HPLC和微生物法测定万古霉素的血药浓度

目的比较HPLC和微生物法测定万古霉素血药浓度的差异。方法30名病人静脉滴注万古霉素1.0 g,1次·d-1,分别用HPLC和微生物法测定用药前后的血药浓度。结果HPLC法在5.0～80 μg·mL-1浓度内线性关系良好,回收率97.3%～101.6%,日内、日间RSD分别为1.74%～4.06%和1.22%～4.21%;微生物法线性范围在5.0～60 μg·mL-1,回收率：98.2%～100.8%,日内、日间RSD分别为4.22%～5.51%和4.59%～6.49%。结论2种测定方法回收率和精密度均符合要求,测得的血药浓度无显著性差异。     

紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度

目的 :建立一种简单、准确的紫外分光光度法 ,用于苯妥英钠血药浓度监测。方法 :采用紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度 ,检测波长 2 5 0nm ,以环己烷为提取剂。结果 :苯妥英钠 10 ,4 0 ,80mg·L-13个浓度的平均回收率为 93 5 0 %。日内RSD <8% (n =4 ) ,日间RSD <10 % (n =5 )。分析方法的最低定量限为 1 1mg·L-1。线性范围为 5～ 80mg·L-1,线性回归方程为A =1 5 81× 10 -3 c+7 917× 10 -4,r=0 9992 (n =5 )。该方法监测口服苯妥英钠患者 6例 ,血药浓度为 8 4 8～ 37 4 5mg·L-1。结论 :该方法简单、快速 ,适用于基层单位临床血药浓度监测     

HPLC和微生物法测定万古霉素的血药浓度

目的 比较HPLC和微生物法测定万古霉素血药浓度的差异。方法 30名病人静脉滴注万古霉素1.0 g,1次·d^-1,分别用HPLC和微生物法测定用药前后的血药浓度。结果 HPLC法在5.0～80 μg·mL^-1浓度内线性关系良好,回收率97.3%～101.6%,日内、日间RSD分别为1.74%～4.06%和1.22%～4.21%;微生物法线性范围在5.0～60 μg·mL^-1,回收率：98.2%～100.8%,日内、日间RSD分别为4.22%～5.51%和4.59%～6.49%。结论 2种测定方法回收率和精密度均符合要求,测得的血药浓度无显著性差异。     

高效液相色谱法测定米非司酮胶囊相对生物利用度

目的建立人血浆中米非司酮浓度的HPLC测定方法,研究健康受试者口服米非司酮胶囊的药动学,以国产同品种片剂作为参比制剂,计算两制剂的相对生物利用度,判断两种制剂是否等效.方法18名受试者随机分为两组,先后单剂量口服受试制剂和参比制剂后,采用HPLC法测定血药浓度,并计算药动学参数,经方差分析和双单侧t检验进行等效性判断.结果米非司酮最小检测浓度为0.075 mg·L-1,回收率大于85%,日内和日间RSD均≤5%.主要药动学参数分别为米非司酮胶囊tmax为(1.03±0.27)h,AUC0-48为(5 048.7±552.2)μg·h·L-1,Cmax为(461.6±38.5)μg·L-1,t1/2为(44.6±13.5)h.参比制剂tmax为(0.94±0.16)h,AUC0-48为(5 085.8±544.5)μg·h·L-1,Cmax为(4 68.6±51.8)μg·L-1,t1/2为(40.7±9.3)h.结论建立的HPLC法简便快速,定量可靠准确,适合于米非司酮胶囊临床研究.米非司酮胶囊的相对生物利用度为(99.8±10.5)%,经统计学分析,两制剂生物等效.     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的血药浓度

目的 :建立测定麦考酚酸 (MPA)血药浓度的方法并对肾移植病人给药后的血药浓度进行测定。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法测定血药浓度 ,检测波长 30 3nm。乙腈 (含有 0 .1mol·L- 1磷酸 )作为血样的蛋白沉淀剂。色谱柱 :AgilentXDBC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :乙酸钠缓冲液 (pH =3.0 ,30mmol·L- 1)∶乙腈 =5 7∶4 3(V/V) ;流速 :1mL·min- 1。结果 :MPA血药浓度线性范围为 0 .6～ 30mg·L- 1(r =0 .9995 ,n =6 ) ,其血浆最低检测浓度为 0 .2mg·L- 1;低、中、高 3种浓度MPA的方法回收率为 (98.9± 1.5 ) % ,提取回收率为 (10 6 .73± 0 .2 7) % ;相应 3种浓度MPA的精密度RSD均小于 5 %。结论 :HPLC法能快速、准确对MPA进行血药浓度测定 ,可以用于MPA的临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血清中丙戊酸的含量

