RP-HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6的含量

目的 :建立RP HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量。方法 :采用Shim packCLC ODS柱 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,甲醇 水 (30∶70 )为流动相 ,2 90nm为检测波长 ,外标法测定含量。 结果 :甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0 μg·ml-1(r=0 .9996 ) ,5～ 5 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,平均回收率分别为 10 0 .2 % (RSD =0 .93% ) ,99.5 %(RSD =0 .4 2 % ) ,n =6。结论 :RP HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量 ,方法准确 ,操作简便 ,结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定卫肺特片中3组分的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定卫肺特片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。方法 :采用HypersilC18色谱柱 ,流动相为甲醇 pH 4 .5磷酸盐缓冲液 (70∶30 )和甲醇 pH 3.0磷酸盐缓冲液 (8∶92 ) ,检测波长 2 6 2nm。结果 :线性范围、回收率分别为 :利福平 3.0 1～ 18.0 6mg·L-1(r =0 .9999) ,10 0 .5 % (RSD为 1.0 % ) ;异烟肼 6 .2 4～ 2 1.84mg·L-1(r =0 .9998) ,10 0 .5 % (RSD为 1.3% ) ;吡嗪酰胺 2 4 .72～ 86 .5 2mg·L-1(r =0 .9999) ,99.6 % (RSD为 0 .6 % )。结论 :该方法可同时测定卫肺特片中 3组分的含量     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量

目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,3 60nm检测 ,在 3 0min内 ,测定氨肽素的氨基酸组成与含量。结果线性范围 (总氨基酸 1 4种 )为 0 1 5～ 0 75 g·L-1;回收率为 94 8%～ 1 0 3 5 % ;RSD为0 2 6%～ 1 47% (n =5 )。结论DNFB柱前衍生化RP HPLC法可有效控制产品质量     

RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片中的有关物质

目的 :建立测定盐酸阿扑吗啡舌下片有关物质的RP HPLC法。方法 :采用ODSC18色谱柱 (5 μm ,6 .0mm× 15 0mm) ,以乙腈 4 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调pH至 3.0 ) (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 12nm ,柱温为室温 ,流速为 1mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,精密度良好 (RSD为 0 .6 2 % )。 结论 :采用RP HPLC法测定盐酸阿扑吗啡片中的有关物质方法简便 ,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量

采用RP HPLC法测定非洛地平缓释片的含量。以NOVA PAKC18柱为分析柱 ,甲醇 -水 ( 80∶2 0 )为流动相 ,检测波长为 2 38nm。该法线性良好 (r =0 . 9999) ,精密度RSD =2 . 2 % ,平均加样回收率 99. 1 % ,RSD =0 . 7% (n =5)。     

RP-HPLC测定甲硝唑含漱液中甲硝唑的含量

目的 :建立RP HPLC测定甲硝唑含漱液中甲硝唑的含量。方法 :在SpherisorbC18柱上 ,以甲醇 水 冰醋酸 (2 0∶80∶0 .1)为流动相 ,紫外检测波长 317nm ,外标法定量。结果 :甲硝唑线性范围 5 0～ 40 0 μg·ml 1,回归方程为Y =1 15 95×10 6X - 1 2 312× 10 4 ,r=0 .9999(n =7) ;平均加样回收率为 10 1.6 0 % ,RSD =1.76 % (n =5 )。结论 :该方法简便、快速、重复性好     

RP-HPLC法测定苦参中苦参碱的含量

目的建立测定苦参中苦参碱含量的RP HPLC法。方法采用反相高效液相色谱法 ,Kro masilC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 三乙胺 (V∶V∶V =10 5 0 0∶95 0 0∶0 0 4 ) ,检测波长为 2 2 5nm ,柱温为室温。结果苦参碱质量浓度在 3 92～ 78 4mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系 ,r =0 9998(n =6 ) ;平均回收率为 97 2 % ,RSD为 2 1% (n =9)。结论测定方法准确、可靠 ,为苦参药材质量评价提供了可靠依据     

高效液相色谱法测定奥曲肽注射液的含量

目的建立奥曲肽注射液的含量测定方法。方法采用ODS C1 8色谱柱 ,流动相A为含 0 .1 %三氟乙酸的水溶液 ,流动相B为含 0 .1 %三氟乙酸的乙腈溶液 ,采用梯度洗脱 ,流动相B在 2 0min内由 2 0 %至 40 % ,检测波长 2 1 5nm ,流速 1 .5ml/min。结果奥曲肽浓度在 40 .8～ 1 4 2 .8μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率为 1 0 0 .2 9% (RSD =0 .48% )。结论此法简便、快速、准确 ,可用于奥曲肽注射液的含量测定     

反相高效液相色谱法定量检测基因重组胸腺素α1

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定胸腺素α_1含量。方法:在 Waters Alliance 2690高效液相色谱仪上,以 Waters Xterra C_(18)柱(150mm×3.9mm,5μm)为分离柱,996检测器,紫外检测波长215 nm,选择0.05%三氟乙酸-水溶液作流动相 A、0.05%三氟乙酸-乙腈作流动相 B 进行线性梯度洗脱,B 相0,30,35 min 比例依次为0%,60%,100%。结果:胸腺素α_1(Tα_1)在5.76～13.44μg·mL~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率大于95%。结论:RP-HPLC 法测定胸腺素α_1的方法准确、快速、可行。     

