基于响应曲面法的乳香有效部位提取纯化工艺优化研究

目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸、11-酮基乳香酸、3-O-乙酰基-α-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛甾二烯-21-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、3-乙酰基甲氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸、α-乳香酸、β-乳香酸)的提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及响应曲面法考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对乳香提取工艺的影响;采用碱溶酸沉法纯化乳香提取物,并对纯化工艺参数进行单因素和正交试验考察,确定最佳纯化工艺。结果以95%乙醇20倍量回流提取4次,每次62min为最佳提取工艺;以碱液pH为12～13溶解,在0～4℃用酸液pH2酸沉30 min为最佳纯化工艺,乳香酸类成分纯度可达73.87%。结论此优选的提取纯化工艺稳定可行,适用于乳香有效成分的提取纯化,为其物质基础研究提供科学依据。     

乳香的化学成分研究

目的 研究橄榄科植物卡氏乳香树Boswellia carterii的树脂氯仿提取物的化学成分.方法 利用色谱方法对乳香化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从乳香氯仿提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为α-香树素(1)、β-乳香酸(2)、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸(3)、11-羰基-β-乳香酸(4)、乙酰11-羰基-β-乳香酸(5)、9,11-去氢-β-乳香酸(6)、乙酰a-乳香酸和乙酰β-乳香酸(7)、a-乳香酸(8)、9,11-去氢-α-乳香酸(9)、α-乙酰榄香醇酸(10)、3a-羟基甘遂-8,24-二烯-21-酸(11)、榄香酮酸(12)、3a-羟基甘遂-7,24-二烯-21-酸(13)、a-棕榈酸甘油酯(14).结论 化合物1和9为首次从该属植物中分离得到.     

乳香-没药配伍前后化学成分溶出变化及其对LPS-诱导的巨噬细胞产生NO的影响

目的:分析乳香-没药配伍前后化学成分的变化,评价差异性化合物对LPS-诱导的小鼠腹腔巨噬细胞产生NO的影响,以期从化学成分变化角度探讨乳香-没药配伍协同增效的物质基础.方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS联用技术对乳香-没药配伍前后化学成分进行分析,并结合MarkerLynx4.1统计软件分析2味药配伍后的差异性化合物.结果:经PCA分析乳香-没药合提液与合并液色谱图存在明显差异,提示2味药配伍前后化学成分存在显著差异.经OPLS-DA分析及化学成分鉴定,2味药配伍后五环三萜类化合物(α-乳香酸、β-乳香酸等),四环三萜类化合物(榄香酮酸、3-乙酰氧基-16-羟基-24-甲基达玛烷、3-羟基甘遂烷-7,24-二烯-21-酸/3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸等)溶出量显著增加,而环倍半萜类,大环二萜类化合物溶出量均有下降趋势.体外活性评价表明:化合物2-甲氧基-8,12-环氧-吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮,2-甲氧基-5-乙酰氧基-呋喃-吉玛-1(10)-烯-6-酮,3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸显著抑制LPS-诱导的小鼠腹腔巨噬细胞产生NO水平.结论:该研究结果为揭示乳香-没药配伍增强抗炎效应的物质基础提供了一定科学依据与参考.     

桦褐孔菌三萜类化学成分研究

目的研究桦褐孔菌Inonotus obliquus子实体的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析对化合物结构进行鉴定。结果从桦褐孔菌子实体95%乙醇提取物中分离得到13个三萜化合物和2个甾醇化合物,分别鉴定为3-羊毛甾-8,24-二烯-21-醛(1)、羊毛甾醇(2)、3β-羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21-醛(3)、白桦脂醇(4)、桦褐孔菌醇(5)、栓菌酸(6)、3β,21-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯(7)、齐墩果酸(8)、乌苏酸(9)、白桦脂酸(10)、桦褐孔菌素A(11)、桦褐孔菌萜D(12)、3β-乙酰氧基-11α,12α-环氧-齐墩果烷-28,13β-内酯(13)、麦角甾醇(14)、麦角甾烷-4,6,8,22-四烯-3-酮(15)。结论化合物1为1个新的三萜化合物,命名为桦褐孔菌素D;化合物9、13、15为首次从桦褐孔菌子实体中分离得到。     

