HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的 以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量。方法 采用Mightysil RP-C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%的甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min^-1,检测波长282nm。结果 4-羟基苯乙酸在1.0～140.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为100.7%(RSD为0.6%,n=9)。5-羟基吲哚乙酸在0.1～20.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为99.7%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

吡嘧司特钾片的溶出度测定

目的 建立吡嘧司特钾片溶出度测定的分光光度检测方法。方法 桨法,50r·min^-1,1000ml水为溶出介质;检测波长为356nm,取样时间是30min。结果 吡嘧司特钾在1～15μg·ml^-1范围内,吸收度与浓度线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.7%,辅料不干扰测定。结论 本法简便准确,可用于吡嘧司特钾片的溶出度检测。     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为1%三乙胺（磷酸调节pH值至3.5±0.05）;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为214 nm。结果 羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯乙酯在0.77～192.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%,n=9);硫柳汞在2.16～541.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9);羟苯丙酯在0.84～209.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%(RSD=1.0%,n=9);苯扎溴铵在4.36～1090 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9);苯扎氯铵（n-C12H25）3.22～805.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=1.1%,n=9);苯扎氯铵（n-C14H29）1.66～413.9 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于妥布霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞、羟丙丙酯、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

紫外分光光度法测定硫酸新霉素滴眼液的含量

目的 建立硫酸新霉素滴眼液的含量测定方法。方法 采用比色法,波长为335nm,测定硫酸新霉素的含量。结果 硫酸新霉素的线性范围10～60μg·ml^-1,相关系数r=0.9994,回收率为100.1%(n=6),RSD为0.82%。结论 此方法简便、快速,适用于医院制剂的快速分析。     

UV法测定甲硝唑硼酸胶囊中甲硝唑的含量

目的 建立甲硝唑硼酸胶囊中甲硝唑含量测定方法。方法 采用UV法测定甲硝唑的含量。结果 甲硝唑在4～32μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.02%,RSD为0.7%(n=5)。结论 建立的含量测定方法简便、准确、稳定性好,可用于甲硝唑硼酸胶囊的质量控制。     

比色法测定盐酸美金刚片含量

目的 建立盐酸美金刚片的含量测定方法。方法 采用比色法测定盐酸美金刚片含量。结果 比色法测定的线性范围为19.8～29.6μg·ml^-1,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.4%,RSD为0.34%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚片的含量测定。     

RP-HPLC法测定甲硝唑氯霉素凝胶中2种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素凝胶制剂中甲硝唑、氯霉素含量的方法。方法 用ODS-C₁₈柱;流动相为甲醇水(50∶50);检测波长277nm。结果 甲硝唑的线性范围:19.94～179.5μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率100.8%,RSD为1.67%;氯霉素的线性范围:20.30～182.7μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率98.2%,RSD为1.50%。结论 本方法分离度好,快速,简便。     

RP-HPLC法测定注射用羟喜树碱脂质体含量

目的 建立测定注射用羟喜树碱脂质体含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱系统为ODS柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为266 nm。结果 本品在5.886～10.930μg·ml^-1范围内呈线性关系,回归方程为:A=6.438×10⁴C-2.184×10⁴,r=0.9998。回收率为98.9%,RSD%为0.38(n=9)。结论 本法可测定注射用羟喜树碱脂质体中羟喜树碱的含量,方法快速、简便、准确。     

烧伤涂膜剂质量标准的拟定

目的 建立烧伤涂膜剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄柏、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量,以Techsphere C₁₈为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为254nm。结果 在TLC色谱中均能鉴别出黄柏、大黄;大黄酚在5.09～50.9μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.46%(n=6),RSD为2.     