反相高效液相色谱法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量

目的 :建立RP HPLC法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量。方法 :采用InertislODS柱 (5 μm ,1 50mm×4 .6mm) ,流动相为乙腈 水 磷酸 (2 0∶80∶0 .1 ) ;检测波长为 2 77nm ,外标法测定。结果 :黄芩苷在 2 4 0～ 540mg·L- 1 浓度范围内呈线性关系 ,Y =- 76484.1 +5681 7.5X(r =0 .9998) ;平均回收率为 99.59% ,RSD为 1 .2 8%。结论 :本法简便、准确 ,可用于制剂的测定和质量控制     

RP-HPLC测定母体及胎儿血浆中罗哌卡因和布比卡因的药物浓度

目的 :建立罗哌卡因、布比卡因血浆药物浓度的反相高效液相 (RP HPLC)测定方法 ,并测定其母体和 (或 )胎儿血药浓度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :采用AgilentHPLC系统 ;色谱柱 :Dikma C18(5 μm ,4 .6× 15 0mm)。以罗格列酮作为内标 ,流动相为磷酸二氢钠缓冲液 (10mmol·L- 1,pH3.0 )∶乙腈 =78∶2 2 ,流速 1.0mL·min- 1,λ =2 10nm。结果 :罗哌卡因线性关系为Y =0 .0 2 95X -0 .0 2 98(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 99.82 % ;日内、日间RSD分别小于 2 .4 7% ,3.75 % ;布比卡因线性关系为Y =0 .0 2 87X + 0 .0 2 71(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 10 1.0 1% ;日内、日间RSD分别小于 2 .6 9% ,4 .75 %。测定 6 0个血样 ,罗哌卡因浓度为 0 .15～ 0 .7mg·L- 1,布比卡因为 0 .1～ 0 .5 8mg·L- 1。结论 :RP HPLC法简便、灵敏、准确 ,可以用来测定临床血样中罗哌卡因、布比卡因的药物浓度 ,可为临床合理用药提供参考。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的 建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(50:50:0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85:15:0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L-1(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L-1(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L-1(r=0.999 5)、0.051~9.736 mg·L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9).结论 该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质.     

RP-HPLC法测定半乳糖化肝靶向葫芦素B脂质体中药物含量

目的建立半乳糖化肝靶向葫芦素B脂质体中药物含量测定的方法,对制剂进行有效的质量控制。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速1 mL.min-1,检测波长233 nm,柱温35℃。结果在本色谱条件下,半乳糖化肝靶向脂质体辅料对葫芦素B的测定无干扰,葫芦素B质量浓度在1.0~20 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),葫芦素B平均回收率为100.6%,RSD为1.0%(n=9)。结论本法准确、可靠、简便、快速,可用于半乳糖化肝靶向葫芦素B脂质体中药物含量的质量控制。     

RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B含量

目的测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B的含量,控制冠心宁冻干粉针的质量。方法采用RPHPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈体积分数为1.7%的甲酸水溶液(体积比为15∶12∶73),检测波长286 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量为10μL。结果丹酚酸B质量浓度在1.702~25.53 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=1.05×104ρ-5.21×102,平均回收率为99.8%(RSD=2.9%,n=9)。共测定了3批冻干粉针样品,含量质量分数分别为10.7%、9.0%、7.55%,RSD值分别为0.1%、0.1%、0.3%。结论测定方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的方法。     

RP-HPLC法测定葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物的含量

目的建立测定葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物含量的方法。方法采用Diamonsil ODS柱(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长228 nm,柱温为室温。结果在本试验条件下,葫芦素B月桂酸酯与辅料及有关物质分离度均符合要求,其质量浓度在15~150 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),方法平均回收率为99.98%,RSD为0.1%(n=9)。结论该方法简单、快捷,可用于葫芦素B月桂酸酯纳米乳剂中药物含量的测定。     

HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量

目的　对穿心莲片中穿心莲内酯的含量测定方法进行研究。方法　反相高效液相色谱法,YWG -C18色谱柱(2 5 0mm× 4 6mm,10 μm),流动相为甲醇 -水(5 0∶5 0 ),流速 1 2ml·min-1,检测波长 2 2 5nm。结果　平均回收率 99 4 %(n =5 )。结论　建立了一种操作简便、重现性良好的高效液相色谱法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质

目的 :研究反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质。方法 :HypersilODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (6 6∶34)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长为 2 80nm。结果 :A =30 .2 2 8C + 5 0 .95 6 (r=0 .9994 ,n =5 ) ,线性范围为 4 0 .16～ 6 0 .2 4mg·L- 1;最低检出限为 0 .39ng ;平均方法回收率为99 .33% (RSD =1.5 7% ) ;日内、日间RSD均 <5 %。结论 :采用反相HPLC法测定双氯芬酸钾片的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确     

重组溶葡萄球菌酶成品中主药蛋白质含量的测定

目的建立一种反相高效液相色谱法测定重组溶葡萄球菌酶成品中主药蛋白质的含量。方法VydacC18柱(250 mm×4.6 mm,300,5μm),流动相A为0.1%三氟乙酸溶液,流动相B为三氟乙酸-乙腈(1∶999)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长为280 nm。结果重组溶葡萄球菌酶在5~30μg范围内和峰面积之间具有很好的线性关系,相关系数为0.999 8,多次测定的RSD<10%,平均回收率为103.7%,RSD为1.46%。结论此方法可以用于重组溶葡萄球菌酶的含量测定。     

RP-HPLC法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(18:82),检测波长为326nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果:芥子碱硫氰酸盐进样量在0.4～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.36%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法快速、简便,结果准确、可靠,可用于控制白芥子药材的质量。