RP—HPLC法同时测定枇杷茎枝、叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立不同产地枇杷中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30分钟,用Agilent Eclipse XDB—C18柱,甲醇-乙腈-0．05％醋酸铵溶液（12：67：21）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长205nm。结果：齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2．61—209mg．L^-1（r=0．9998）,7．85—628mg．L^-1（r=0.9999）,与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为97．27％,99．75％。结论：本方法操作简单,结果准确,重现性好,适用于琵琶中齐墩果酸、熊果酸含量测定。     

乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定

目的应用高效液相色谱（HPLC）法测定乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量，并以齐墩果酸和熊果酸为指标成分建立乌梅肉的质量标准。方法采用Hypersil ODS C18（150mm×4．6mm，5μm）；甲醇-0．2％乙酸铵水溶液（83：17）为流动相；检测波长210nm，流速0．8ml／min，柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为0．168～1．512μg，r=0．9996，回收率为98．00％（RSD=0．53％）；熊果酸的线性范围为0．452～4．068μg，r=0．9999，回收率为97．13％（RSD=1．17％）。结论该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量比较和乌梅肉的质量控制。     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸

目的建立RP-HPLC法同时测定用于干预刀豆蛋白A(Con A)诱导的小鼠急性免疫性肝损伤的山茱萸萜类制剂(液体制剂)中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸5种活性成分,为山茱萸萜类成分及其相关制剂的质量控制提供方法。方法采用RP-HPLC法,Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-添加2 mmol/Lγ-环糊精的0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长240、360、210 nm;进样量3μL。结果莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的线性范围分别为10.42~333.33、23.44~750.00、9.11~291.67、10.42~333.33、13.02~416.67 mg/L;供试样品中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均回收率为95.60%~98.02%,RSD为1.47%~1.89%;重复性试验RSD为1.46%~1.71%;稳定性试验RSD为1.29%~1.76%;6批山茱萸萜类制剂中含有莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均质量浓度分别为669.6~680.2、850.1~869.5、94.1~96.4、164.3~166.1、85.6~87.6 mg/L。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于检测山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸。     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

HPLC法测定维吾尔药香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定维吾尔药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：Kromasil ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;柱温：室温;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（90：10：0.03：0.06）;流速：0.6ml/min;检测波长：220nm。结果：熊果酸在2.570～15.42μg范围内有良好的线性关系,齐墩果酸在0.78525～4.7115μg范围内有良好的线性关系;精密度良好,RSD为0.76%。结论：本法重现性好,灵敏度高,稳定性好,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量测定。     

复方三叶香茶菜片质量标准的改进

目的：建立复方三叶香茶菜片中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,以齐墩果酸和熊果酸为指标成分,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸铵（82∶18）;流速1.0 mL/min;柱温30℃;ELSD漂移管温度85℃;雾化气体流量2.0 L/min。结果：齐墩果酸在0.45～2.69μg（r=0.999 9）、熊果酸在0.63～3.75μg（r=0.999 3）的范围内具有良好的线性关系;平均回收率齐墩果酸为100.3%（RSD=1.32%）,熊果酸为100.6%,（RSD=1.66%）。结论：所建立的方法操作简便,定量准确,专属性强,优于原有标准收载的方法。     

熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶枇杷花中的分布及动态变化

 目的 考察熊果酸（UA）、齐墩果酸(OA)在枇杷落叶、树叶和枇杷花中的分布,并探索其在枇杷叶中含量的动态变化规律。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Acquity BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比为250∶50∶0.10∶0.05）,流速：0.25 mL·min^-1;检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶中含量显著高于枇杷花;落叶中熊果酸和齐墩果酸的含量高于树叶;一年里每个月采摘的枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的总含量变化范围在0.874%～0.988%。结论 熊果酸和齐墩果酸在枇杷花、枇杷树叶和落叶中有不同的含量分布;不同采收时期枇杷叶中两个三萜酸总量随月份发生小幅波动,该波动主要来源熊果酸;研究结果支持2010年版《中国药典》对枇杷叶“全年均可采收”的规定;同时提示枇杷叶采收在自然落叶前后为佳。     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。     

苦丁茶中的熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的：应用高效液相色谱法同时测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：采用HypersilODS-2（250mm×4．6nma，5μm）色谱柱，柱温：30cc，甲醇：0．1％磷酸水溶液（85：15）为流动相，流速为：0．6ml·min^-1，检测波长：210nm。结果：熊果酸在0．04—0．40mg·ml^-1范围内，浓度和峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为99．02％，RSD为2．74％；齐墩果酸在0．03440—0．344mg·ml^-1范围内，浓度和峰面积呈良好的线性关系，r=0．9992，平均回收率为97．87％，RSD为0．57％。结论：本方法快速简便，结果准确、可靠，重现性好。     

高效液相色谱法测定山楂药材中熊果酸的含量

目的:建立山楂药材中熊果酸的含量测定方法。方法:样品用无水乙醇回流提取,提取液滤过,以高效液相色谱法(HPLC)测定。采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5um)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(pH=3.0,72:18),检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果:熊果酸在2.002 4~20.024μg/mL(r=0.999 8)范围内呈线性;熊果酸平均回收率为99.93%(RSD=0.92%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,适用于山楂药材中熊果酸的质量控制。     

毛细管电泳高频电导法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）,0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s（高度20cm）。结果以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0μg/ml（r=0.9997）和5.55～111.0μg/ml（r=0.9993）;平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究。     

山茱萸不同炮制品成分分析

对山茱萸不同炮制品的不同溶剂提取物进行薄层分析,并对其所含熊果酸含量进行测定;根据结果对山茱萸不同炮制品质量进行对比分析。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC—ELSD法测定枸骨叶中熊果酸的含量

[目的】建立高效液相色谱一蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定枸骨叶中熊果酸的含量。【方法】采用phe—nomenexC18柱（5μm,4．6mm×250mm）,流动相：甲醇-0．5％醋酸铵溶液（92：8）;检测器：蒸发光散射检测器（AlltechELSD400）。[结果】在此色谱条件下,熊果酸与干扰峰完全达到基线分离（R〉1．6）。枸骨叶熊果酸含量均在1．34％1）以上。熊果酸含量测定的线性范围为0．648-6．48μg（r=0．9998）,平均加样回收率为97．1％,相对平均标准偏差（RSD）为1．7％。【结论]该法快速,简便,重现性好,可为《中国药典》中枸骨叶药材的质量标准提高提供参考。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。