LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红I、II、III、IV

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、III、IV的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min。苏丹红I、II、III、IV用于定量分析的离子分别为m/z249→93、277→120、353→197、381→224。结果:苏丹红I、II、III、IV的线性范围分别为1.1616~290.4、1.2608~315.2、1.184~296.0、1.1664~291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红I、II、III、IV含量超过50μg/kg,其余检出均微量。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、III、IV的有效分析检测方法。     

LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的分析方法.方法采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z 249→93、277→120、353→197、381→224.结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为1.1616～290.4、1.2608～315.2、1.184～296.0、1.1664～291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量超过50 μg/kg,其余检出均微量.结论此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的有效分析检测方法.     

食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的 建立食品中苏丹红系列染料（苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV）灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取过滤后，无需其它处理，直接用95％乙腈＋5％水（含0．1％甲酸）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这四种物质各自的母离子（m/z249、277、353、381）及其四对子离子（m／z232和93、121和106、197和92、225和106）进行监测，三级四极质谱测定；用全扫描方式对每种物质进行了结构解析。结果 样品处理极其简单，7min内完成分离，方法抗干扰能力强，回收率98％～103％，检出限0．02～0．04μg/L，RSD0．8％～1．6％，相关系数0．9993-0．9998；同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和IV结构极其近似的同分异构体存在，且其同分异构体也为红色物质。结论 方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定，在进行市场监测时，不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、IV，还要检测其同分异构体，以防止其作为食品染色剂非法使用。     

LC5500高效液相色谱仪测定食品中苏丹红

苏丹红系工业用偶氮染料。毒理学研究证实其具有致癌性。近年来诸多报道披露了一些不法商家在辣味食品中加入了苏丹红。它严重地危害了消费者的身体健康。该食品安全问题已引起国内外舆论的普遍关注。目前,食品中苏丹红测定,国内外多采用高效液相色谱法[1,2]。我们采用LC5500高效液相色谱仪进行了食品中苏丹红测定的应用研究,并进行了样品测定。其灵敏度高,最低检测浓度达0·01μg/kg,稳定性好,苏丹红测定的保留时间相对标准偏差为0·86%~2·94%,峰面积相对标准偏差为0·96%~1·62%;梯度洗脱基线平直,无漂移,噪声低。样品回收率达75%~90%。…     

高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹I～IV及对位红

〔目的〕建立高效液相色谱(HPLC)快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法。〔方法〕蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外—可见光检测器测定,外标法定量。〔结果〕该方法在0.2mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.05mg/kg。〔结论〕方法具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要。     

SPE-HPLC法测定辣椒粉中苏丹红I～IV

目的:建立辣椒粉中一种快速、简便同时测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。方法:样品经固相萃取净化后,以甲醇和16.5%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于478 nm(苏丹红I)和520 nm(苏丹红II～IV)检测。结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.2 mg/L～2 mg/L时有很好线性关系,相关系数r2分别为0.99995、0.99990、0.99998、0.99995;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检出限分别为0.02 mg/L0、.03 mg/L、0.01 mg/L0、.02 mg/L。辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为73.0%～84.5%、66.7%～79.0%6、7.0%～103.0%7、3.5%～82.0%;方法的相对标准偏差均小于1.3%。结论:采用该方法耗时短,重现性好,检测限低,可在基层实验室推广应用。     

HPLC分析食品中苏丹红方法引进应用的研究

目的:为了确保我国食品安全。方法:本研究引进应用了食品中苏丹红Ⅰ号的高效液相色谱测定方法,对测定方法中的色谱条件、流动相、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等方面进行了实验研究和改进。结果:方法最低检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在91.3%～96.8%之间。结论:建立了简便、快速、灵敏、准确度高、精密度好的高效液相色谱定量测定方法。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究

[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法。[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用ZorbaxSBC-18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测。[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的最低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001mg/kg(GPC净化)。[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害。     

反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红I

目的:建立了反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红I的新方法。方法:以四氢呋喃-酸性水溶液为流动相,紫外检测器测定。结果:在0.20~100.00μg/ml浓度范围内色谱峰面积与苏丹红I的浓度有良好的线性关系,回归方程为A=5.7414C+0.565,相关系数r=0.9997,检出限为82 ng/ml,测定下限为0.20μg/ml,RSD为0.48%~4.34%(m=6,n=11),加标回收率为98.07%~99.85%。结论:实验在国标法的基础上改进了样品处理方法和流动相,样品处理简单,流动相简单且毒性小,线性范围广,准确性好,灵敏度高,应用于辣椒粉样品中苏丹红I的检测,结果准确。     

