宁夏贝母化学成分的研究

从宁夏贝母(Frdillapia taipaiensis P. Y. Li var. ningxiaensis Y. K. Yang et. J. K. Wu)的鳞茎中分得六个异甾体生物碱成分,鉴定为宁贝素(taipaienine,Ⅰ)、川贝酮(chuanbeinone,Ⅱ)、西贝素(imperialine,Ⅲ)、贝母乙素(verticinone,Ⅳ)、贝母辛(peimissine,Ⅴ)和异贝母甲素(isoverticine,Ⅵ).其中T为一新C-去甲-D-高甾生物碱。应用波谱分析(IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR)等确定了它们的化学结构。     

异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定

目的研究川贝母的化学成分。方法运用色谱方法进行分离纯化,用氢谱、碳谱、DEPT谱及质谱鉴定其结构。结果从四川家种贝母新种——瓦布贝母(Bulbus fritillaria wabuensis S.Y.Tang et S.C.Yueh)鳞茎中分得3个甾体生物碱,分别为:西贝素(imperialine,I),西贝素氮氧化物(imperialine-β-N-oxside,II),异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide,III)。结论化合物III为一种新的异甾体生物碱,命名为异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide)。     

药用贝母中几种活性异甾体生物碱的分布

目的:测定异甾体生物碱( 鄂贝啶碱ebeiedine、去氢鄂贝啶碱ebeiedinone、浙贝甲素verticine、异浙贝甲素isoverticine、浙贝乙素verticinone 和西贝素imperialine) 在贝母属(Fritillaria)16 种植物鳞茎中的含量,探讨贝母所含生物碱与中医临床应用的关系。方法:样品经三甲基硅烷咪唑(TMSI) 柱前衍生化后,进行毛细管气相色谱分析。结果:根据所测生物碱在各种贝母中存在与否及生物碱结构类型,将所分析的16 种贝母分为4 类。结论:不同种贝母所含的生物碱种类与量有差异,由于生物碱是贝母类中药的主要有效成分,因而本文为中医临床区别应用各种贝母( 如浙贝母,川贝母) 提供了科学依据。     

平贝母的化学成分研究——Ⅱ.平贝碱甙的分离和鉴定

前文报道从平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)鳞茎中分离得有祛痰作用的西贝素、贝母辛和一种新的C-去甲-D-异甾体生物碱(平贝碱甲)。最近,我们又从该植物鳞茎的乙醇提取物中提出总生物碱,经反复硅胶柱层析和制备薄层层析,得到一种新的有祛痰作用的C-去甲-D-异甾体生物碱甙,定名为平贝碱甙。     

宁国贝母生物碱的分离和结构鉴定

从贝母新种——宁国贝母(Fritillaria ningguoensis S. C. Chen et S. F. Yin)鳞茎中分离出五个生物碱,其中碱V是一种新的生物碱,命名为宁贝新(ningpeisine),根据理化常数和光谱解析以及衍生物制备,测定其结构为N-methyl-3β-hydroxy-5α-veratranine-6-one。其余四种生物碱鉴定为浙贝甲素(peimine,verticine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,verticinone,Ⅱ),异浙贝甲素(isoverticine,Ⅲ)和贝母辛(peimisine,Ⅳ)。     

湖北贝母属植物化学成分的研究——Ⅹ.紫花鄂北贝母生物碱的分离与鉴定

紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ～Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)和鄂贝乙素(ebeinone)。碱Ⅵ为新的异甾生物碱,定名为紫鄂贝碱(ziebeimine),其结构鉴定为5α,14α-cevanine-13,17-dehydro-3α,6β-diol。碱Ⅴ和Ⅶ的结构尚待鉴定。     

黔产乌头的二萜生物碱类成分研究

目的:研究贵州地区产乌头中的二萜生物碱类成分,为进一步丰富乌头属植物的化学成分以及开发利用该药用植物提供参考。方法:取贵州产乌头块根,采用酸提碱沉法提取总生物碱浸膏,并采用硅胶柱层析对总生物碱浸膏进行分离纯化,获得二萜生物碱类成分。结合核磁共振和高分辨质谱分析技术对所获化合物进行结构鉴定。结果与结论:从贵州产乌头中分离鉴定出15个二萜类生物碱,分别为12-epi-15-O-acetyl-17-benzoyl-16-hydroxy-16,17-dihydronapelline(Ⅰ)、宋果灵(Ⅱ)、Songoramine(Ⅲ)、10-羟基乌头碱(Ⅳ)、次乌头碱(Ⅴ)、去氧乌头碱(Ⅵ)、乌头碱(Ⅶ)、新乌头碱(Ⅷ)、14-benzoyltalasamine(Ⅸ)、塔拉萨敏(Ⅹ)、尼奥宁(Ⅺ)、6-表查斯曼宁(Ⅻ)、异塔拉定(ⅩⅢ)、萨卡可尼亭(ⅩⅣ)和多根乌头碱(ⅩⅤ)。其中化合物Ⅸ、Ⅻ均为首次从乌头中分离得到。     

