生地黄炭饮片质量标准研究

目的：测定生地黄炭饮片中水分、灰分、浸出物及毛蕊花糖苷、梓醇的含量,并进行性状与薄层定性鉴别,为制定其质量标准提供依据。方法：根据2010年版《中华人民共和国药典》附录方法检测生地黄炭饮片水分、灰分、浸出物含量,运用薄层色谱方法进行定性鉴别。结果：10批生地黄炭饮片水分平均值为5.22%,总灰分平均值为4.66%、酸不溶性灰分平均值为1.32%、水浸出物含量平均值为53.06%、醇浸出物含量平均值为10.52%、毛蕊花糖苷含量平均值为0.0223%;梓醇含量平均值为0.0203%;薄层鉴别可以检出毛蕊花糖苷、梓醇。结论：本实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可以为制定生地黄炭饮片质量标准提供依据。     

葛根饮片包装贮藏方法及其质量评价研究

目的：从包装材料、包装条件以及贮藏条件等方面,对葛根饮片小包装方法进行研究。方法：通过对不同包装材料、包装条件及贮藏条件下葛根饮片的水分、浸出物、葛根素及微生物的含量的检测研究来选取葛根饮片的最佳贮藏包装和条件。结果：从低温及常温条件下水分含量及葛根素含量变化趋势可以得出塑料非真空包装较好;而从综合因素及经济成本考虑,得出选择塑料非真空包装、常温贮藏为葛根饮片小包装条件。     

基于HPLC指纹图谱技术对小包装熟地黄饮片的稳定性考察

目的:探讨不同包装材料、不同存贮状态对熟地黄饮片质量稳定性的影响,建立熟地黄最佳贮存养护方法.方法:分别采用3种不同包装材料将熟地黄贮存于3种不同温度及2种密闭环境中,采用HPLC指纹图谱技术,以熟地黄指标性成分毛蕊花糖苷为评价指标,评价不同包装材料、不同存贮状态对熟地黄饮片质量稳定性的影响.结果:PTP铝箔、真空、冷藏条件下毛蕊花糖苷含量最高分别为(0.028±0.011)％,(0.026±0.016)％,(0.025±0.014)％.毛蕊花糖苷含量高低顺序为PTP铝箔＞聚乙烯塑料袋＞牛皮凝膜纸;真空状态＞非真空状态;冷藏条件＞阴凉条件＞常温条件.熟地黄最佳贮存养护条件为PTP铝箔包装,真空冷藏.结论:该优选条件下,熟地黄饮片质量稳定,可为实际生产中贮存熟地黄提供试验依据.     

基于HPLC指纹图谱技术对小包装熟地黄饮片的稳定性研究

[摘要] 目的: 探讨不同包装材料、不同存贮状态对熟地黄饮片质量稳定性的影响,建立熟地黄最佳贮存养护方法。 方法 :分别采用3种不同包装材料将熟地黄贮存于3种不同温度及2种密闭环境中,采用HPLC指纹图谱技术,以熟地黄指标性成分毛蕊花糖苷为评价指标,评价不同包装材料、不同存贮状态对熟地黄饮片质量稳定性的影响。结果: PTP铝箔、真空、冷藏条件下毛蕊花糖苷含量最高分别为0.028±0.011、0.026±0.016、0.025±0.014。毛蕊花糖苷含量高低顺序为：PTP铝箔>聚乙烯塑料袋>牛皮凝膜纸;真空状态>非真空状态;冷藏条件>阴凉条件>常温条件;结论: 熟地黄最佳贮存养护条件为：PTP铝箔包装,真空冷藏。     

蜜紫菀小包装饮片与散装饮片质量变化的对比研究

目的:对比研究蜜紫菀小包装饮片与散装饮片在贮存期间的质量变化。方法:采用留样观察法,以饮片外观性状、水分、浸出物、含量等为评价指标,常温放置0、3、6、12个月,分别观察、检测不同时期蜜紫菀小包装饮片和散装饮片内外质量变化情况。结果:在常温贮存1年后,蜜紫菀小包装饮片的外观性状、内在质量明显优于散装饮片。结论:该结果为小包装中药饮片的贮藏、检验及质量标准的制订提供理论依据。     

