栽培黄芩与其对照药材的HPLC指纹图谱及近红外图谱比较研究

黄芩为我国常用大宗中药材,其野生资源急剧减少,目前我国宁夏、河北、山西、甘肃等地大面积栽培,供中药材市场及临床应用。该研究旨在通过12批栽培黄芩药材和黄芩对照药材的HPLC指纹图谱及近红外图谱研究,对4个产区的栽培黄芩药材进行质量评价。结果显示,12批栽培黄芩药材与黄芩对照药材色谱指纹图谱和近红外图谱的相似度分别大于0.961和0.983,结合12批栽培黄芩药材与黄芩对照药材共有峰面积(近红外为对应点吸收值)的配对样本t检验,均无显著差异,验证了12批栽培黄芩药材与对照药材质量的一致性较高。该研究基于色谱指纹图谱与近红外图谱,并结合配对样本t检验对分析结果进行验证,避免了分析中因指纹图谱相似度阈值限定不明确而引起的误判,为分析结果提供了可靠的依据。同时,通过对综合性较强的2种检测手段的比较研究,为完善中药材质量控制方法提供了新的思路。     

不同产地土茯苓药材UPLC及HPLC指纹图谱的构建研究

目的 建立土茯芩药材超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,研究不同产地土茯苓药材的质量.方法 分别采用UPLC与HPLC对12批土茯苓药材进行指纹图谱分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算不同产地样品之间的相似度.结果 分别建立了土茯苓药材的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式,两种方法均可标示出16个共有特征峰,12批样品的相似度均大予0.9.结论 建立的两种方法均准确可靠,重复性好,可用于土茯苓药材的质量控制.     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比较评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。     

遵义地产药材白及与知母HPLC指纹图谱识别

目的:研究并建立遵义白及药材HPLC指纹图谱识别方法,方法:采用HPLC色谱法,建立指纹图谱识别共有模式。结果:建立白及药材HPLC指纹图谱识别方法,并对不同产地的白及和白及对照药材进行相似度比较,HPLC指纹图谱标定为13个共有峰,10批不同产地白及药材相似度均大于0.95,3批知母药材相似度均小于0.20。结论:白及药材HPLC指纹图谱具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可用于白及的有效鉴别。     

小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱。方法以Kromasil C18为色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长260 nm。结果建立了小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.02%~1.49%,相对峰面积的RSD为6.12%~58.75%,10批样品的相似度均大于0.9。结论本方法简单可靠,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

鬼箭羽药材的指纹图谱

目的:建立鬼箭羽药材HPLC指纹图谱,对谱图中主要色谱峰进行指认,并比较不同部位药材指纹图谱的异同.方法:采用DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004 A版》软件进行相似度评价,计算9批药材相似度.结果:通过对9批不同产地鬼箭羽药材指纹图谱的研究,标定出23个共有色谱峰,其中8个共有峰得到指认.利用HPLC指纹图谱相似度评价软件评价,9批药材的相似度在0.824 ～0.957,其中6批药材相似度＞0.900.鬼箭羽不同药用部位的HPLC色谱图有较大差异.结论:不同产地鬼箭羽药材质量存在一定差异,但大部分具有较好相似性.不同药用部位成分有较大差异,应结合临床疗效规范品种和用药部位,并制定相关质量控制标准.     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

西洋参药材高效液相色谱法指纹图谱的研究

目的建立西洋参药材的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析不同产地西洋参药材的HPLC,建立西洋参指纹图谱分析指标。结果确立了国产和进口西洋参指纹图谱的技术参数,确定18个共有峰;不同产地西洋参药材指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85。结论该方法建立的西洋参药材HPLC指纹图谱,为药材鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供依据。     

