复方丹参注射液的质量考察

 目的建立RP-HPLC测定复方丹参注射液中丹参素及原儿茶醛的含量，比较不同厂家复方丹参注射液的质量。方法利用RP-HPLC对本品进行质量评价。共收集由11个厂家生产的14批样品。结果用HPLC测定2个活性成分丹参素和原儿茶醛分别在7.5～150.0 μg·mL^-1和2.5～50.0 μg·mL^-1内线性关系良好，相关系数达0.999 9。平均回收率丹参素为101.07%(RSD=1.26%，n=5)、原儿茶醛为101.84%(RSD=1.54%，n=5)。11厂家原儿茶醛的含量均符合部颁标准(WS-3-B-3289-98)规定，但厂间差异较大。结论测定方法灵敏、准确、可靠。厂家K的结果较稳定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;柱温30℃;检测波长286 nm。结果在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68~438.40 ng(r=0.999 3),29.68~148.40 ng(r=0.999 7),14.03~70.16 ng(r=1.000 0),30.40~152.00 ng(r=0.999 9),103.70~518.40 ng(r=0.999 6),193.20~966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

冠心宁注射液中酚酸类成分的质量分析

通过高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量.采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-3%甲酸水溶液为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm.结果显示,丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B分别在进样量0.006 00~4.00,0.006 15~4.10,0.006 00~4.00,0.006 06~4.04,0.006 09~4.06 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 3,0.999 4,0.999 3,0.999 1,0.999 2;回收率(n=6)分别为98.9%(RSD 0.75%),98.1%(RSD 1.2%),100%(RSD 0.77%),98.7%(RSD 1.7%),102%(RSD 0.68%).按所建方法对13批样品中上述5种成分的含量进行测定.该方法简便、准确,重复性好,可用于冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的质量控制.     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

大孔树脂对丹参中5种丹酚酸类化合物的吸附分离特性

目的:考察8种型号大孔树脂对丹参水溶性成分中5种丹酚酸(丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A)的吸附特性。方法:以5种丹酚酸类化合物为评价指标,采用高效液相色谱分别检测静、动态实验中各个丹酚酸类化合物的含量变化。结果:8种型号的树脂均对丹参素吸附率低。动态实验中,HP-20型树脂对迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的动态饱和吸附量分别为30.506 mg.g^-1(干树脂),36.996 mg.g^-1(干树脂),43.85 mg.g^-1(干树脂)。结论:8种大孔树脂均不宜选用丹参素、原儿茶醛作为评价指标。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

RP-HPLC测定双丹口服液中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立双丹口服液(丹参、牡丹皮)中有效成分丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的HPLC含量测定方法。方法:采用Phenomenex LunaC18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长:286nm,流速:1.0mL/min,测定丹酚酸B;甲醇-乙腈-2(v/v)甲酸溶液(9:4:87)为流动相,检测波长:281nm,流速:1.0mL/min,测定丹参素和原儿茶醛。结果:丹酚酸B平均回收率为98.6,RSD=1.91(n=6);丹参素平均回收率为99.2,RSD=2.2(n=6);原儿茶醛平均回收率为97.3,RSD=2.5(n=6)。结论:6批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于双丹口服液丹酚酸B等3种有效成分含量测定。     

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量

目的：采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法：脂溶性成分：采用Welch ultimate XB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为270 nm。水溶性成分：采用Thermo Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL?min^-1,检测波长为286 nm。结果：丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44 μg（r=0.999 8）、0.352-7.04 μg（r=0.999 9）、0.244-4.88 μg（r=1.000 0）、2.268-45.36 μg（r=0.999 9）、0.168-3.36 μg（r=0.999 9）、0.088-1.76 μg（r=0.999 9）、0.18-3.6 μg（r=0.999 9）、0.208-4.16 μg（r=0.999 9）和0.17-3.4 μg（r=0.999 9）呈良好的线性关系;加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论：该方法稳定,重复性好,可用于丹参胶囊含量的测定。     

高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参水溶性成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B等水溶性成分的含量。方法以标准品丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B为内标,色谱柱:Krom asilC18柱(4.6×20 mm,5μm);流动相:流动相A:水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(90∶4∶2),流动相B:甲醇。梯度洗脱;流速:1.0 m l/m in;检测波长:281 nm。结果丹参素加样回收率为97.59%~101.66%,RSD为1.50%(n=6);原儿茶醛加样回收率为97.19%~101.25%,RSD为1.90%,(n=6);丹参酚酸B加样回收率为100.39%~102.11%,RSD为0.6%,(n=6)。结论实验结果表明,该方法操作简便,重现性好,可作为样品的检测方法。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素的含量