中药材及饮片有效期的研究

目的：科学合理的制订中药材及饮片的有效期,提高中药材及饮片质量标准,制订合理的包装、贮藏条件。方法：通过传统中药材及饮片贮藏、保管经验;经典恒温法;留样观察法;加速试验法测定药材及饮片主要成分含量、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。结果与结论：研究制订中药材及饮片的有效期是提高中药质量的重要内容,是改善贮藏、保管条件的理论依据。可以借鉴化学药品和国外对植物药有效期的评定方法,结合中药特性及传统的保管、贮藏经验,制订符合中药本身特点的安全有效期。     

熟地黄不同蒸制工艺的比较及其工艺优化研究

目的:比较先切片再蒸制与先蒸制再切片工艺对熟地黄质量的影响,筛选熟地黄较优炮制工艺。方法:采用HPLC和浸出物测定法对不同蒸制方式熟地黄中毛蕊花糖苷、梓醇和浸出物含量进行测定;采用L9(34)正交试验设计并以毛蕊花糖苷、梓醇和浸出物含量为指标优选熟地黄先切片再蒸制的炮制工艺条件。结果:熟地黄先切片再蒸制的样品中毛蕊花糖苷、梓醇和浸出物含量较熟地黄先蒸制再切片的样品略高;筛选出熟地黄先切片再蒸制的较优炮制工艺条件为浸润水量0.2 L/kg,浸润时间2 h,蒸制时间7 h。结论:熟地黄先切片再蒸制的工艺与先蒸制再切片的工艺有差别;优化了熟地黄先切片再蒸制的炮制工艺,确保了熟地黄的质量。     

地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量动态研究

目的:通过考察熟地黄炮制过程中各因素对毛蕊花糖苷含量的影响,探讨提高熟地黄中毛蕊花糖苷含量的有效方法。方法:采用高效液相色谱法,对不同炮制时间、炮制方式所制备的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量进行测定。色谱条件:Welch Xtimate C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.1%醋酸水溶液-乙腈(82∶18),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:334nm,柱温:35℃。结果:地黄经蒸制后毛蕊花糖苷的含量明显降低,但蒸制方式对其影响不显著;蒸制前"回润"则可使毛蕊花糖苷含量明显降低;且地黄饮片较地黄个子在蒸制过程中毛蕊花糖苷含量随时间下降的速率更慢。结论:熟地黄炮制过程中采用生地饮片直接进行蒸制8h的方法可有效保证成品中毛蕊花糖苷的含量。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

地黄炮制过程中毛蕊花糖苷变化的研究

目的:采用RP-HPLC法研究地黄中毛蕊花糖苷随炮制时间动态变化的情况,建立生地黄和熟地黄中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱,柱温30℃;流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0 min,30%A;30 min,40%A;45 min,45%A;60 min,55%A),流速1 mL/min;检测波长330 nm。比较生地黄不同炮制时间(0 h,8 h,16 h,32 h)的特征图谱,测定地黄饮片中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量。结果:毛蕊花糖苷含量随炮制时间的增加而降低,异毛蕊花糖苷含量随炮制时间增加而增加。生地黄中毛蕊花糖苷平均含量高于熟地黄,异毛蕊花糖苷平均含量低于熟地黄。结论:生地黄中毛蕊花糖苷在炮制过程中可能部分转化为异毛蕊花糖苷,将熟地黄中的异毛蕊花糖苷和毛蕊花糖苷共同作为评价熟地黄质量的指标更加合理。     

包装和储藏条件对羌活饮片品质的影响

目的:研究不同包装方法和储藏条件对羌活饮片质量的影响,确定羌活饮片的最佳包装方法和适宜储藏条件。方法:将不同包装的羌活饮片置于不同环境中储存,进行为期1年的长期稳定性试验,定期观测羌活饮片的外观、含水量、浸出物含量、挥发油含量。结果:1年储藏期间,不同包装、储藏条件下的羌活饮片表现出不同程度的品质变化。其中,聚乙烯塑料袋和聚乙烯铝箔复合袋包装的样品外观性状保存较好;聚乙烯塑料袋包装的样品含水量波动相对小,月间含水量RSD都低于11.5%;各样品的浸出物和挥发油含量均有不同程度地降低,但以塑料袋密封包装、避光阴凉储存的样品其浸出物年间损失量最小(1.27%),挥发油月均损耗率最低(0.08%)。结论:塑料袋密封包装、避光阴凉储条件存能较好地保存羌活饮片的品质,适宜于羌活饮片的储存。     

