反相高效液相色谱法检测盐酸帕洛诺司琼及其有关物质

目的建立反相高效液相色谱法分离盐酸帕洛诺司琼及其有关物质的方法。方法采用Agilent ZORBAX Ec ilipse C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-25 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调pH值至4.0)(25∶75)为流动相,检测波长为210 nm,流速:1.0 mL.m in-1。结果帕洛诺司琼能与杂质及降解产物分离。结论本方法准确、简便,适用于盐酸帕洛诺司琼和有关杂质及降解产物的检查。     

反相高效液相色谱法检测盐酸帕洛诺司琼的有关物质

目的建立测定盐酸帕洛诺司琼有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Shim-packVP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（90∶10）,流动相B为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60∶40）,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm。结果在此色谱条件下,盐酸帕洛诺司琼与杂质及降解产物可以有效分离。结论 RP-HPLC法准确、专属性好,适用于盐酸帕洛诺司琼有关物质及降解产物的检测。     

校正因子法测定盐酸帕洛诺司琼异构体的含量

目的用高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子，并以该校正因子计算盐酸帕洛诺司琼中异构体的含量。方法以Kromasil手性柱为色谱柱，以0．05mol／L的磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（88：7：5）为流动相，检测波长为210nm。结果盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子为5．22，盐酸帕洛诺司琼异构体的平均回收率为98．67％，RSD为1．23％（n=9）。结论所用方法简便、灵敏，重现性好。     

盐酸帕洛诺司琼注射液的制备和质量控制

目的:制备盐酸帕洛诺司琼注射液,并建立质量控制方法。方法:考察辅料用量、配伍液和灭菌参数等对制剂的影响,参照盐酸帕洛诺司琼注射液同类产品Aloxi的处方,确定制剂处方工艺。采用HPLC法,测定制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量和有关物质,并考察制剂稳定性。结果:金属络合剂依地酸二钠、渗透压调节剂甘露醇和针用活性炭的用量分别为盐酸帕洛诺司琼注射液制剂体积的0.01%、4.15%和0.01%(质量浓度分别为0.1、41.5和0.1 g.L-1);制剂与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍时含量不受影响;流通蒸汽灭菌条件为121℃下15 min。制备的盐酸帕洛诺司琼注射液含量和有关物质以及稳定性均符合质量控制要求。HPLC法所测盐酸帕洛诺司琼质量浓度的线性范围为1～200 mg.L-1(r2=0.999 7)。结论:该处方工艺合理、实用,质量控制方法可靠、易行。     

盐酸帕洛诺司琼注射液中异构体含量的NP-HPLC测定

建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中(R,S)-异构体的含量.样品经氧氧化钠碱化后,再用二氯甲烷提取.用Inertsil SIL-100A色谱柱,二氯甲烷-甲醇-氨水(448:50:2)为流动相,检测波长261 nm.采用加校正因子的主成分自身对照法计算(R,S)-异构体的含量.     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

固相萃取-HPLC法同时测定盐酸帕洛诺司琼注射液中6种杂质

目的：固相萃取—高效液相色谱法同时测定盐酸帕洛诺司琼注射液中差向异构体、对映异构体、氮氧杂质等6种杂质的含量。方法：样品经1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH,经Agilent Bond Elut C8固相萃取柱（200 mg,3 mL）去除大部分基质干扰,实现净化与富集,再用乙醇洗脱得到富集物。采用USP40盐酸帕洛诺司琼原料药已知杂质测定方法,以Astec CHIROBIOTIC?誖V（250 mm × 4.6 mm,5 μm）为色谱柱对其进行分离检测。结果：6种杂质在0.2~4.3 μg·mL-1范围内线性良好,相关系数r≥0.999 5,方法的检测限为0.056~0.065 μg·mL-1,低、中、高3个浓度的加样回收率为90.60%~105.7%。结论：本方法可用于同时检测盐酸帕洛诺司琼注射液中的6种杂质。     