UPLC-MS背景扣除法联合代谢组学技术分析柴胡-白芍药对配伍前后化学成分变化

目的探究柴胡-白芍药对配伍前后化学成分的整体变化情况。方法 UPLC-MS背景扣除法联合代谢组学技术对柴胡-白芍配伍前后的化学成分进行整体分析,采用UPLC-MS分析柴胡、白芍及柴胡-白芍药对各8批提取物的化学成分,并用质谱背景扣除法将柴胡-白芍药对合提物的质谱数据分别扣除白芍、柴胡单提物的质谱数据得配伍后柴胡、白芍的单提物的质谱数据,将柴胡、白芍配伍后的化学成分分别与配伍前各自的化学成分进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),分析柴胡-白芍药对组成药味柴胡、白芍配伍前后整体化学成分的变化情况。结果 UPLC-MS检测柴胡-白芍药对共提物、柴胡及白芍单提物化学成分共57个,结合文献报道指认出其中32个。多元统计结果显示,柴胡-白芍药对配伍前后柴胡中含量发生显著变化的成分有6个,鉴定其中3个成分;白芍中含量发生显著变化的成分有3个,鉴定其中2个成分。分别为柴胡中柴胡皂苷a、3″-O-乙酰化柴胡皂苷a、4″-O-乙酰化柴胡皂苷a配伍后含量降低;白芍中芍药苷、没食子酰基芍药苷或其异构体配伍后含量升高。结论从整体化学组成上比较了柴胡-白芍药对配伍前后的差异,为其配伍机制的阐释奠定了基础。     

新疆地区光果甘草与胀果甘草化学成分差异的多元统计分析

目的 采用多元统计分析,比较研究胀果甘草和光果甘草化学成分的差异,为甘草质量评价提供参考。方法 从新疆喀什、图木舒克、阿克苏及和田等地区分别收集胀果甘草和光果甘草各10批样品,依据课题组已建立的高效液相色谱法（HPLC）测定胀果甘草和光果甘草中20个化学成分（2个三萜皂苷类、2个香豆素类、3个查耳酮类、13个黄酮类化合物）含量,通过t检验、聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）评价胀果甘草和光果甘草的化学成分差异。结果 新异甘草苷、异甘草苷、甘草查耳酮A、甘草苷、甘草酚、甘草皂苷G₂及异甘草素是胀果甘草和光果甘草的差异化学成分。结论 不同结构类型的化学成分在胀果甘草和光果甘草中含量均存在一定差异,为甘草药材的质量控制和标准制定提供参考。     

两面针商品药材的质量评价

目的:对市售两面针商品药材进行质量调查和评价。方法:参照2010年版《中国药典》两面针项下方法,对18批两面针商品药材进行性状鉴别、薄层色谱及高效液相法检测氯化两面针碱含量,并建立两面针HPLC指纹图谱方法,结合相似度评价对样品药材进行鉴别分析。结果:样品性状,薄层鉴别和含量测定的结果显示,9批药材有伪品掺杂现象;样品总灰分的含量是2.4%~6.4%,水分含量是7.0%~12.1%,醇溶性浸出物含量是2.2%~8.6%;HPLC测定中有2批样品检测不到氯化两面针碱,11批样品图谱与对照指纹图谱相似度低于0.8;18批药材均不符合2010年版《中国药典》标准。结论:目前市场上的两面针药材品质参差不齐,伪品掺杂现象比较严重。     

柴胡药材中的矿质元素与有效成分的相关性分析

目的:通过分析柴胡药材中的矿质元素与有效成分之间的关系,探究其对柴胡药材质量的影响,为提高栽培种柴胡的药材质量提供参考。方法:采用微波消解法消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定24批样品中Fe,Mg等16种矿质元素的含量,根据《中国药典》2015年版标准,利用HPLC测定指标成分柴胡皂苷a,d的含量,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~5 min,35%~40%B;5~15 min,40%~45%B;15~25 min,45%~55%B;25~30 min,55%~90%B;30~45 min,90%~35%B),流速1.0 mL·min~(-1),进样量20μL,柱温25℃,检测波长210 nm。利用SPSS 17.0软件进行双变量相关方法分析24批样品中矿质元素与有效成分之间的相互关系。结果:不同柴胡样品中矿质元素和有效成分含量都有较大差异,有效成分柴胡皂苷a,d的含量与Cu元素相关系数分别为0.349和0.425,呈显著正相关,与Na元素的相关系数分别为-0.517和-0.420,呈显著负相关。结论:柴胡药材中有效成分柴胡皂苷a,d含量与Cu和Na等矿质元素之间的存在一定关系,建议通过外源施入矿质元素的栽培措施来调控柴胡皂苷a,d在柴胡根中合成,为栽培种柴胡质量的提高提供实验依据。     