乳香的化学成分

目的：研究乳香提取物的化学成分。方法：超临界萃取乳香有效部位,采用硅胶柱层析,制备薄层层析等色谱方法,分离乳香提取物的化学成分。采用四甲基偶氮唑蓝（MTT）法观察化合物3、4对肿瘤细胞的抑制增殖作用。结果：分离得到9个化合物,经波谱方法鉴定为西松烯A（1）,verticilla-4（20）,7,11-triene（2）,11-羰基-β-乙酰乳香酸（3）,3-羰基-甘遂烷名,24-二烯．21-酸（4）,花生酸（5）,棕榈酸（6）,硬脂酸（7）,1,2-二羟基十九酮-3（8）,单棕桐酸甘油酯（9）。结论：化合物7～9为首次从该属植物中分离得到。化合物3对lgel-7402细胞有抑制增值作用,化合物4对MCF．7,SMMC．7721,K562Hela细胞右抑制增殖作用．     

乳香抗哮喘有效部位化学成分的研究

目的研究乳香抗哮喘活性部位的化学成分。方法以抗哮喘活性为追踪,采用硅胶柱色谱对乳香抗哮喘有效部位进行分离,运用IR、MS、NMR等方法进行结构鉴定。结果从乳香的抗哮喘活性部位分离并鉴定了8个化合物,分别为β乙酰乳香酸(acetyl β-boswellic acid,Ⅰ)、β-乳香酸(B-boswellic acid,Ⅱ)、pinnicolic acid A(3-ox-olanosta-8,24-dien-21-oic acid,Ⅲ)、栓菌酸β(3β-hydroxylanosta-8,24-dien-21-oic acid,Ⅳ)、α-乳香酸(α-boswellic acid,Ⅴ)、11-羰基-β-乙酰乳香酸(11-keto-β-boswellic acid,Ⅵ)、脱氢松香酸(Ⅶ)、山达海松酸(Ⅷ)。结论化合物Ⅶ、Ⅷ均为首次从该植物中分离得到。     

迪氏迷孔菌子实体化学成分的研究

目的研究迪氏迷孔菌Daedalea dickinsii(Berk.)Yasuda子实体的化学成分。方法迪氏迷孔菌子实体的甲醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到6个化合物,分别鉴定为(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1)、(22E,24R)-5α,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2)、星鱼甾醇(3)、6-甲氧基啤酒甾醇(4)、16-乙酰基多孔菌酸C(5)、3α-羧基乙酰氧基-24-亚甲基-23-氧代羊毛甾-8,24(31)-二烯-26-酸(6)。结论化合物1~4、6均首次从该真菌中分离得到。     

茯苓化学成分研究

目的研究茯苓P oria cocos的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然产物。方法采用正相硅胶,反相RP-18,Sephadex LH-20及M C I等柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果从茯苓的提取物中共分离并鉴定了13个化合物,经波谱分析确定分别为:麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、茯苓酸(Ⅲ)、3β-乙酰基-16α-羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸(Ⅳ)、3,β16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、16α-羟基-3-羰基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、3β-羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、3β-对羟基苯甲酸去氢土莫里酸()、3β,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷()、L-尿苷()、柠檬酸三甲酯()、(R)-苹果酸二甲酯()。结论化合物和~均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-ELSD法同时测定西黄丸中6种乳香酸类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定10个批次西黄丸中11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸6种乳香酸类成分的定量方法。方法采用HPLC-ELSD法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度45℃,载气为高纯N2,载气体积流量为1.5 L/min。结果 11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸分别在0.10~3.00μg(r=0.999 5)、1.23~36.9μg(r=0.999 5)、0.16~4.80μg(r=0.999 7)、0.25~7.58μg(r=0.999 7)、0.21~6.18μg(r=0.999 5)、0.30~9.00μg(r=0.999 6)线性关系良好;6种成分的平均回收率(RSD)分别为99.6%(3.70%)、99.1%(3.62%)、99.2%(1.66%)、98.2%(1.89%)、99.1%(3.42%)和99.5%(2.32%),10批西黄丸中6种乳香酸的总量分别为35.1 mg/g(2.08%)、127.8 mg/g(2.10%)、31.3 mg/g(1.74%)、56.2 mg/g(1.64%)、56.5 mg/g(1.61%)、87.8 mg/g(1.73%)。结论本方法简便、准确、分离效果好,为西黄丸的物质基础研究提供依据。     

