栽培黄芩与其对照药材的HPLC指纹图谱及近红外图谱比较研究

黄芩为我国常用大宗中药材,其野生资源急剧减少,目前我国宁夏、河北、山西、甘肃等地大面积栽培,供中药材市场及临床应用。该研究旨在通过12批栽培黄芩药材和黄芩对照药材的HPLC指纹图谱及近红外图谱研究,对4个产区的栽培黄芩药材进行质量评价。结果显示,12批栽培黄芩药材与黄芩对照药材色谱指纹图谱和近红外图谱的相似度分别大于0.961和0.983,结合12批栽培黄芩药材与黄芩对照药材共有峰面积(近红外为对应点吸收值)的配对样本t检验,均无显著差异,验证了12批栽培黄芩药材与对照药材质量的一致性较高。该研究基于色谱指纹图谱与近红外图谱,并结合配对样本t检验对分析结果进行验证,避免了分析中因指纹图谱相似度阈值限定不明确而引起的误判,为分析结果提供了可靠的依据。同时,通过对综合性较强的2种检测手段的比较研究,为完善中药材质量控制方法提供了新的思路。     

呼伦贝尔产赤芍药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立赤芍药材HPLC指纹图谱,为科学控制药材质量提供新方法.方法:采用RP-HPLC技术,流动相:10%乙腈(体积分数0.35%的冰醋酸)、90%乙腈(体积分数O.35%的冰醋酸),检测波长:248 nm,流速:1 mL/min.结果:建立的方法对赤芍的各成分分离良好,不同批次药材间的相似度符合要求.结论:该方法可以用于赤芍药材的质量控制.     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱的方式，60min内在同一谱图中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过对11批江苏洋马镇GAP药材基地的丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并对其中具有代表性的活性成分丹参素，原儿茶醛，丹参酮ⅡA与S峰（丹酚酸B）的相对峰面积进行了限定。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参药材的内在质量提供了科学依据。     

小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱。方法以Kromasil C18为色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长260 nm。结果建立了小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.02%~1.49%,相对峰面积的RSD为6.12%~58.75%,10批样品的相似度均大于0.9。结论本方法简单可靠,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

野菊花药材HPLC指纹图谱

目的:建立野菊花药材的指纹图谱,为野菊花药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温30℃,进样10μL。结果:建立了16批野菊花药材的指纹图谱,选择11个野菊花样品作为标准药材,标准药材有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。结论:建立的高效液相指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可作为野菊花质量评价参考。     

夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立夏枯草药材的指纹图谱,为夏枯草药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,AgilentEclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃,进样10μL。结果:建立了19批夏枯草药材的指纹图谱,有14个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可以作为夏枯草质量评价主要依据之一。     

草乌药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立草乌药材的指纹图谱。方法：Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)；乙腈-醋酸铵缓冲溶液（2.5‰冰醋酸-浓氨水,pH 10.5）（60∶40）为流动相；流速1.0 mL·min^-1；检测波长240 nm；柱温30 ℃。结果：精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于2%,所得的色谱图各色谱峰分离较好,基线平整,符合指纹图谱有关规定。结论：本方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可为草乌药材的质量评价提供有效手段。     

马钱子药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立马钱子药材的HPLC指纹图谱分析方法,为马钱子的质量控制提供新方法。方法以甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)为提取溶剂,超声波震荡30min,制备马钱子药材样品溶液;采用RP-HPLC(DAD)法,选用Kro-masilKR100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,流动相为乙腈(B)-0.2%三乙胺-0.2%乙酸水溶液(A),线性梯度洗脱:0min时8%∶92%,30min时17%∶83%,60min时60%∶40%。结果对10批马钱子药材进行测定,以士的宁为参照物,确定了马钱子药材指纹图谱中的12个共有峰;通过方法学考察,精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%;采用相似度作为指纹图谱的评判参数,计算了不同批次与对照指纹图谱之间的相似度,均大于0.9,表明10批药材质量均一、稳定。结论该方法适用于马钱子药材的质量控制。     

内蒙古产甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的研究乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)药材的指纹图谱测定方法,建立特定产地甘草药材的HPLC标准指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用PhenomenexC18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-醋酸盐缓冲溶液为流动相梯度洗脱,运用梯度波长采集法,采集时间为60min,流速为1mL/min。结果建立甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材10个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论该方法稳定、准确、可靠,为甘草药材质控标准的制定提供了科学依据。     

桑叶药材HPLC指纹图谱研究

目的: 建立桑叶药材的指纹图谱,为桑叶药材的质量控制提供依据。 方法: 采用HPLC法,Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长290 nm,柱温30 ℃,进样10 μL。 结果: 建立了13批桑叶药材的指纹图谱。桑叶合格药材有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。 结论: 建立的高效液相指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可作为桑叶质量评价参考。     

