5-二甲胺基甲基-2-呋喃甲醇合成法的改进

5-二甲胺基甲基-2-呋喃甲醇(1)是合成H_2-受体拮抗剂雷尼替丁的重要中间体。其制备方法有二:一是使2-呋喃甲醇(糠醇)     

5-羟甲基糠醛的合成工艺研究

目的研究能够降低成本,节约能耗,简化的5-HMF合成方法。方法以蔗糖在盐酸作催化剂的条件下,经过脱水反应制备5-羟甲基糠醛。以5-羟甲基糠醛的收率作为衡量标准,利用正交实验法对条件进行了优化。结果合成5-HMF最佳反应条件为反应时间：100min;催化剂盐酸浓度为6mol/L;反应温度：150℃;溶剂用量：100ml。结论对产物进行结构鉴定,方法可行,值得进一步研究。     

2-氨基-3-甲基吡啶的制备

2-氨基-3-甲基吡啶(1)是制备多种药物的中间体。文献以2-氰基-3-甲基吡啶为原料、过氧化氢为氧化剂,碱性条件下不完全水解氰基得3-甲基-2-吡啶甲酰胺,再经Hoffman降解得1,总收率74%,此法原料较贵,中间体均须分离纯化,操     

3-甲基-5-硝基呋喃衍生物的合成

本文报道在硝基呋喃类药物的呋喃环3位上进行结构修饰。根据3位甲基有利于硝基与酶活性部位的巯基进行亲核取代,有可能提高其抗菌杀虫活性的设想,合成了3-甲基呋喃嘧酮和3-甲基呋喃丙胺等新化合物19个。与母体化合物进行抗菌杀虫活性的比较,以探索环上甲基所起的作用。这类化合物的合成是以丙酮为原料,经Claisen缩合、Darzen反应、McFadyen反应成为3-甲基呋喃甲醛,再经Knoevenagel反应、硝化、缩合成为化合物Ⅰ。3-甲基呋喃醛经肟化、硝化、缩合成为化合物Ⅱ。有关生物活性比较和理论探讨将另文发表。     

不同方法制备的注射用水对5-羟甲基糠醛的影响

不同方法制备的注射用水对５－羟甲基糠醛的影响迟文陈庆平彭舜田（中国人民解放军第１５７医院广州５１０５１０）用不同方法制备的注射用水，对其电阻值与所制备的葡萄糖注射液中５－ＨＭＦ值进行分析，以便指导制剂生产。１实验方法１．１用不同方法制备的注射用水蒸馏...     

2-氰基-4′-甲基联苯的制备

用对氯甲苯和镁粉在碘引发下反应得到的格氏试剂和邻氯苯基氰在三甲基碘硅烷催化下缩合，得到沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4′-甲基联苯，收率89％。     

5-羟甲基-2-呋喃甲醛衍生物的合成及降血糖活性评价

目的设计合成5-羟甲基-2-呋喃甲醛（5-HMF）衍生物,并评价其降血糖活性,寻找新型降血糖化合物。方法以5-羟甲基-2-呋喃甲醛为起始原料,分别经缩合、酯化、苄基化、脱苄基等反应合成目标化合物。通过测试目标化合物对葡萄糖促吸收率的影响评价化合物的活性。结果合成了14个未见文献报道的新化合物,其化学结构经。H—NIVlR、MS谱确证。结论生物活性评价结果显示,8个目标化合物（1～7、14）具有良好的降血糖活性,其中,化合物6的降血糖活性最好,其葡萄糖促吸收率为87．45％。     

2-氰基-4''''-甲基联苯的制备

用对氯甲苯和镁粉在碘引发下反应得到的格氏试剂和邻氯苯基氰在三甲基碘硅烷催化下缩合,得到沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4'-甲基联苯,收率89%.     

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备

以2,3,5-三甲基吡啶经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解、卤代及成盐等反应制得奥美拉唑中间体2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,总收率63.6%.原料易得,反应条件温和,操作简便.     

