HPLC法同时测定双黄消炎片中黄芩苷、药根碱、巴马汀及小檗碱的含量

目的:用 HPLC 法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和3种生物碱类成分药根碱、巴马汀及小檗碱的含量。方法:色谱柱:Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸(加三乙胺调 pH 至2.97)-乙腈(75:25);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:345 nm。结果:黄芩苷、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在0.13～2.7μg(r=0.9998),0.0097～0.19μg(r=0.9998),0.010～0.20μg(r=0.9999),0.020～0.40μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;4个成分的平均回收率(n=9)分别为100.4%,99.7%,100.1%,100.4%。结论:本方法快速、简便,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

目的建立双黄消炎片中黄芩苷的含量测定HPLC方法.方法用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-水-磷酸(40600.2),流速1.0 ml·min-1,测定波长315 nm.结果黄芩苷线性范围为3～60μg·ml-1,r=1.0000,平均回收率为100.5%,RSD为1.5%(n=6).结论方法简便,准确,专属性强.能有效地控制制剂的质量.     

反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以 NUCLEODUR C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为35℃。结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD 为1.3%);盐酸小檗碱进样最在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD 为1.2%)。结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊中三组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊3组分的含量。方法:甘草酸苷:用ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);2%冰醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为252 nm;甘氨酸和蛋白酸:采用2,4-硝基氟苯柱前衍生化方法,色谱柱ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(35:65),检测波长:360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:甘草酸苷、甘氨酸和蛋氨酸的线性范围分别为103.3～826.7μg·ml~(-1)(r=0.999 8),6.25～50.0μg·ml~(-1) (r=0.999 5)和6.33～50.67μg·ml~(-1)(r=0.999 5),其回收率分别为99.8%,99.7%和99.8%,RSD分别为0.3%,0.3%和0.4 (n=9)。结论:该法简便、灵敏、准确。     

HPLC—UV法同时测定复方坎地沙坦酯片中坎地沙坦酯和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定复方坎地沙坦酯片中坎地沙坦酯和氢氯噻嗪含量的HPLC-UV法。方法:采用Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(加0.1%三乙胺,磷酸调pH5.0)(65∶35),流速1.0mL·min~(-1),检测波长262nm,柱温35℃。结果:坎地沙坦酯和氢氯噻嗪分别在1.6～32.0μg·mL~(-1)(r=0.9998)和1.2～23.8μg·mL~(-1)(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为102.1%和100.7%。结论:本文方法准确、快速,适合于复方坎地沙坦酯片的含量测定。     

RP-HPLC测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量

目的:建立测定苦参素注射液中氧化苦生碱含量的方法。方法:色谱柱为Phenomsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(92:8),检测波长220 nm,流速1.0 ml·min(-1)。结果:氧化苦参碱的线性范围为50～400μg·ml~(-1)(r=0.999 9)平均回收率为98.65%,RSD=1.50%。结论:该法简便,快速,准确。     

HPLC法测定贝诺酯片的含量

目的:建立测定贝诺酯片中贝诺酯含量的HPLC方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(50:50);检测波长为240nm;流速为1.0ml·min~(-1)。结果:贝诺酯在20～180μg·ml~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.0%,RSD=1.2%。结论:该方法简单,准确,可用于贝诺酯片的质量控制。     

高效液相色谱法测定匹林咖敏片中3组分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定匹林咖敏片中3组分咖啡因、阿司匹林和马来酸氯苯那敏的含量。方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-4.3%冰醋酸溶液(17:83),柱温30℃,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为262nm。结果:咖啡因、阿司匹林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为:3.2～50.6μg·ml~(-1)(r=1.000 0)、24.5～392μg·ml~(-1)(r=1.000 0)和0.4～6.6μg·ml~(-1)(r=0.999 9);平均回收率分别为99.2%,99.3%,99.5%,RSD分别为1.1%,0.7%,0.6%。结论:方法快速、简便,适用于控制药品质量。     

高效液相色谱法同时测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min~(-1)。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.488～34.875μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.010～30.100μg·m L~(-1)(r=0.9997)、4.566～45.660μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.236～32.357μg·mL~(-1)(r=0.9996)、1.867～18.671μg·mL~(-1)(r=0.9981)与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.8%、98.3%、99.7%、101.4%、103.2%,RSD分别为2.4%、2.5%、1.9%、1.8%、0.76%。结论该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可作为大黄碳酸氢钠片含量测定的质控方法。     

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml~(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml~(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml~(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。     

高效液相色谱法测定黄柏地榆胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立黄柏地榆胶囊中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Shim-pack vp-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(含三乙胺0.5%,磷酸调pH至3.0)(36:64)为流动相,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为345nm。结果:盐酸小檗碱在1.97～31.55μg·ml~(-1)范围内有良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率98.6%,RSD为2.1%(n=6)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法分析黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法分析黄藤素的含量及其掺杂的盐酸小檗碱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水(含0.4%磷酸和0.7%三乙胺)-乙腈(70:30)为流动相;流速1.0 ml·min-1 ;检测波长为345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在22.57~112.86 μg·ml-1和4.65~23.26μgoml-1范围内线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.90%,RSD为0.43%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱的含量

目的 建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱.方法 采用Agilent C18(250mm× 4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL·min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在800～1ng·...     

HPLC法测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量

目的:以HPLC法同时测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长238nm,柱温30℃。结果:芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸线性范围分别为21.28～170.2,30.18～241.2,20.86～166.9 mg.L-1(r≥0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为97.1%(RSD=1.2%),98.5%(RSD=2.0%),99.7%(RSD=0.87%)。结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量测定方法。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定和胃止痛胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定和胃止痛胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用依利特Hypersil ODS2（5μm,4.6mm ×250mm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.025mol· L －1磷酸二氢钾溶液（含十二烷基硫酸钠0.17％）（1∶1,V／V）,检测波长为265nm,流速为1.0mL· min －1。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.2118～3.3888μg（r＝0.9998）,平均加样回收率（n＝9）为98.4％,RSD为0.55％。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于和胃止痛胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,用色谱柱为Inertsil C8-3(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(19:80:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm.结果:绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为25.45～254.5(r=0.999 4),3.07～30.75(r=0.999 6)和6.62～66.25 μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为99.99%,97.40%和98.81%(n=6).结论:此法简便、准确,具有良好的重复性好,适用于烫伤合剂中3种组分的同时测定.     

高效液相色谱法测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,用Dionex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸（50：50）为流动相,流速为1.0 mL•min－1,检测波长265 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱在5～50 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率100.201%,RSD＝0.49%。结论该法简便、准确、重复性好,可作为足宁颗粒产品质量的定量依据之一。     

反相高效液相色谱法同时测定四妙丸中盐酸小檗碱与苍术素的含量

目的建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈0．1％H3PO4溶液,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长340nm,柱温为20℃。结果被测峰与相邻峰可达到基线分离;盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为6．25～125．00μg·mL^-1（r=0．9999）和8．00～160．00Mg·mL^-1（r=0．9997）;平均回收率（n=9）分别为99．2％、98．7％,RSD分别为2．12％、1．97％。结论本方法准确、简便、重复性好,可作为四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱Sun Fire C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH为3.0)(25∶75);检查波长:264nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱进样量在0.114～1.14μg范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为97.9%(n=9),RSD为1.3%。结论该法准确、简便、快速,可用于肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。