乙酰谷酰胺氯化钠注射液的含量及有关物质的HPLC测定

目的建立测定乙酰谷酰胺氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC法。方法采用PhenomenexODS-3C18柱,(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇:0.02M的KH2PO4(以10%H3PO4调节pH至3.5)=(97:3)为流动相,检测波长为210nm;流速:1.0mL·min-1。结果乙酰谷酰胺在浓度:0.0836～0.3344mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均回收率:99.95%,RSD=0.849%。结论本方法快速,准确,可作为乙酰谷酰胺氯化钠注射液的质控标准。     

反相高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的有关物质.方法 采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05 mol·L-1磷酸二氢钾（以10%磷酸调节pH至3.0）-甲醇（95;5）,检测波长：210 nm,流速：0.8 mL·min-1,柱温：25℃.结果 乙酰谷酰胺与有关物质可完全分离.结论 该方法操作简便、快速、结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立测定注射用乙酰谷酰胺含量的反相高效液相色谱法.方法采用Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),pH 5.8磷酸盐缓冲液-甲醇(90:10)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果乙酰谷酰胺在0.033 25～1.064 mg·mL-1峰面积与其测定浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.97%,重复性试验RSD为0.51%(n=6).结论本法准确、简便、快速,适用于注射用乙酰谷酰胺的质量控制.     

HPLC法测定乙酰谷酰胺注射液的含量

目的 　鉴于原含量测定方法为间接测定的滴定法 ,定量的专属性差 ,因此建立了用 HPLC法测定乙酰谷酰胺注射液含量的方法。方法 　色谱柱 :Kromasil 5μ C1 8( 2 ) 2 5 0× 4.60 ( Phenomenex) ;流动相 :0 .0 2 mol· L- 1 磷酸二氢钾溶液 ,磷酸调 p H值 3 .5 ;流速 :1.0 m L· min- 1 ,检测波长 2 0 5 nm,以外标法计算含量。结果 　本法专属性强、灵敏、准确 ,该方法在 1.0 0 2 4μg～ 4.5 10 8μg浓度范围内线性关系良好 ( r=0 .9999,n=6)。回收率为 10 1.5 % ,RSD=0 .7%。 结论 　建立的定量方法专属性强 ,可用于乙酰谷酰胺注射液的质量控制     

高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的含量

目的:建立乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法.方法:采用正相NH2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 m)为固定相,以乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为4.0)(65:35)作为流动相,检测波长为215 nm,以外标法按照峰面积计算.结果:平均回收率为99.26%,RSD为0.35%.线性范围为60～600 mg·L-1.日内平均RSD为0.62%,日间平均RSD为0.76%.结论:本方法灵敏、快捷,专属性强,可作为乙酰谷酰胺注射液含量测定的方法.     

HPLC法测定乙酰谷酰胺中异构体的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,直链淀粉-三（S）-α-甲苯基氨基甲酸酯为填充剂（AS-H 4.6 mm×250 mm,5 μm）手性色谱柱;检测波长210 nm,柱温30 ℃,流动相为正己烷（每1 000 mL加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺）：无水乙醇（每1 000 mL中加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺）=90:10。结果 浓度在1.289 3~36.099 5 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.998 2,n=5）,平均回收率94.9%,RSD=1.6%（n=9）,方法的检测限LOD为0.314 6 μg·ml^-1,定量限1.258 4 μg·mL^-1。结论 所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适用于乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的检测。     

乙酰谷酰胺注射液中有关物质的研究

目的：建立HPLC法测定乙酰谷酰胺注射液中的有关物质。方法：HPLC检测采用Sepax HP-C18柱、以0.1%的高氯酸水溶液-甲醇（99∶1）为流动相、检测波长为210 nm、柱温25℃。结果：6个有关物质能较好地分离,专属性、线性、定量限、检测限、校正因子、系统精密度、溶液稳定性、重复性均符合2010年版中国药典要求,结论：该方法可将乙酰谷酰胺注射液中的乙酰谷酰胺与6个有关物质完全分离。     

高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立注射用乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值为3.5)-甲醇(95∶5)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺进样量线性范围是0.41～6.0μg,r=0.9998,平均回收率为98.74%,RSD为0.80%。结论该方法精密可靠,可作注射用乙酰谷酰胺的质量控制方法。     

离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质

目的:建立离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝(化学名:N-乙酰-L-谷氨酰胺铝复合物)的含量与有关物质.方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(含4 mmol·L-1四丁基氢氧化铵与30mmol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH 5.0)(1:100),柱温:室温,流速:1 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量20 μL.结果:乙酰谷酰胺铝的线性范围为20～70 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.89%,RSD为1.1%.结论:本法操作简便,专属性好,适合于测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质.     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

HPLC法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-水(45∶55)(用磷酸调pH=4.0)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0mL·min-1。结果阿德福韦酯质量浓度在1.036⁶2.161μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.24ng,回收率为100.6%。结论该方法准确,灵敏,精密度高,专属性强,可用于阿德福韦酯片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定注射用穿琥宁中的有关物质

目的建立注射用穿琥宁有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液(60∶40),检测波长为251nm,柱温为30℃,流速为1.0ml.min-1。结果及结论:穿琥宁在5.4~86.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。检测限为1 ng。     

HPLC法测定天麻素注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定天麻素注射液的有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相;检测波长为220nm。结果天麻素在浓度为0.02～0.40mg·ml-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9996),回收率为99.56%。结论该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠。     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.     

HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质

目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）;以水-乙腈（取1．6 mL磷酸,置于800 mL水中,加200 mL乙腈和1 mL己胺,用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相,检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好,r＝1（n＝6）;精密度 RSD为0.2％（n＝6）;稳定性RSD为1．3％;最小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。