盐酸帕洛诺司琼注射液人体药动学研究

目的:研究盐酸帕洛诺司琼注射液在健康志愿者体内的药动学。方法:30名健康志愿者随机分成三组,每组10人,男女各半,分别单剂量静脉注射0．125,0．25和0．5 mg三种剂量的盐酸帕洛诺司琼注射液后,采用HPLC-MS法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度,计算药动学参数。结果:单剂量静脉注射0．125,0．25和0．5mg的盐酸帕洛诺司琼注射液后,达蜂浓度分别为(1．11±0．51),(2．22±0．86)和(5．56±4．83)ng·mL~(-1);AUC分别为(15．9±3．37),(25．4±5．78)和(43．0±8．91)ng·h·mL~(-1);消除半衰期分别为(47．8±10．7),(47．3±12．7)和(43．1±4．8)h。结论:本试验建立的测定方法灵敏、准确、简便。在0．125～0．5 mg剂量范围内帕洛诺司琼在健康志愿者体内呈线性药动学特征。     

HPLC法测定盐酸帕诺洛司琼注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸帕诺洛司琼注射液的有关物质。方法氰基硅烷键合硅胶柱(200×4.6mm),以醋酸铵溶液(取醋酸铵5.0g,加稀醋酸500mL使溶解,加三乙胺10mL,加水稀释成1000mL)-乙腈(75∶25)为流动相;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;检测波长:265nm。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,总杂质量均低于限度要求。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高,适合盐酸帕诺洛司琼注射液有关物质的测定。     

盐酸帕洛诺司琼注射液的细菌内毒素检查

盐酸帕洛诺司琼注射液对5-HT。受体有高选择性拮抗作用。它可阻断呕吐反射中枢外周神经元的突触前5-HT。受体的兴奋，并直接影响中枢神经系统内5-HT。受体兴奋产生的冲动通过迷走神经传人后区的作用，阻断肠道中迷走神经末梢，阻止信号传递至5-HT。受体触发区，减少恶心和呕吐的发生率。临床上用于控制化学疗法诱发的恶心、呕吐。本实验依据《中华人民共和国药典》2005年版附录细菌内毒素检查法，研究建立盐酸帕洛诺司琼注射液细菌内毒素检查法。     

HPLC法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液的含量及有关物质

目的:建立盐酸消旋山莨菪碱注射液含量及有关物质的HPLC检测方法。方法:采用C18柱(Intersil,ODS-3,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺,用磷酸调pH至6.5)-甲醇(50∶50),流速1.0mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:盐酸消旋山莨菪碱与杂质峰能完全分离,盐酸消旋山莨菪碱在0.1234～0.4112 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率为99.2%～99.9%(n=9)。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）;平均回收率为100.4％,RSD为0.48％。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

HPLC法测定注射用盐酸二甲弗林的含量及有关物质

目的:建立 RP-HPLC 法测定注射用盐酸二甲弗林的含量及其有关物质。方法:采用 Diamond C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水-乙二胺(100:55:0.5)为流动相,检测波长243 nm,流速1.0 mL·min~(1),柱温20℃。结果:样品中盐酸二甲弗林与各有关物质分离良好。盐酸二甲弗林在10.84～54.20 μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 A=6.896×10~4 C 1.549×10~4,r=0.9999;平均回收率为100.1%(n=9)。结论:该法简便、快速、准确、灵敏。     

HPLC法测定注射用盐酸吡硫醇中有关物质的含量

目的 建立注射用盐酸吡硫醇中有关物质的HPLC测定方法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺(20∶ 80∶ 0.1)(以磷酸调pH至5.0)为流动相,检测波长295 nm.结果 在选定的色谱条件下,20 min内注射用盐酸吡硫醇中有关物质与盐酸吡硫醇能较好的分离.结论 本法简便,专属性强,适用于注射用盐酸吡硫醇中有关物质的检查.     

HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.