注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法采用AgientEclipseC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）：以乙腈-pH3．6缓冲液（取枸橼酸1．42g、磷酸氢二钠2．31g,加水溶解并稀释至1000mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254nm;柱温：40℃;体积流量：0．8mL／min;进样量20μL。结果头孢唑肟在0．24-14．52μg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）,最低检出质量浓度0．03μg／mL。结论采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

离子交换色谱法测定枳实中辛弗林含量

目的：建立枳实中辛弗林的含量测定方法。方法：采用离子交换色谱法,色谱柱Waters SCX柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-60mmol／L磷酸二氢钾（10：90）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃,检测波长：275nm。结果：辛弗林进样量在0．1908-1．5264μg范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0．9999）,加样回收率为100．23%（RSD=1．93％,n=9）。该法具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：离子交换色谱法测定辛弗林含量,操作简便、准确,且重现性好。     

HPLC法测定三七发酵产物中人参皂苷Rg3含量的变化

目的：建立经真菌转化前后三七中人参皂苷R昏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PhenomexC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水,梯度洗脱;柱温30％,检测波长为203nm,流速1．0mL／min,进样量为20μL。结果：人参皂苷Rg3的回归方程：Y=35672013X～2413,r=0．99992,在0．0019～0．2488mg／mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为99．56％,RSD=1．48％（n=8）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于三七发酵产物中人参皂苷Rg3的含量测定。     

甲磺酸多沙唑嗪片人体生物等效性试验研究

目的：建立HPLC—MS／MS法测定人体血浆中甲磺酸多沙唑嗪浓度的方法。方法：以KromasilC_18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：20mM乙酸胺（含0．3％甲酸）水溶液（55：45）,流速为0．30mL·min-1,柱温为25℃,进样器温度为4℃,进样量为10μL,内标物为吡格列酮。结果：甲磺酸多沙唑嗪在血浆浓度0．3～100ng／mL范围内线性良好,定量下限为0．3ng／mL,日内RSD≤6．0％,日间RSD≤6．3％,回收率为96．58％～100．16％。结论：该法灵敏,检测结果准确,适用于甲磺酸多沙唑嗪片的人体生物等效性研究。     

不同产地栽培牛蒡子的质量考察

目的：对国内以及甘肃各地栽培的牛蒡子进行质量考察,了解甘肃栽培牛蒡子的质量状况。方法：色谱柱,大连依利特（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-水（27：73）为流动相;检测波长为280nm;流速1．0mL／min;柱温：室温。结果：牛蒡子苷在0．96～8．64μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率为97．13％,RSD为1．67％。甘肃产牛蒡子所含牛蒡子苷在5．3％～7．6％之间。结论：甘肃栽培牛蒡子质量符合药典规定。     

HPLC法测定桂杞如意散中阿魏酸的含量

目的：建立桂杞如意散中阿魏酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18（5μm,200mm×4．6mm）为色谱柱,以甲醇～0．5％冰醋酸溶液（27：73）为流动相;流速为1．0mL／min,检测波长为316nm;柱温为25℃。结果：阿魏酸在8．2～130．0μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．64％,RSD为0．38％。结论：此方法简便、快速、准确,可用于桂杞如意散的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量

目的建立复方荼碱麻黄碱片中可可碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）;检测波长为215nm;柱温为45℃;流速为0．8mL／min。结果可可碱在0．3094～0．722μg（r=0．99996）浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100．49％,RSD=1．1％。结论本法可准确、灵敏、快速地测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量。     

HPLC法测定消炎利胆冲剂中大黄酸、大黄素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中大黄酸、大黄素的含量。方法：以甲醇-0．2％冰醋酸溶液（80：20）作为流动相,色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流速为1．0mL／min,柱温为28℃,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素的线性范围分别为：0．054～180μg／mL、0．0612-204μg／mL。结论：本方法灵敏度高、选择性好、操作简便,可用于消炎利胆冲剂的质量控制。     

HPLC测定全蚕粉中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立全蚕粉中槲皮素、山奈素的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法( RP-HPLC),色谱柱为KromasiL-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为室温,流动相甲醇-0.4％磷酸(50:50),流速1.0 mL·min -,检测波长360 nm,进样量10μL.结果:槲皮素和山奈素得到良好分离,分别在0.012 5 ～0.400 0 μg(r =0.999 8),0.014 0～0.448 0 μg(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.53％ (RSD 1.9％),100.3％ (RSD 1.0％).结论:该方法快速准确,可满足定量分析的需要.     

顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量

[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据.[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50％二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00 μm; FID 检测器温度为250℃;氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式;程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100 ℃min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100 ℃/min的升温速率升至200℃,维持5min;气化室温度为250℃;顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min.[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0～40 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最小检测限为0.2～2.8 μg/mL;精密度RSD小于5.6％(n=5),平均回收率为18.8％～48.3％(RSD为5.1％～6.4％,n＝5),所以采用标准加入法进行测定计算;对照品溶液中各成分24h之内均稳定(RSD为0.5％～8.9％,n=5).[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量.     

GC法测定禹州漏芦中α-三联噻吩含量

目的:建立禹州漏芦中α-三联噻吩的气相色谱含量测定方法.方法:采用GC法,色谱柱为DA-INOWAX聚乙二醇毛细管柱(0.25 μm ×0.25 mm,30 m),FID检测器;载气为氮气,进样口温度、柱温、检测器温度均为240℃,不分流进样,进样量1μL,柱流量1.9 mL·min-1.结果:在此条件下,禹州漏芦中α-三联噻吩在0.1429 ～1.4290 g·L-1呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率98.56％,RSD 0.77％ (n =6).结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于禹州漏芦中α-三联噻吩的含量测定.     

UPLC法测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分

[目的]建立同时测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分含量的超高效液相色谱法(UPLC)方法。[方法]采用Waters AcqutityUPLC色谱系统,Acqutity UPLC誖BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温40℃,检测波长203nm。[结果]人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.009 7~0.291 0μg,0.008 5~0.255 0μg,0.0075~0.300 0μg,0.010 4~0.416 0μg,0.010 7~0.428 0μg,0.007 4~0.296 0μg,0.004 2~0.168 0μg和0.009 1~0.364 0μg范围内成良好的线性关系,平均回收率分别为101.4%、101.1%、100.1%、99.8%、99.3%、98.8%、98.8%和100.5%。[结论]方法快速、准确、重复性好,可为人参流动浸膏的质量控制提供快速准确的检测方法。     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的测定

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C18 （2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸水溶液（62：37：1）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20 μL,检测波长为242 nm。结果 系统和方法精密度RSD值均小于20%（n=6）,瑞舒伐他汀钙在0.020 1～0.201 3 μg线性关系良好（r=0.999 8）,瑞舒伐他汀钙的检测限为2.76 ng,各杂质氧化产物、内酯、光降解产物Ⅰ和Ⅱ和非对映异构体各杂质的检测限依次为1.85、1.32、1.08、1.11、2.06 ng。结论 本法合理严谨,精密度好,检测灵敏度高,可有效用于瑞舒伐他汀钙有关物质检测。     

HPLC法测定复方抗病毒口服液中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定复方抗病毒口服液中绿原酸含量的方法。方法采用Shim-pack VP-ODS C18反相色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．2％磷酸（12：88）为流动相;流速为1．0mL／min;检测波长：327nm;柱温：30℃。结果绿原酸在0．051～0．922Pg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均回收率为99．04％,RSD=1．31％（n=6）。结论该方法准确、重复性好、简便易行,可作为复方抗病毒口服液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏含量

目的:建立高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏含量的方法。方法:采用TopsilTMC8柱(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长为245 nm,流动相为甲醇-水相(1%三乙胺、0.2%十二烷基硫酸钠溶液,磷酸调节pH值为2.0)(52∶48),柱温为40℃,流速为1.0 mL·min-1。结果:咪喹莫特在20.0²00.0μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.98%,RSD为0.99%。结论:该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于咪喹莫特乳膏中咪喹莫特的含量测定。     

男宝胶囊中阿魏酸的含量测定

目的建立测定男宝胶囊中阿魏酸含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250mm,10μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液为流动相。流速为1.0 mL min-1,检测波长为316 nm,柱温35℃。结果阿魏酸在0.02~0.50μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%,RSD为1.14%。结论该方法简单、快速、准确,可为男宝胶囊的质量控制提供实验依据。