平贝母生物碱的分离和鉴定

自平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)中分得四种生物碱。晶Ⅰ和晶Ⅱ是已知的生物碱,分别为西贝素和贝母辛。晶Ⅲ和晶Ⅳ是二个新的C-去甲-D-异甾体生物碱,分别命名为平贝碱甲和平贝碱乙。经制备衍生物和光谱分析推定平贝碱甲的结构为Ⅲ。平贝碱乙(熔点255～259℃,分子式C₂₇H₄₆O₆N)的结构尚在研究中。     

湖北贝母茎叶非生物碱成分的研究

目的 研究湖北贝母茎叶部分非生物碱部位的化学成分. 方法 对湖北贝母茎叶部分的乙醇提取物进行萃取分离,分成生物碱部位和非生物碱部位,应用溶剂极性梯度从非生物碱部位获得了几个化学部位,并应用硅胶柱层析对醋酸乙酯部位进行分离纯化,从中分离出5个单体化合物,应用质谱、氢谱、碳谱等现代波谱技术加以鉴定. 结果 鉴定得到5个化合物,分别为CH3(CH2)26CH3 、CH3(CH2)24OH、CH3(CH2)20COOH、β-谷甾醇（β-sitosterol）和胡萝卜苷（daucosterol）. 结论 5个化合物均为首次从湖北贝母茎叶部分分离所得,其中前3个化合物为首次从贝母属植物中获得.     

白喉乌头中生物碱的研究

目的 研究白喉乌头Aconitum leucostomum Worosch.中的生物碱.方法 采用柱色谱法分离纯化得到单体化合物,通过多种波谱方法鉴定其结构.结果 分离得到了10个生物碱,分别为:高乌甲素(I)、dehydroacosanine(Ⅱ)、冉乌碱(Ⅲ)、宋果灵(Ⅳ)、乌头碱(Ⅴ)、新乌头碱(Ⅵ)、去氧刺乌头碱(Ⅶ)、spicatine A(Ⅷ)、印乌碱(Ⅸ)、puberuline C(Ⅹ).结论 化合物Ⅴ～Ⅹ为首次从该植物中分离得到.     

平贝母中的两种新的甾体生物碱

贝母是一种重要的中草药,具有止咳,镇静,祛痰的作用。作者研究了产于中国黑龙江省的平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim.)内的生物碱,曾报道从平贝母得到的两个新的甾族七环结构生物碱乌苏里贝母碱(3)(ussuriedine)和乌苏里贝母酮(4)(ussuriedinone)。本文介绍了从平贝母中得到的另外两个新的甾体生物碱平贝母酮(1)(pingbeinone)和黑龙贝母碱(2)(beilonine     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

平贝母和给药平贝母后大鼠尿液内化学成分LC—MSn分析

目的建立平贝母化学成分的液质联用分析方法,并以此快速指认大鼠给药平贝母后尿液内化学成分。方法运用LC—MSn联用技术得到贝母水煎液内各化合物的总离子流图和多级质谱图,结合同种类化合物标准品质谱裂解规律,从而对各色谱峰进行鉴定,并以此指认尿液内药源成分。结果从平贝母水煎液中鉴定出11个化合物,从大鼠给药平贝母尿液中鉴定出8种化合物。结论HPLC—MSn法可用于平贝母中异甾体类生物碱的结构分析,并可用于快速推断给药平贝母后尿液内异甾体类生物碱成分,为建立准确的质量评价方法和生物样品快速指认提供了参考。     

5种贝母类药材的定性鉴别

目的:考察浙贝母、川贝母、湖北贝母、平贝母和伊贝母的粉末显微鉴别特征及薄层色谱(TLC)鉴别特征。方法:按《中国药典》方法对5种贝母粉末进行显微鉴别;采用2种展开系统,分别对5种贝母进行TLC鉴别。结果:得到5种贝母粉末的显微特征区别点。浙贝母、川贝母、湖北贝母、平贝母的TLC图谱中均含有贝母素甲和贝母素乙,均无西贝母碱;伊贝母的TLC图谱中无贝母素甲和贝母素乙,但含有西贝母碱。结论:本试验结果可为5种贝母类药材的鉴别提供参考依据。     