目的 　建立柱前衍生 HPLC法测定血清样品中丙戊酸钠的含量。 方法 　以 Nova-pak C1 8( 3 .9× 15 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 78∶ 2 2 ) ,检测波长为 2 45 nm。样品酸化提取后经α-溴苯乙酮衍生化后分析 ,环己烷羧酸为内标。结果 　线性范围为 5～ 2 5 0 mg· L- 1 ,r=0 .9998;平均回收率为 98.78% ,日内、日间 RSD均小于 3 .2 2 % ,最低检出浓度为 0 .0 8mg· L- 1 。 结论 　本法适用于 VPA的血药浓度测定。     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定左旋西替利嗪血药浓度及其药动学

目的建立HPLC法测定人血浆中左旋西替利嗪浓度,用于左旋西替利嗪人体药动学研究.方法18名健康志愿者口服左旋西替利嗪胶囊后,分别于0,0.25,0.5,0.75,1.0,1.5,2.5,4,8,12,24,36,48 h抽取肘部静脉血各4～5 mL,用HPLC法检测血浆中左旋西替利嗪浓度,并计算药动学参数.HPLC条件是以NucleodurC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,流动相为乙腈0.05 mol·L-1磷酸二氢胺(4654,v/v),非那吡啶为内标,UV检测波长为254 nm和410 nm.结果主要药动学参数t1/2α,t1/2β,Cmax,tmax,Vd,AUC0-48,AUC0-∞分别为(1.4±0.9)h,(8.4±2.4)h,(0.35±0.11)mg·L-1,(1.18±0.27)h,(0.41±0.06)L·kg-1,(3.6±0.8)mg·h·L-1,(4.1±0.9)mg·h·L-1.血浆中左旋西替利嗪在0.013～0.800 mg·L-1浓度范围内线性良好(r=0.999 7),高中低浓度的平均回收率为80.78%～92.08%,日内RSD和日间RSD均小于15%.结论左旋西替利嗪在正常人体内的分布呈二室开放模型,主要药动学参数与国外文献报道一致,所建立的方法简便、快速、准确,适用于药动学研究.     

氧氟沙星胶囊含量测定HPLC法的改进

目的　采用HPLC法改进的流动相系统测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法　色谱柱 :TechsphereC1 8ODS柱(1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :0 0 5mol·L-1 枸橼酸 -乙腈 -四乙胺 (70∶2 8∶2 ) ,流速 :0 8ml·min-1 ,UV检测波长 :2 93nm。结果　氧氟沙星在 2 0 4～ 1 0 2 0mg·L-1 范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9999) ,日内RSD =1 0 7% (n =5 ) ,日间RSD =1 2 3% (n =3)。平均回收率为 99 98% (n =5 )。结论　改进后方法简便、快速、结果准确 ,可用于氧氟沙星胶囊的质量控制     

用HPLC法和微生物法测定人血浆中头孢丙烯浓度的比较

目的:比较用HPLC法和微生物法测定人血浆中头孢丙烯浓度的差异。方法:10名健康志愿者单剂量口服头孢丙烯片500 mg,分别用HPLC法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果:HPLC法线性范围为0．143～14．300μg／mL,低、中、高浓度(0．357 5、1．430 0、7．150 0μg／mL)的回收率分别为(101．75±7．71)％、(96．89±2．55)％和(98．70±1．67)％(n= 6);3种浓度的日内、日间RSD分别为7．58％0、2．63％、1．69％和7．11％、3．77％、2．01％(n=6)。微生物法线性范围为0．25～3．00μg／mL,低、中、高浓度(0．50、1．75、3．00μg／mL)的回收率分别为(96．37±5．99)％、(108．26±8．39)％和(105．12±10．35)％(n=5);3种浓度的日内、日间RSD分别为9．84％、7．75％、6．22％和10．05％、8．31％、7．87％(n=5)。结论:两种方法回收率和精密度均符合要求,受试者各时间点平均血药浓度测定值无显著性差异。     

HPLC法测定血浆中加替沙星的浓度

目的:建立HPLC-UV测定人体内加替沙星的血药浓度的方法。方法:以盐酸环丙沙星为内标,采用10％高氯酸为沉淀剂处理人血浆样品,色谱柱为Nova-PakC 3.9×150 nm,流动相为0.01 mol·L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈-三乙胺=90:20:0.55(用磷酸调pH为3.00),流速1.0 mL·min,在293nm波长处检测。结果:血药浓度线性范围为0.0574-5.508μg·mL(r=0.9999),最低检测浓度为0.0574μg·mL,回收率在98％-105％(n=5),日内和日间RSD均在10％以内(n=5)。结论:本方法简便准确,精密度高,重现性好,适用于加替沙星人体内血药浓度的监测、药代动力学研究及生物等效性研究。     