乳香的化学成分研究

乳香为常用中药,为橄榄科植物卡氏乳香树Boswellia carterii Birdw.或鲍达乳香树B.bhaw-dajiana Birdw.及野乳香树B.neglecta M.Moore皮部渗出的或经刀割渗出的树脂。乳香具有调气活血、定痛、追毒之功效,主治气血凝滞、心腹疼痛、痛经和产后瘀血等症[1]。乳香在印度阿育吠陀医学中,用于风湿性关节炎和骨关节炎等的治疗。据文献报道,乳香主要含大环二萜和五环三萜化合物。本试验采用石油醚和醋酸乙酯混合溶液作为洗脱剂从乳香中分离得到4个五环三萜化合物,分别鉴定为3α-乙酰基氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸()、α及β-乙酰乳香酸()、3-羰…     

不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为（研-13-（2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃。2-基）十三烷酸（1）、（S）-11-（2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基）十一烷酸（2）、羟基二氢博伏内酯（3）;1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤（4）;7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮（5）、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮（6）、3β-羟基-孕甾-20-烯（7）、3p-羟基-孕甾-5,20-二烯（8）、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮（9）、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮（10）、1713-羟基一雄甾-1-烯-3-酮（11）。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。     

猫儿刺叶中的三萜皂苷类成分

目的：研究猫儿刺（Ilex pernyi Franch）叶中的化学成分。方法：运用多种色谱方法进行分离纯化, 采用波谱解析并结合理化性质鉴定化合物结构。结果：分离得到 9 个化合物：2α, 23-二羟基-乌索酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）,常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（2）, 常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷 （3）,常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基 （1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）, 23-羟基-乌索酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,竹节参苷Ⅳa （6）,23-羟基-乌索酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷（7）,铁冬青苷XXXVII （8）, 3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基-2α, 23-二羟基-乌索酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）。结论：9 个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

夏枯草的化学成分

目的：研究夏枯草地上部位（除去果穗）的化学成分。方法：运用各种色谱方法进行化学成分的分离纯化,用理化方法解析其化学结构。结果：从该植物地上部位中分得12个化合物,均为五环三萜和三萜皂苷类成分,经与文献理化常数和波谱数据对照,分别为：乌苏酸（1）,齐墩果酸（2）,白桦酯酸（3）,2α,3α-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸（4）,2α,3α,19α-三羟基-乌苏-12-烯-28-酸（5）,2α,3β-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸（6）,2α,3α,23-三羟基-乌苏-12-烯-28-酸（7）,2α,3β,24-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸（8）,2α,3α,19α,24-四羟基-乌苏-12-烯-28-酸-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）,2α,3β,19α,23-四羟基坞苏-12-烯-28-酸-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）,2α,3α,24-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸（11）,和2α,3α,24-三羟基-乌苏-12-烯-28-酸（12）。结论：其中化合物3、9和10为首次从该植物中分离得到,化合物5、7和8为首次从该属植物中分离得到。     

旱生香茶菜中的三萜成分(英文)

