HPLC-ELSD法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),ELSD检测器漂移管温度为110℃,氮气流速为2.0L·min-1。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在0.59～7.40μg(r=0.9996)、0.38～4.8μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.20%和98.57%,RSD分别为1.4%(n=6)、1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵栓的质量控制。     

双波长薄层扫描法测定清开灵注射液中牛胆酸及猪去氧胆酸的含量

本实验应用双波长薄层扫描法,同时测定了清开灵注射液中牛胆酸及猪去氧胆酸的含量,方法简便、快速、可靠。牛胆酸及猪去氧胆酸的回收率分别为100.45%,98.45%。     

HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm．5μm）。流动相为甲醇．0．1%甲酸（75：25）,柱温30℃,流速1．0mL·min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为74℃。氮气流速为2．1L·min-1。结果本法猪去氯胆酸的线性范围分别为1．056μg-5．280μg（r=0．9997）,平均回收率（n=5）为97．41％,RSD=O．9％。结论方法简便。结果准确,重现性好,可用干胆酸止咳片的质量控制。     

清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量测定

目的建立清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)含量测定方法。方法采用ShiseidoCapcell MGⅡC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸溶液(49∶20∶31)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度为108℃,载气流速为2.8 L/min。结果胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在2.338～18.704μg(r=0.999 4)和2.018～16.141μg(r=0.999 5)范围内与各自的峰面积积分值呈良好的对数线性关系,平均回收率分别为98.51%和98.01%,RSD分别为0.74%和0.72%(n=9)。结论所用方法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.     

清开灵滴丸中猪去氧胆酸HPLC含量测定方法

清开灵滴丸是由古方安官牛黄丸方通过拆方改制而成.近年来,由于蒸发光检测器(ELSD)的出现,极大地扩展了检测范围,可以用于复杂基质下猪去氧胆酸的测定.本文建立了清开灵滴丸中猪去氧胆酸HPLC含量测定方法.     

HPLC-ELSD法测定猪胆粉中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC ELSD法测定猪胆粉中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法: 猪胆粉甲醇提取液采用Welch Ultimate Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1％甲酸溶液（40〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测器为奥泰ELSD 2000ES,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5 L。结果: 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.306～4.590 μg（r=0.999 5）、0.280～4.194 μg（r=0.999 4）范围内呈现良好的线性关系,其平均回收率分别为99.23%,100.37%,RSD分别为2.0%,1.8%（n=9）。结论: 该方法结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于猪胆粉的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。     

双波长系数倍率法测定人工牛黄中胆酸和猪去氧胆酸的含量

采用双波长系数倍率法测定人工牛黄中两种胆酸的含量,样品不经分离,直接在240nm、300nm处测定吸收度,可排除其他成分的干扰。操作简便,结果准确,相对平均回收率分别为99.15％和100.51％;cv为1.87％和1.59％。     

HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量。方法：采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水（76：24）（用甲酸调PH值至4．2）为流动相,流速1．0mL·min^-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃。结果：方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1．0158～10．1581μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．93％（n=6）,RSD=1．85％。结论：该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定感愈胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC-ELSD法同时测定感愈胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法：采用Capcell PAK MG Ⅱ C₁₈色谱柱,以乙腈-水（55∶45）为流动相进行测定。结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在0.0614～0.3684 mg·mL^-1（r=0.9995）和0.0423～0.2538 mg·mL^-1（r=0.9992）范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系;两者平均回收率分别为99.52%、99.83%,RSD分别为0.74%、0.87%（n=6）。结论：本法简便、准确、分离效果好,可用于感愈胶囊的质量控制。     

清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的通用检测定方法研究

目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40:60,V/V),流速为0.8mL·min-1,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110℃,N2流速为2.0mL·min-1,进样量为5～25μL。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量均在0.5～3.5μg(r=0.9999或0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系;不同剂型清开灵系列品种中胆酸的平均加样回收率在93.8%～99.5%之间,RSD在0.8%～4.6%之间(n=6);猪去氧胆酸的平均加样回收率在95.9%～105.6%之间,RSD在0.9%～4.9%之间(n=6)。结论:该方法简便、准确、分离效果好、专属性强,可作为清开灵系列品种的通用检测方法。     

HPLC-ELSD法测定注射用灯盏花素中甘露醇的含量

目的:建立注射用灯盏花素中甘露醇的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,使用氨基柱,流动相为乙腈-水(83:17);ELSD漂移管温度(85±5)℃;空气流速2.4L·min-1;柱温:30℃。结果:甘露醇在进样量为1.0324～30.972μg时线性关系良好,回归方程为y=1.3121x+11.715,r=0.9995;平均回收率99.24%,RSD为0.04%。结论:该法结果准确,便于操作,可作为注射用灯盏花素中辅料甘露醇的质量控制方法之一。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片中的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片含量。方法采用Luna C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;乙腈-水(88∶12)为流动相,流速:1.0mL/m in;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90℃,氮气流速:2.30L/m in。结果齐墩果酸在0.21~4.16μg之间线性关系良好,r=0.999 7(n=8);回收率为99.24%,RSD=0.44%(n=5)。结论本法灵敏、简便、准确,重线性好。     

HPLC法测定清开灵口服液中胆酸的含量

目的 建立测定清开灵口服液中胆酸含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-磷酸(38:62:0.1)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长192 nm.结果 胆酸在0.6044～3.0220 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.66%,相对标准偏差值(RSD)=0.79%.结论 本方法操作简便、准确、重复性好,可用于清开灵口服液的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量

目的建立硫酸妥布霉素氯化钠注射液含量测定的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法测定了硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量。色谱条件：Waters Sunfire C18色谱柱,1.5%三氟醋酸-甲醇（97∶3）为流动相,流速0.5mL·min^-1。柱温30℃。ELSD检测器：漂移管温度为60℃,雾化气体压力为25psi。结果妥布霉素在2.4～38.4μg的范围内,线性关系良好,r=0.9998。平均回收率为99.2%（n=9）,RSD为0.97%;氯化钠在20～200μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.0%（n=9）,RSD为0.89%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定。