注射用雷替曲塞在晚期实体瘤患者体内的药动学

目的建立测定人血浆中雷替曲塞浓度的高效液相色谱(HPLC)法,研究国产注射用雷替曲塞在中国晚期实体瘤患者体内的药动学特征。方法采用固相萃取法提取血浆样品中的雷替曲塞,进行HPLC分析。6名中国晚期实体瘤患者使用雷替曲塞单药3 mg.m-2静脉滴注,采用HPLC法测定血浆中雷替曲塞浓度的变化,采用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果雷替曲塞在2.5～2 000μg.L-1浓度范围时线性关系良好,回归方程为Y=284.79 X+853.64,r=0.996(n=3)。雷替曲塞浓度为5、100和1 000μg.L-1的提取回收率分别为(102.7±2.6)%、(89.7±4.6)%和(99.1±7.5)%,RSD分别为1.72%、3.75%和5.28%。雷替曲塞给药剂量3 mg.m-2时,ρmax为(839.4±246.2)μg.L-1,AUC0-t为(719.8±146.7)μg.L-1.h。结论本方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,重复性好,适合药动学研究。     

姜黄素在大鼠体内药代动力学和生物利用度研究

目的研究姜黄素不同给药途径在大鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度。方法建立大鼠血浆中姜黄素的HPLC检测方法。考察大鼠分别经灌胃ig(200 mg·kg-1)、ip腹腔注射(20 mg·kg-1)、舌下静脉iv(10 mg·kg-1)给予姜黄素后血药浓度变化。用DAS2.0软件计算药动学参数,根据腹腔注射、灌胃和静脉给药药-时曲线下面积AUC(0-∞)和给药剂量,计算腹腔注射和口服姜黄素的绝对生物利用度。结果姜黄素浓度在0.05～6.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998);定量下限为0.05 mg·L-1;低(0.10 mg·L-1)、中(1.00 mg·L-1)、高(4.00 mg·L-1)3个浓度的回收率分别为(99.29±5.40)%、(104.21±4.72)%和(99.83±1.97)%;日内RSD分别为4.49%、3.90%和1.72%,日间RSD分别为4.61%、4.27%和2.00%。大鼠经灌胃、腹腔注射和静脉注射姜黄素后,姜黄素在大鼠体内的代谢过程均符合二室模型,消除半衰期分别为(159.28±18.12)、(90.79±11.55)和(11.96±2.64)min;AUC(0-∞)分别为(86.36±12.90)、(73.39±8.72)、(104.62±11.89)mg.min.L-1。按剂量折算,姜黄素经腹腔注射给药的绝对生物利用度为35.07%,灌胃给药的绝对生物利用度为4.13%。结论姜黄素经不同途径给药在大鼠体内的药代动力学过程相似,腹腔注射给药的绝对生物利用度较高,口服生物利用度低。     

食物对氧氟沙星生物利用度的影响

在空腹和进食条件下分别交叉给９名健康志愿者（男性，平均年龄２５±ｓ７ａ）口服氧氟沙星片２×１００ｍｇ，采用ＨＰＬＣ法测定经时过程血药和尿药浓度，并计算其药物动力学参数。结果表明：进食对氧氟沙星片剂生物利用度无明显影响，但可延缓该药的吸收。     

高效液相色谱法测定比格犬血浆中伏立康唑及其药物动力学研究

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定Beagle犬血浆中伏立康唑(咪唑类抗真菌药)的方法 ,并比较伏立康唑冻干粉针(参比制剂)和伏立康唑亚微乳(受试制剂)的药动学特点.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸 (55∶45∶0.25,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,外标法测定.结果 在选定的HPLC条件下伏立康唑与血浆杂质分离良好,伏立康唑的线性范围为0.2~50.0 mg·L-1,定量下限为0.2 mg·L-1.提取回收率为97.37%~110.00%,日内和日间RSD均小于10%,Beagle犬静脉滴注伏立康唑亚微乳及冻干粉针后的平均血药浓度-时间曲线符合二室模型,主要药动学参数:t1/2分别为(6.88±1.16) h和(6.82±1.73) h,Ke分别为(0.107±0.025) h-1和(0.109±0.031) h-1,AUC(0~∞)为(136±47.5) mg·h-1·L-1和(179±48.3) mg·h-1·L-1,MRT0~∞为(9.51±1.83) h和(9.35±2.75) h,消除率为(1.01±0.45) mL·min-1·kg-1和(0.68±0.21) mL·min-1·kg-1.结论 该方法 灵敏度高,无杂质干扰,结果 准确.两种制剂具有类似的药动学行为,可为伏立康唑亚微乳临床研究提供科学依据.     