萝芙木中化学成分的研究

为研究夹竹桃科植物萝芙木的化学成分及药理活性,通过硅胶、凝胶LH-20、反相开口柱等色谱方法进行分离纯化。根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化学结构,从氯仿层提取物中分离得到3个吲哚类生物碱和1个吖啶酮类生物碱,分别鉴定为萝芙碱B(1)、山德维辛碱(2)、萝尼生(3)和7-羟基-吖啶酮(4)。化合物1为新化合物,属于吲哚类生物碱。化合物4是吖啶酮类生物碱,为首次从萝芙木属植物中分离得到的化合物类型。本文对化合物4这一新类型的生物碱做了生物活性研究,以发掘萝芙木除降压以外其他的药理活性。     

藏药多舌飞蓬乙酸乙酯部位的化学成分

目的研究多舌飞蓬Erigeron multiradiatus(W all.)Benth.全草的化学成分。方法运用多种层析分离法分离纯化,采用化学及光谱法进行结构鉴定。结果分离并鉴定的10个化合物分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、山奈素(Ⅱ)、芹菜素(Ⅲ)、异鼠李素(Ⅳ)、对羟基苯甲酸(Ⅴ)、1-羟基-2,3,5-三甲氧基酮(Ⅵ)、汉黄芩素(Ⅶ)、槲皮素(Ⅷ)、大黄素(Ⅸ)、3,5-二甲氧基-3,’4:’2,"3"-二氢呋喃并查尔酮(Ⅹ)。结论化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ为首次从此种植物中分离得到。     

十几种贝母及其制剂中贝母素甲、乙及西贝碱的检验方法和品质的研究与进展

目的 对十几种贝母及其制剂中有效成分贝母素甲、贝母素乙及西贝碱等的含量测定方法进行了归纳总结.方法 主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱联用法、薄层扫描法、差热分析法、总生物碱测定法.结果与结论 为贝母类药材品质评价,含贝母药材制剂的质量控制研究,及《中国药典》的质量标准制订提供参考依据.     

露蕊乌头的二萜生物碱

从露蕊乌头(Aconitum gymnandrum Maxim)中分离到11个二萜生物碱,利用光谱方法确定结构,证明其中一个为新生物碱,命名为露乌定,其余10个分别鉴定为14-乙酰基-8-O-甲基-塔拉胺(tal-atisamine,Ⅱ)、acoforine(Ⅲ)、非洲防己碱(columbidine,Ⅳ)、乌头碱(aconitine,Ⅴ)、ranaeonitine(Ⅵ)、塔拉定(talatizidine,Ⅶ)、异塔拉定(isotalatizidine.Ⅷ)、露乌碱(gymanaconitine,Ⅸ)、塔拉胺(talatisamine,Ⅹ)和阿替辛盐酸盐(atisine.HCl)。其中碱Ⅱ为首次在自然界中发现,碱Ⅲ～Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

冬凌草的化学成分研究

目的:研究香茶菜属植物冬凌草的化学成分。方法:采用硅胶、MCI GEL-CHP 20P、Sephadex LH-20柱和重结晶技术对冬凌草的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:从冬凌草中分离得到8个化合物,分别鉴定为24ζ-甲基-5α-羊毛甾烷-25-酮(1)、Maoyecrystal F(2)、瘿花香茶菜甲素(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、二十七酸(6)、冬凌草甲素(7)、冬凌草乙素(8)。结论:化合物1为首次从香茶菜属植物分离得到,化合物3和化合物6为首次从冬凌草中分离得到;本研究为冬凌草质量评价奠定了一定基础。     

海洋细菌Bacillus subtilis次级代谢产物的研究

目的研究海洋细菌Bacillus subtilis发酵液的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及中低压制备柱色谱进行分离纯化,通过波谱方法进行结构鉴定。结果从发酵液中分离得到11个化合物,结构鉴定为3-苄基-6-异丙基哌嗪-2,5-二酮(Ⅰ)、3-异丁基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(Ⅱ)、苯丙酸(Ⅲ)、3-异丁基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(Ⅳ)、3-苄基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(Ⅴ)、胸腺嘧啶(Ⅵ)、3-苄基哌嗪-2,5-二酮(Ⅶ)、尿嘧啶(Ⅷ)、二氢胸腺嘧啶(Ⅸ)、3-甲基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(Ⅹ)、3-羟甲基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(Ⅺ)。结论化合物Ⅰ,Ⅸ,Ⅹ和Ⅺ为首次从该属细菌中分离得到。