高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量

目的 建立HPLC法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量。方法 采用Kromasil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,检测波长240 nm。结果 丙酸氯倍他索在9.02～54.15μg·ml^-1范围内线性关系良好;回归方程C=1.357×10^-7A-5.371×10^-4(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为0.69%(n=12)。结论 该方法稳定、可靠,可用于测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量,控制该制剂质量。     

气相色谱法测定法半夏罗汉果川贝枇杷膏中薄荷脑的含量

目的 建立气相色谱法测定法半夏罗汉果川贝枇杷膏中薄荷脑的含量。方法 水蒸镏法提取挥发性成分,采用气相色谱法(PEC-20M色谱柱)测定薄荷脑的含量。结果 薄荷脑在0.3213～5.1400mg·ml^-1浓度范围内,呈良好线性关系;平均回收率为97.3%,RSD为1.86%(n=6)。结论 本方法快速、简便、重现性好,适合膏剂中的挥发性成分的测定。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量

目的 用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量。方法 采用ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm,phnomenex),甲醇-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(65∶35)为流动相,检测波长为237 nm。结果 苯磺酸氨氯地平在49.34μg·ml^-1～91.62μg·ml^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的相关性,相关系数为0.9996,平均回收率为99.91%,RSD为0.76%,平均含量为101.6%,RSD为0.56%(n=6)。     

盐酸安非他酮缓释片的含量测定及释放度研究

目的 建立盐酸安非他酮缓释片的含量测定方法并测定其释放度。方法 采用紫外-可见分光光度法测定盐酸安非他酮缓释片的含量及释放度,测定波长为251 nm。结果 线性范围在4.895～16.316μg·ml^-1,r=0.9999;盐酸安非他酮缓释片的平均回收率为99.4%,RSD为0.69%。结论 本法简便、准确、结果满意。     

紫外分光光度法测定伊曲康唑注射液的含量

目的 建立紫外分光光度法测定伊曲康唑注射液含量的测定方法。方法 采用紫外分光光度法测定伊曲康唑注射液的含量,测定波长为262nm。结果 线性范围0～38.08μg·ml^-1,伊曲康唑的平均回收率为99.1%,RSD为0.24%,r=0.9999(n=6)。结论 该法方便快速准确,可作为伊曲康唑注射液含量测定的方法。     

RP-HPLC法测定盐酸利多卡因注射液(溶剂用)的含量

目的 采用RP-HPLC法测定盐酸利多卡因注射液(溶剂用)的含量。方法 考察了不同的流动相性质及组成、流量、柱温等对盐酸利多卡因色谱行为的影响,选定以醋酸盐缓冲液(pH 3.4)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为254 nm,流量为1.0 ml·min^-1,柱温25℃,外标法测定。结果 盐酸利多卡因在0.5 mg·ml^-1～3.5 mg·ml^-1范围内呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,RSD为0.9%。结论 该方法 简便、准确、可靠,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定依达拉丰氯化钠注射液的含量

目的 建立依达拉丰氯化钠注射液含量测定的HPLC方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠(40∶15∶55,冰醋酸调pH=4.5)为流动相,流量:1.0 ml·min^-1,检测波长:245 nm,进样体积:10μl。结果 线性范围为8.9～53.4μg·ml^-1(r=0.9998,n=6);高、中、低3种不同浓度的平均回收率为99.50%(RSD%=0.35%);精密度为0.22%(n=5)。结论 本法快速、准确、专属性高,适于依达拉丰氯化钠注射液的含量测定。     

金莲花分散片质量标准拟订

目的 制定金莲花分散片的质量标准。方法 采用TLC法鉴别金莲花,以芦丁为对照品,采用分光光度法测定总黄酮的含量。结果 在TLC色谱中可检出金莲花,采用分光光度法测定总黄酮的含量,芦丁对照品在10.02μg·ml^-1～80.16μg·ml^-1之间线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.99%(RSD=2.1%)。结论 本标准可有效控制金莲花分散片的质量。     

HPLC法测定视康滴眼液中大黄酚的含量

目的 测定视康滴眼液中决明子中大黄酚的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Nova-Pak C₁₈ 3.9mm×150mm;流动相:0.1%磷酸-甲醇(25∶75);流速:1.0ml·min^-1;检测波长:254nm;柱温:20℃。结果 大黄酚在3～30μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6);日内、日间差RSD均不超过3%(n=5)。高、中、低3种浓度的回收率分别为102.67%、100.43%、101.21%。结论 该法可用于视康滴眼液中决明子中大黄酚的含量测定。