格列齐特片在健康人体内的药代动力学及生物等效性研究

目的研究格列齐特片在健康人体内的相对生物利用度和生物等效性。方法20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服80mg格列齐特片后,用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果格列齐特在0.104～12.48μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.99988),平均回收率90.125%～104.6%,日内和日间精密度(RSD)均<10.0%。试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:峰时(Tmax):(4.4±0.9)和(4.0±0.9)h;峰浓度(Cmax):(4.8±0.6)和(5.3±0.8)μg/ml;曲线下面积(AUC)0￣48h:(86±29)和(88±33)mg·L-1·h-1;AUC0￣∞:(99±45)和(103±58)mg·L-·1h-1;消除半衰期(T1/2):(13±4)和(14±5)h。以AUC0￣48h计算的受试制剂的相对生物利用度为(99±9)%。结论建立的分析方法准确灵敏,统计学分析表明两种制剂生物等效。     

萘普生控释片的人体相对生物利用度的研究

目的：研究８名健康志愿者口服萘普生片剂的药代动力学特征。方法：ＨＰＬＣ内标法测定人血浆中萘普生浓度，该法回收率＞８０％，日内及日间变异系数均＜１０％。结果：萘普生控释片与普通片的Ｔｍａｘ分别为８．３８±４．１４和２．３１±１．５１ｈ，Ｃｍａｘ分别为３７．１±５．８和５６．５±１０．１ｍｇ·Ｌ－１，ＭＲＴ分别为２０．５±１．７８和１６．５±１．１５ｈ，经检验差异均有显著性（Ｐ＜０．０５）；两制剂的ＡＵＣ０～４８分别为１０７１．１±１０６．１和１０２２．３±１１６．６ｍｇ·ｈ·Ｌ－１，控释片相对于普通片的生物利用度为１０５．３％±９．２２％，差异无统计学意义（Ｐ＞０．０５）。结论：该控释片具有明显的控释特征和临床使用价值。     

洛索洛芬片的人体药动学研究

目的 :建立反相高效液相色谱新方法 ,测定洛索洛芬片在健康人体内的药动学。方法 :色谱柱为Hypersil ODS(2 0 0mm×4 .0mmID ,5 μm) ,流动相组成为 pH2 .5 ,0 .0 2mol·L- 1磷酸二氢钠 乙腈 四氢呋喃 (6 6∶30∶4 ) ,检测波长 2 2 2nm。 10名健康志愿者单剂量口服 6 0mg洛索洛芬片后 ,体内血药浓度采用 3P87程序统计矩方法处理。结果 :在确定的色谱分离条件下 ,血浆样品中洛索洛芬无杂质干扰 ,且峰面积与相应浓度之间呈良好的线性关系。人体药动学参数Tmax,Cmax,T1/2 ,MRT ,AUC0～∞分别为 (0 .6± 0 .3)h ,(3.9± 1.1)mg·L- 1,(2 .0±0 .4 )h ,(2 .0± 0 .3)h ,(7.1± 1.3)mg·h·L- 1。结论 :本法操作简便快速 ,定量准确可靠 ,适用于洛索洛芬片的人体药动学研究     

国产与进口去氧氟尿苷胶囊在肿瘤病人体内药动学与生物等效性比较

目的 :以进口去氧氟尿苷胶囊为对照 ,考察国产去氧氟尿苷胶囊的药动学及 2种制剂的生物等效性。方法 :10名肿瘤病人随机双交叉口服 2种胶囊 80 0mg ,采用HPLC法测定药物的血药浓度。结果 :进口和国产去氧氟尿苷胶囊的药动学参数———Cmax分别为 (5 .1± 1.4 )mg·L- 1,(4.6± 1.2 )mg·L- 1;Tmax分别为 (1.0± 0 .4 )h ,(0 .8± 0 .4 )h ;AUC分别为 (6 .5± 1.7)mg·h·L- 1,(6 .0± 1.6 )mg·h·L- 1。国产去氧氟尿苷胶囊相对生物利用度为 (95± 12 ) %。结论 :2种制剂生物等效