不同商品等级远志药材的HPLC指纹图谱分析

目的:对不同商品等级的远志药材进行HPLC指纹图谱分析。方法:收集河北安国、安徽亳州、广西玉林、四川荷花池4个药材市场中不同商品等级的47批远志药材,测定其直径及抽心率,构建上述药材的HPLC指纹图谱并进行相似度分析,建立不同等级远志药材的对照指纹图谱,流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长316 nm。结果:不同商品等级的远志药材,在化学成分的种类上相似,但在化学成分的含量上存在一定差异,远志筒统货与依据47批药材建立的对照指纹图谱的相似度介于0. 925~0. 996;远志小筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 840~0. 997;远志中筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 865~0. 996;远志大筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 931~0. 993。结论:传统判别药材质量优劣的"辨状论质"经验具有一定的科学依据,但后续应建立药材外观性状与其内在化学成分相关的商品等级标准,以确保同等级商品远志药材质量的一致性,进而提高其临床用药的准确性。     

江西建昌帮炆熟地黄的HPLC指纹图谱

目的:建立江西建昌帮炆熟地黄的HPLC指纹图谱,为科学评价及控制炆熟地黄质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法建立建昌帮炆熟地黄指纹图谱,并采用国家药典委员会的"中药指纹图谱相似度计算软件"对数据进行分析。结果:10批次建昌帮炆熟地黄共有13个指纹图谱峰,经相似度计算,整体相似性好。结论:该方法稳定,重复性好,可用于建昌帮炆熟地黄的的质量评价与控制。     

基于“生物活性-质量标志物”关联的赤芍饮片等级评价方法研究

目的基于"成分反映活性,活性指向功效"的中药质量控制研究思路,建立用于赤芍饮片等级评价的Logistic回归模型。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法测定质量标志物芍药苷的含量,以赤芍抗凝血生物效价,羟自由基抑制率和DPPH抑制率作为生物活性评价指标,运用Logistic回归分析法将各批次芍药苷含量和生物活性指标进行关联分析,最终建立用于赤芍4个等级(优、良、中、差)评价研究的"主成分分析-Logistic回归"模型。结果等级评价结果显示,各批次赤芍的等级概率达到了95%以上。16个批次的赤芍饮片分布在优级、良级和中级各有5个批次,差级有1个批次。结论初步建立了不同批次赤芍饮片等级评价的新方法,并用于赤芍饮片质量的评价。     

粉葛标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立粉葛标准汤剂质量控制方法。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则,在该研究建立的色谱条件下,分析了收集的13批不同产地的粉葛饮片,并进行方法学验证。参照2015年版《中国药典》以葛根素作为定量指标,并计算转移率。该研究还对主要色谱峰进行结构确认,明确了粉葛标准汤剂中的主要化学成分。结果:13批药材经鉴定均为粉葛(Pueraria thomsonii),加样回收率为98.0%,RSD为1.1%,表明该方法准确可靠。转移率的范围为41.4%~60.0%,出膏率范围为15.7%~34.3%,对13批粉葛饮片标准汤剂制作出了相应的指纹图谱,其相似度均90.0%。通过使用质谱分析共鉴定出了粉葛中的柠檬酸,葛根素-4’-O-葡萄糖苷,大豆黄素-4’,7-双葡萄糖苷,染料木素苷,葛根素,葛根素芹菜糖苷,大豆苷,葛苷A,大豆素等多种化学成分。结论:13批不同产地的粉葛标准汤剂与粉葛饮片的基本属性一致,建立的质量评价方法可以用于系统评价粉葛标准汤剂,为粉葛水煎液相关制剂质量控制提供了参考。     

基于HPLC与化学计量学方法的防风标准汤剂质量研究＊

目的 建立防风饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱，结合化学计量学方法对其进行质量研究。方法 制备15批次防风饮片标准汤剂，建立其HPLC指纹图谱，采用相似度评价结合聚类分析（cluster analysis，CA）、主成分分析（principal component analysis，PCA）、偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）进行系统评价，同时测定了防风中4种主要成分的含量变化。结果 建立了防风标准汤剂HPLC指纹图谱，其相似度 > 0.92，确定了8个共有峰。CA的结果表明不同产地的防风质量概貌存在差异，同一产地药材质量较为稳定。PLS-DA筛选出4个差异标志物（VIP > 1）分别为3号，6号峰，4号峰，5号峰。15批次防风饮片标准汤剂共有模式下的4种主要成分分别为升麻素苷，升麻素，5-O-甲基维斯阿米醇苷，亥茅酚苷，其转移率依次为52.53%-88.03%，48.83%-82.85%，41.90%-80.45%，37.69%-84.49%。15批次防风饮片标准汤剂干膏得率36.09%-49.45%，pH值5.01-5.75。结论 本研究建立的质量评价方法适用于防风饮片标准汤剂的质量控制，可为防风配方颗粒及相关经典名方的研究提供参考。