柴胡炮制前后化学成分变化分析

目的：研究柴胡炮制前后化学成分变化。方法：采用UV,HPLC,TLC法考察炮制前后化学成分变化。结果：UV,HPLC,TLC法均证明柴胡炮制后化学成分存在变化。结论：柴胡炮制后化学成分变化研究可能是柴胡炮制前后功效发生变化的依据。     

柴胡主要皂甙成分的高效液相色谱测定

建立了柴胡中柴胡皂甙a、c、d的高效液相色谱测定法。反相柱,示差折光检测,丙酮-水(58:42)为流动相,甲地孕酮为内标。回收率大于95%,变异系数3.08%。用本法测定了国内13种药用柴胡。     

辽南野生柴胡不同采收期质量比较研究

目的对夏、秋两季的柴胡质量进行比较,以确定夏季是否也能作为柴胡的采收期。方法利用原子吸收分光光度法、高效液相色谱等方法,按照《中国药典》(2005年版)规定的质量标准指标,对辽南野生柴胡不同采收期的醇浸出物、灰分、柴胡皂苷(以柴胡皂苷a为主要指标)、多糖等含量进行测定。结果辽南野生柴胡不同采收期(夏季、秋季)质量相近。结论夏季也可作为柴胡采收期。     

近红外光谱法测定柴胡药材中柴胡皂苷A含量

目的:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量.方法:利用HPLC测定柴胡样品中柴胡皂苷a的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,并对未知样品进行含量预测.结果:建立柴胡皂苷a定量模型准确性较好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.321,0.934.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.931,预测回收率为103.84％.结论:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a含量是可行的,该法可以为柴胡药材的快速无损检测提供参考和依据.     

柴胡提取工艺的研究

以柴胡中总皂苷和浸膏率为考察指标,应用正交设计优选柴胡的提取工艺,乙醇浓度、乙醇用量、回流提取次数、提取时间为影响因素,每个因素取三个水平.结果表明,最佳提取条件为:80%乙醇用量为药材量的4倍,回流提取4次,每次60 min,优选得到的工艺稳定可行.     

柴胡炮制前后有效成分的比较分析

目的探讨柴胡炮制前后主要有效成分的变化.方法应用TLC、UV等方法对柴胡生品与醋炙品的有效成分进行了比较分析.结果柴胡经醋炙后,挥发油含量从0.15%下降至0.12%,其蒸馏液(1∶10)在276±1 nm波长处的光密度值由0.341下降到0.250,柴胡生品与醋炙品总皂甙含量一致,并均含有柴胡皂甙a、柴胡皂甙d.结论柴胡醋炙后挥发油含量下降了约20%,总皂甙含量则没有变化.     

柴胡配方颗粒的质量标准研究

目的 建立柴胡配方颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对柴胡配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对柴胡配方颗粒中的柴胡皂苷a进行含量测定.结果 配方颗粒可以检出柴胡皂苷a,柴胡皂苷a的线性范围为4～40 μg,平均加样回收率为98.2％,RSD为1.22％.配方颗粒中柴胡皂苷a的含量限度规定不得少0.8 mg/袋....     

HPLC研究柴胡和赤芍配伍的化学成分变化

目的：研究柴胡和赤芍配伍后的成分变化。方法：用HPLC法对单药煎液和两药共煎液的各峰进行检测和分析。结果：柴胡和赤芍配伍合煎后有六个化学成分的含量发生变化，并有一个新峰产生。结论：中药配伍并非是单味药的简单加和。     

HPLC法测定青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(72∶28);流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:y=316.57x-85.656,r=0.9992,柴胡皂苷a在2.8725～22.98μg之间具有良好的线性关系;柴胡皂苷d:y=309.83 x-8.7877,r=0.9999,柴胡皂苷d在2.21～17.68μg间具有良好的线性关系。柴胡皂苷a的平均加样回收率为97.95%,柴胡皂苷d的平均加样回收率为98.48%。结论:此方法简便、快捷、准确,可用于柴胡药材的质量控制。     

PITC柱前衍生HPLC测定柴胡炮制前后17种氨基酸含量

目的:建立一种同时测定鳖血柴胡中17种氨基酸含量的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,采用Prevail C18色谱柱,流动相[乙腈-水(4∶1)]-[乙酸钠缓冲溶液(p H 6.5)-乙腈(97∶3)]梯度洗脱,检测波长254 nm,测定柴胡炮制前后氨基酸的含量。结果:17种氨基酸在32 min内可良好分离;样品平均加样回收率93.4%~107.1%,RSD 1.8%~3.9%。结论:与其他柱前衍生测定氨基酸含量的方法相比,该方法具有可操作性强、成本低、易推广等优势,可作为柴胡及其炮制品中氨基酸的含量测定方法。