3-甲基-5-硝基呋喃类化合物的抗菌活性

呋喃咀啶、呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃咪酮是广泛应用于人、兽的抗菌药物,抗滴虫药物呋喃甲肟,抗丝虫新药呋喃嘧酮(M-170)~[1],抗血吸虫药物呋喃丙胺~[2]和呋喃(口恶)唑(SQ 18506)均有抗菌作用。我们在上述八种药物的呋喃环3位引入甲基~[3],进行抗菌活性的比较。     

4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶的制备工艺研究

目的对4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶制备工艺进行优化。方法选择甲苯作为反应溶剂,氧氯化磷稍过量,反应毕直接用氢氧化钠中和,分层萃取,蒸出溶剂即得产品。结果通过对4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶制备工艺的优化,减少了氧氯化磷的用量,缩短反应时间至2 h,降低反应pH值至接近中性。结论本工艺有效地减少了对环境的污染,降低了生产成本,有利于提高经济效益。     

1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备

异戊二烯与三氯异氰脲酸和水进行氯醇化反应,得1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯醇,该混合物在对甲苯磺酸催化下与乙酐反应,得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,总收率约为61%,纯度93.5%。     

2-三氟甲基噻吨-9-酮的制备

邻巯基苯甲酸和对氯三氟甲苯缩合得到邻-(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸,再经浓硫酸脱水闭环得到抗抑郁药氟哌噻吨的中间体2-三氟甲基噻吨-9-酮,总收率49%.     

(S)-(+)-2-甲基哌嗪的制备

（S）-（＋）-2-甲基哌嗪（1）是卡德沙星（caderofloxacin）等氟喹诺酮类药物的原料[1]。1可利用手性源合成,也可将外消旋体用扁桃酸、酒石酸或樟脑酸衍生物为拆分剂进行拆分得到。研究选择D-（-）-酒石酸为拆分剂在乙醇-水中进行拆分，得到1·D-（-）-酒石酸盐（2）后用碱游离出1（图1）.     

HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。     

由丙烯醛合成β-甲基吡啶的研究

目前合成心血管药烟酸,以β-甲基吡啶(简称β-pic)为原料,是较为经济的生产方法之一。而在合成β-pic的方法中,丙烯醛法比甲醛乙醛法收率高,且产物中含有的极难分离的γ-pic较少,这对保证烟酸的质量是非常重要的。国内目前尚无生产只β-pic的装置,为解决国内的需要,我们进行了采用丙烯醛合成β-pic的试验研究,并经单管放大试验验证。本文重点说明:以氟处理的三氧化二铝(简称F-Al_2O_3)为催化剂,以环氧丙烷为稀释剂,使丙烯醛与氨在气相固定床装置中合成β-pic的试验结果。     

2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线

目的改进2-甲基-3-硝基苯乙腈（合成罗匹尼罗所需的重要中间体）的合成路线。方法以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,经还原、氯化和氰代等3步反应制取2-甲基-3-硝基-苯乙腈,新路线对文献报道的氯化和氰代进行了改进,用异丙醇/异丙醇铝代替了NaBH4,用二氯亚砜代替了三氯化磷或三溴化磷。结果 2-甲基-3-硝基苯乙腈单晶的结构经X-衍射得到确认,产率有了很大提高。结论采用新合成路线,原料易得,操作简便,成本低廉。     

由苄基叠氮制备N-甲基苯胺

苄基叠氮在 CH2 Cl2 中 ,与 Sn Cl4 及 Et3Si H 0～ 5°C反应 0 .5～ 3h,得到 N-甲基苯胺。苯环上带有硝基强吸电子基的不反应 ,对位带有甲氧基或三氟甲基的收率低 ,其他 13例收率 4 0 %～ 91%由苄基叠氮制备N-甲基苯胺@贺宝元     

由芳香醛制备二氯甲基芳香化合物

芳香醛在 N2 保护下溶于己烷 ,加入 BCl3的己烷溶液 ,回流 1～12 h,生成相应的芳香基二氯甲烷 ,9例收率 76 %～ 99%。该法不适用于含甲基醚的化合物由芳香醛制备二氯甲基芳香化合物@金卫东     

应用均匀设计研究2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑制备工艺

应用均匀设计于标题化合物工艺研究中,以乙酸乙酯和水合肼于二甲苯中反应,加入CS_2,直接加热,一步环合成标题化合物,总收率达75.5％。