凝胶渗透-液相色谱法检测食品中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号

目的：建立一种快速、廉价、实用的食品中苏丹红的检测方法。方法：采用正已烷萃取，凝胶渗透色谱（GPC）法处理样品，去除样品中的大分子油脂和大分子天然色素，最后用高效液相色谱（HPLC）-紫外（UV）法检测食品样品中的苏丹红Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ号（以下简称Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ）。结果：用凝胶渗透色谱法能完全去掉各种食品样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物，至少可去掉样品中多达2g的油脂。按Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ的顺序，方法检测出限分别可达3、4、4、6μg／kg。过凝胶柱的回收率分别为110％-118％，108％-116％，115％-128％，122％-132％（上样量2μg，n=3）和120％-130％，101％-130％，135％-144％，138％-146％（上样量20μg，n=3）。标准曲线浓度范围在0．1—100mg／L时线性关系仍然很好，在对每个浓度水平单次进样的情况下相关系数分别为0．9999，0．9999，0．9981，0．9987。结论：本法技术指标及可操作性优于优于国标GB／T19681—2005。     

食品中苏丹红的液相色谱三重串联四极杆质谱确认分析

苏丹红系列是人工合成的偶氮类染料,食品中非法添加苏丹红的主要目的是为了改善和保持色泽。由于其可能致癌的特性,现在越来越受到国内外普遍关注。自2003年4月印度出口的红辣椒制品中发现苏丹红1号之日起,苏丹红事件便屡见不鲜。据报道,辣椒（油）、鸡蛋、鸭蛋、化妆品、腐乳等多种样品中均检出苏丹红。2004年1月,欧盟将辣椒制品的苏丹红检测范围扩大到苏丹红2号、[第一段]     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红

〔目的〕采用国标方法检测苏丹红,就其保留时间和峰面积值不稳定的现象,对实验条件进行了优化选择。〔方法〕按照国际检测方法对辣椒粉做了苏丹红添加试验,样品溶剂换成乙腈。〔结果〕当将样品溶剂改作乙腈时,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号染料的保留时间、峰面积日内RSD%值均小于1。回收率在80%￣100%之间。〔结论〕将样品溶剂改为乙腈后,检测苏丹红可取得稳定结果。     

反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号

目的：建立反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号的方法。方法：食品中的苏丹红1号经乙醇提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）测定。结果：该方法线性范围从0．5～1000μg／ml，标准差为0．18，相对标准偏差为0．73％，平均回收率为95．43％，最低检出限为0．2ng，最低检出浓度为0．02mg／kg。人工合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、靛蓝、靛蓝）不干扰其测定。结论：该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强，完全能满足食品中苏丹红1号的定性定量分析。     

食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

辣椒制品中对位红和苏丹红的高效液相色谱同时测定法

目的探讨液相色谱对辣椒制品中对位红,苏丹红I、II、Ⅲ、IV的同时检测方法。方法用乙醚提取后于旋转蒸发仪上浓缩至1ml,用甲醇定容至5ml,进液相色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。结果在方法选定的条件下,对位红,苏丹红（I、Ⅱ、Ⅲ、IV）不同水平加标回收率范围为：对位红为97．3％－103.0％,苏丹红I为96．8％～102．0％,苏丹红Ⅱ为96．5％～102．0％,苏丹红Ⅲ为93．5％－105．0％,苏丹红Ⅳ为92．3％－102．0％。结论该方法简便、易行,适用于辣椒制品中对位红、苏丹红的测定。     

食品中苏丹红1号高效液相色谱测定法的研究

目的：建立食品中致癌染色剂苏丹红1号的高效液相色谱定量测定方法.方法：对测定方法中涉及到的检测波长、流动相、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等方面进行实验研究.结果：选择苏丹红1号测定的最佳实验条件,建立简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的高效液相色谱定量测定方法.结论：本方法可用于食品中致癌染色剂苏丹红1号的分析测定.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中4种真菌毒素残留量

目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm,50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85．9％～109．8％,所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。     

液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料

目的:苏丹红是一种非生物合成着色剂,致癌性很强,它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂,它一般不溶于水易溶于有机溶剂。所以不允许掺入食品中调色。目前,一些生产厂家为达到盈利目的,违法掺入辣椒制品中。测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法。国标法提取样品麻烦,欧盟法出峰时间太慢。本文在欧盟法的基础上做了进一步改进,建立用高效液相色谱电喷雾质谱(ESI-MSn)测定。方法:通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。并用此方法对部分产品进行了调查。结果:以峰面积定量,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0.10μg/m l。不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ:92.3%~106.1%;苏丹红Ⅱ:91.2%~111.6%;苏丹红Ⅲ:96.1%~107.5%;苏丹红Ⅳ:91.7%~108.1%。结论:本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。     

南宁市部分市售食品中苏丹红一号的监测

目的：了解南宁市部分市售食品中苏丹红一号的使用状况。方法：应用高效液相色谱法（欧洲委员会03／99）对样品进行抽检。结果：抽检的79份样品中检出使用苏丹红一号的食品有10份，总检出率12．7％。方法检测限0．013μg／ml。结论：市面上还存在滥用苏丹红一号的食品，应引起有关部门的重视。