不同炮制加工的熟地黄对雌性大鼠排卵功能的影响

目的:探究不同炮制加工的熟地黄水煎液对雌性大鼠排卵功能的影响,为熟地黄的炮制加工与临床用药提供参考。方法:分别采用清蒸法(一蒸一晒)和传统法(九蒸九晒)炮制生地黄,得到2种不同炮制工艺的熟地黄。以动情周期正常的雌性成年大鼠为研究对象,设空白组和清蒸组、传统组。观察这2种熟地黄的水煎液对雌性大鼠动情周期、卵巢组织形态及血清激素水平的影响,清蒸组和传统组的给药剂量均为3.6 g·kg-1。建立熟地黄的HPLC指纹图谱,并结合药效学指标研究熟地黄对雌性大鼠排卵功能影响的差异。结果:与空白组比较,清蒸组大鼠血清中雌二醇和孕酮含量明显降低(P0.05),动情周期明显延长(P0.05),卵巢中闭锁卵泡数目明显升高(P0.05);传统组各项指标变化皆不明显,与空白组相比无统计学差异。谱效学结果显示毛蕊花糖苷与清蒸法制备的熟地黄抑制大鼠排卵作用呈正相关;传统法制备的熟地黄HPLC图谱中3,5号峰与抑制排卵作用呈负相关。结论:清蒸法炮制的熟地黄对正常雌性大鼠的排卵有一定抑制作用,传统法炮制的熟地黄在排卵功能方面有一定优势。     

基于代谢组学分析不同蒸制次数熟地黄中糖类成分的变化规律

目的:基于代谢组学技术研究不同蒸制次数的熟地黄中糖类成分的变化规律。方法:收集采用传统方法加工的第1蒸至第9蒸熟地黄样品,分别对其水提液进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生及LC-MS测定。采用SIMCA-P 13.0软件进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),得到差异标记物,通过多级质谱离子碎片及对照品比较对差异标记物进行鉴定。结果:经OPLS-DA共鉴定了6种糖类化合物,分别为甘露三糖、蜜二糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;其中甘露三糖和蜜二糖逐渐降低,在第9蒸熟地黄中相对峰面积最低,分别为0.60和0.52;阿拉伯糖逐渐升高,在第9蒸熟地黄中相对峰面积达到4.74;甘露糖先升高后降低,其相对峰面积在第5蒸熟地黄中最高,达3.33;而葡萄糖和半乳糖基本上处于稳定状态。PCA结果显示第1蒸至第9蒸熟地黄沿着PC1轴逐渐改变,糖类代谢物发生着显著变化。结论:不同蒸制次数的熟地黄样品中糖类成分差异较大,可为九蒸九晒熟地黄的质量评价提供实验依据。     

熟地黄炭补血止血作用的炮制机制探索

目的:筛选熟地黄炭止血的主要药效部位,探讨其补血止血作用的炮制机制。方法:以小鼠的出血时间(BT)和凝血时间(CT)为指标筛选熟地黄炭止血的有效部位;以SD大鼠为研究对象,通过腹腔注射环磷酰胺同时结合尾部放血,以8%无水乙醇代替自由饮水的方法共同建立大鼠血虚出血模型,观察其一般体征、病理组织,测定大鼠的血常规指标即红细胞总数(RBC),血红蛋白含量(HGB)和白细胞总数(WBC);检测血液流变学指标(高、中、低切下全血还原黏度及血浆黏度)和凝血4项指标[凝血酶原时间(PT),凝血酶时间(TT),活化部分凝血活酶时间(APTT)和血浆纤维蛋白原(FIB)]。结果:与空白组比较,熟地黄炭组、熟地黄炭水部位组均可缩短小鼠BT和CT。与空白组比较,血虚出血模型组大鼠的RBC,HGB和WBC均明显降低;高、低切下的全血还原黏度升高;PT,TT和APTT均延长,FIB增多。与模型组比较,熟地黄炭组大鼠的RBC,HGB和WBC均明显升高;高、中、低切下的全血还原黏度及血浆黏度均降低;PT,TT和APTT均缩短,FIB减少。与模型组比较,熟地黄炭水部位组大鼠的RBC和HGB均升高;高切下的全血还原黏度降低;PT,TT和APTT均缩短,FIB减少。结论:熟地黄炭通过升高大鼠RBC,提高HGB,改善环磷酰胺与放血所致血虚大鼠的体征,表现了其补血的作用;同时通过缩短大鼠TT,PT和APTT,降低FIB的含量,表现了其止血的作用。提示熟地黄炭针对血虚出血大鼠模型发挥了较好的补血止血作用。     