目的:研究旱生香茶菜的化学成分。方法:采用多种色谱技术和方法进行分离,通过波谱分析鉴定化合物结构。采用MTT法进行人体肿瘤细胞毒体外活性实验。结果:从旱生香茶菜叶中分离并鉴定了10个三萜类化合物:齐墩果酸(1),乌苏酸(2),maslinicacid(3),2α-羟基乌苏酸(4),hederagenin(5),3β,23-dihydroxy-urs-12-en-28-oicacid(6),arjunolicacid(7),asiaticacid(8),2α,3α,24-trihydroxyolean-12-en-28-oicacid(9),2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oicacid(10)。测试了10个化合物对3种(K562,MKN45,HepG2)人体肿瘤细胞株的细胞毒活性。结论:化合物1-10均首次从该植物中分离得到,并讨论了它们的生源关系。所有三萜化合物对上述三种人体肿瘤细胞株都没有细胞毒活性。     

大叶南五味子果实化学成分研究

目的:研究大叶南五味子果实的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20、HPLC等色谱技术进行分离纯化,NMR和EI-MS等波谱学方法进行结构鉴定,结果:从中分离得到9个化合物,分别鉴定为:4,5-二羟基-3-甲氧基二苯(Ⅰ)、eriobofuran(Ⅱ)、3β,16β-二羟基-12-烯-乌苏烷(Ⅲ)、2α,3β,6β,23-tetrahydroxy urs-12,18-dien-28-oic acid(Ⅳ)、2α,3β,23-trihydroxy urs-12-en-28-oic acid(Ⅴ)、芦丁(Ⅵ)、2-乙基己酸(Ⅶ)、2-月桂酸单甘油酯(Ⅷ)、单蓖麻油酸甘油酯(Ⅸ)。结论:以上9个化合物均为首次从南五味子属植物中分离得到。     

长柄异木患的化学成分(英文)

目的:研究长柄异木患(Allophylulogipess)茎中的化学成分。方法:对长柄异木患茎甲醇提取物的乙酸乙酯部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果:分离得到25个化合物,分别鉴定为:ycloart-24-ene-3β,26-diol(1),3-oxotrirucalla-7,24-dien-21-oicacid(2),zizyberenalicacid(3),蛇藤酸(4),ent-4(15)-eudesmene-1β,6a-diol(5),4(15)-eudesmene-1β,8a-diol(6),4(15)-eudesmene-1β,5a-diol(7),甲基埃斯特瑞(8),白桦脂醇(9),白桦脂醛(10),白桦脂酸(11),3β-hydroxy-5a,8a-epidioxyergosta-6,22-dien(12),3-oxo-19a-hydroxyurs-12-en-28-oicacid(13),熊果酸(14),东莨菪内酯(15),梣皮啶(16),黄花菜木脂素A(17),香草醛(18),松柏醛(19),2’,6’-dihydroxy-4’-methoxyacetophenone(20),p-(aminoalkyl)-benzoicacid(21),香草酸(22),1-O-p-coumaroylglucose(23),β-谷甾醇(24),poriferast-5-ene-3β,4β-diol(25)。结论:所有化合物均为首次从长柄异木患(Allophylulogipess)中分离得到。     

理肺散化学成分研究

目的研究理肺散原植物攀援耳草Hedyotis scandens的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及RP-HPLC等色谱技术对理肺散的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从理肺散的醋酸乙酯部位分离得到了13个化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(2)、2α,3β,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(3)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(4)、2α,3β,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)、白桦酸(6)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素(8)、芹菜素(9)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、木犀草素(11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)和胡萝卜苷(13)。结论化合物1～13均为首次从该植物中分离得到。     

伞花木茎化学成分研究

目的研究伞花木Eurycorymbus cavaleriei茎的化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂、RP-C18、MCI凝胶、SephadexLH-20、半制备高效液相色谱等手段对伞花木茎中的化学成分进行分离纯化,并通过波谱方法鉴定其结构。结果从伞花木茎中分离得到9个化合物,分别为(-)-lyoniresinol 3a-O-β-D-glucopyranoside(1)、(-)-异落叶松脂醇3a-O-β-D-葡萄糖苷(2)、5′-demethyl aquillochin(3)、(-)-丁香酯素(4)、水杨酸甲酯(5)、水杨酸乙酯(6)、β-谷甾醇(7)、香草醛(8)和3-oxotirucalla-7,24-dien-21-oic acid(9)。结论化合物1、2、4～9均为首次从该属植物中分离得到。