 目的建立以高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法。方法以甲醇-1%冰醋酸(40∶60)为流动相,于330 nm波长处,以外标法测定。结果阿魏酸在0.25～8.0 μg·mL^-1;补骨脂素在0.75～12.0 μg·mL^-1;异补骨脂素在1.0～16.0 μg·mL^-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9998及0.9997)。平均回收率为：96.60%,101.1%,99.62%;RSD为0.86%,0.93%,0.74%。结论此种方法灵敏、准确、简便。     

高效液相色谱法测定鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星的含量

 目的 采用反相高效液相色谱法,对鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星等组分进行了分离,建立含量测定方法。方法 用呋喃西林为内标,采用ZorbaxSB-C₁₈柱分离,0.025 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长258 nm。结果 标准曲线范围分别为马来酸氯苯那敏0.15～1.53 mg·mL^-1,r=0.999 8。盐酸麻黄素为0.71～7.15 mg·mL^-1,r=0.999 9乳酸环丙沙星为0.03～0.29 mg·mL^-1,r=0.999 9。最低检测浓度分别为1.04,4.89,0.39 μg·mL^-1。方法的回收率分别为99.68%(n=5),99.88%(n=10),98.72(n=8)。日内RSD分别为0.25%～0.68%,0.79%～1.81%,0.95%～1.84%。日间RSD分别为0.87%～3.81%,1.49%～3.78%,2.28%～3.02%。结论 此方法快速、准确、简便。     

高效液相色谱法测定火麻仁测中大麻酚的含量

 目的建立火麻仁油中大麻酚的高效液相色谱测定方法。方法高效液相色谱法，用Irregular-H-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)，流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(64∶15∶21∶0.4)，流速0.8 mL·min^-1，检测波长为220 nm，柱温为室温，外标法定量。结果大麻酚在1.205～7.229μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.999 8；平均回收率为95.4%，RSD=2.3%(n=9)。结论本方法简便、可靠，重现性好。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

 目的：建立同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量的离子对HPLC法。方法：采用ODS色谱柱,磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液（取磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g,加水溶解并稀释成1000 ml）-甲醇-三乙胺（85∶15∶0.4）,用磷酸调pH至2.8为流动相;检测波长290 nm,峰面积外标法。结果：甲硝唑和维生素B₆线性范围分别为100～300 μg·ml^-1 （r=0.9999）,5～50 μ·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率分别为100.2% (RSD=0.93%),100.4% （RSD=0.44%）,n=6。结论：离子对HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量,方法准确,操作简便,回收率高。     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

 目的：建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法：采用反相μ-Bondpak色谱柱，甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，磷酸调pH值3.5)为流动相,检测波长254 nm。结果：氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为20 ～ 120 μg·ml^-1(r =0.9998)，80～480 μg·ml^-1(r=0.9998)；加样回收率分别为101.4%，RSD=0.5%及100.8%，RSD=0.9%(n=5) , 日内RSD分别为0.9%和0.4%(n=5), 日间RSD分别为1.0%和0.8%(n=4)。结论：HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制，方法简便、灵敏、结果准确。     

反相高效液相色谱法测定尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量与CYP2D6表型分析

 目的建立RP-HPLC测定不同种族人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量的方法。方法尿样经酶水解，酸、碱提取纯化后，20μL直接进样于HPLC系统，经苯基柱分离后荧光(激发波长280 nm，发射波长310 nm)检测，流动相为乙腈10 mmol·L^-1KH₂PO₄，10 mmol·L^-11-己烷磺酸钠缓冲溶液(51∶49，pH 4.0)，柱温为25℃。结果样品中右美沙芬及去甲右美沙芬得到较好分离，线性范围右美沙芬在0.02～2 μg·mL^-1,r=0.999 8，n=9，最低检测限为0.4 ng·mL^-1。去甲右美沙芬0.5～30 μg·mL^-1，r=0.998 5，n=7，最低检测限为0.8 ng·mL^-1。结论该方法简便可靠,适用于不同种族人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量测定和多态性的表型研究。     

RP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量

 目的 建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,25%～37%乙腈;10～25 min,37% ～60% 乙腈;检测波长260 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL。结果 槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116 μg·mL-1(r=0.999 6, n=6、33.5~335 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6、0.46~4.63 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6和1.54~15.4 μg·mL-1(r=0.999 7, n=6内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。