熟地黄活性成分药理作用研究进展

目的:了解熟地黄活性成分药理作用研究进展。方法:通过数据库查阅分析熟地黄近十年的文献资料。结果与结论:熟地黄水提液能增强学习记忆,具有抗焦虑、抗肿瘤以及促进内皮细胞增殖作用。熟地黄醇提液有抗衰老作用,对红细胞新生有促进作用。多糖能增强机体造血功能,增强机体的免疫力,有抗氧化、抗突变作用,还有中枢抑制作用。5-羟甲基糠醛能增强红细胞变形性。     

经典名方清经散物质基准关键质量属性量值传递研究

目的 建立经典名方清经散物质基准,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法 制备15批清经散对应实物,建立物质基准高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,进行特征峰归属分析;建立物质基准指标性成分含量测定方法,对指标成分从饮片到对应实物的转移率进行分析研究。结果 物质基准HPLC特征图谱共指认了6个特征峰,峰1、2（S）、3、5、9、11分别为芍药内酯苷、芍药苷、东莨菪内酯、毛蕊花糖苷、丹皮酚和盐酸小檗碱;共归属了12个特征峰,分别来自白芍（峰1）,白芍、牡丹皮（峰2、6）,地骨皮（峰3、8、10）,牡丹皮（峰4、9、12）,熟地黄（峰5）,青蒿（峰7）,盐黄柏（峰11）,芍药苷、东莨菪内酯、丹皮酚从饮片到对应实物的转移率分别为67.57%~79.69%、57.29%~77.57%、68.13%~73.11%。结论 采用HPLC特征图谱结合多指标性成分含量测定对清经散物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,可为清经散物质基准的建立及复方制剂的研究开发提供参考。     

调经种玉丸定性定量研究

目的:制定调经种玉丸的定性定量控制方法.方法:用薄层色谱法对制剂中川芎、丹参、续断、熟地进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中阿魏酸进行含量测定.结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.阿魏酸在4.68～62.34 ng呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0(n =5),平均加样回收率为99.89％,RSD 0.79％.结论:上述定性定量方法可用于调经种玉丸的质量控制.     

包装材料与枸杞子饮片中挥发性有机物的顶空气相色谱比较

目的:对3种空白包装材料(聚乙烯铝箔复合膜、聚乙烯塑料膜、牛皮凝膜纸)、3种已包装材料及采用3种包装材料包装12月的枸杞子饮片共9个样品中的挥发性有机物进行比较研究.方法:采用顶空气相色谱法对9个样品中的挥发性有机物进行成分分析,用面积归一化法获得各化合物的相对含量.结果:各样品中挥发性有机物主要为氧化萜类、醛酮类及脂肪酸类化合物,其中挥发性溶剂乙醇、丙酮为空白聚乙烯塑料袋所特有,异丙醇、正戊醇为空白牛皮凝膜纸袋所特有,装有枸杞子12月的牛皮凝膜纸袋及聚乙烯塑料袋中均含有苯甲醛.塑料包装材料中常用添加剂抗氧化剂BHT在3种空白包装材料中均含有,BHA仅在空白牛皮凝膜纸袋中含有;糠醛是包装12月枸杞子的主要成分.结论:采用不同包装材料的枸杞子饮片成分组成及其相对含量均不一样,表明包装材料对饮片成分中挥发性有机物的影响较大.