石墨炉原子吸收法测尿铅检出限的测量结果不确定度

目的探讨石墨炉原子吸收法测尿铅检出限误差性质和来源,建立测定尿铅检出限不确定度的评定方法。方法依据JJF1059—1999（（测量不确定度评定与表示》原理和方法计算石墨炉原子吸收法测定尿铅检出限的合成标准不确定度。结果石墨炉原子吸收分光光度法测定尿铅的检出限为0．35μg／L,检出限范围为0．190～0．510μg/L。结论尿铅测定方法的检出限经不确定度的评定,完全满足实际工作中尿铅测定的相关标准（参考值）及方法学中灵敏度要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的不确定度

目的进行血铅测定结果不确定度评定,为建立有效质量控制方法提供依据。方法依据WS/T174—1999《血中铅的酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》来进行评定,并对测定结果进行完整表述。结果血铅测定结果最终表述为CPb=(0.554±0.054)μmol/L;k=2。结论本评定方法适用于石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的不确定度评定及类似分析方法的不确定度评定。     

尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在0~4.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%~98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉的不确定度分析

目的分析讨论石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉过程中不确定度的因素,从而找到影响测定结果准确性的主要原因,为更准确测定饮用水中的镉提供帮助。方法采用石墨炉原子吸收光谱法,测定饮用水中镉,获取一定的实验数据,依据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析和计算不确定度。结果用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准溶液带来的相对标准不确定度Urel(1)为0.001,由体积引入的相对标准不确定度Urel(2)为0.0071,曲线拟合过程中产生的相对标准不确定度Urel(3)为0.070,样品重复测定引入的相对标准不确定度Urel(4)为0.017,石墨炉进样时引入的相对标准不确定度Urel(5)为0.00075。合成标准不确定度为0.072μg/L,扩展不确定度为0.092μg/L。结论用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准曲线拟合和重复测定是不确定度的主要来源。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的全过程进行分析,分析不确定度的影响因素,并对其不确定度进行评定。方法根据GB/T 5009.15-2003的方法,用石墨炉原子吸收法测定大米中镉,依据JJF 1059-1999要求,对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果实验测定大米中镉含量为（175±12）μg/kg,在标准物质证书给定的标准值与不确定度为（180±20）μg/kg的范围内。结论该实验室,用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量,其结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟含量方法的不确定度分量进行评定.依据不确定度评定方法和石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的原理,建立数学模型,分析测试过程中不确定度的来源,对各不确定度的分量进行评定.结果显示,计算出测定血清铟的相对不确定度为0.026,扩展不确定度为1.85.分析不确定度分量中,标准溶液引入、样品测量重复...     

酸脱蛋白-石墨炉原子吸收法测定全血中铅含量不确定度分析

应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收法测定全血中铅的测量不确定度。应用该方法测定全血中铅含量为135μg/L时的扩展不确定度为13.26μg/L;不确定度的主要来源产生于绘制工作曲线。测量不确定度与被测量的结果同时给出,才能说明测定结果的可信程度。 更多还原     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量不确定度的评定方法,为提高检测质量提供依据。方法建立数学模型,对各不确定度分量进行分析,找出影响不确定度的因素并对各不确定度分量进行评估。结果按GB5009.12-2010《食品中铅的测定》测定茶叶中铅含量,当结果为0.27 mg/kg时,其扩展不确定度为0.025 mg/kg。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量结果不确定度的主要因素是样品制备、标准曲线的拟合和重复性实验。     

石墨炉原子吸收法快速测定尿中锰及其不确定度分析

目的:分析石墨炉原子吸收法测定尿中锰过程中不确定度的主要来源,判定分析方法建立的可行性和测量结果质量的依据。方法:采用石墨炉原子吸收法快速测定尿液中锰的浓度,同时构建数学模型,对各部分分量进行分析。结果:测定尿锰结果为30.70±1.39μg/L,美国伯乐尿金属质控品锰含量为32.8±6.5μg/L。结论:石墨炉原子吸收法快速测定尿液中锰结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究

目的:通过对石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究,找出解决办法。方法:采用标准加入法;控制空白管的吸光度;对石墨炉升温参数进行合理的选择;使用热解凃层石墨管;选择合适的基体改进剂及选择合适加入量。结果:精密度试验、回收率试验与标准质控尿样测定都符合要求,标准曲线在0μg/L~80μg/L范围内线性良好,平均回归方程为:Y=0.00113C-0.0052,相关系数r=0.99935,方法检出限为7.42μg/L,能满足铅吸收和铅中毒职业病诊断的要求。结论:使用石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅,操作简单、快速、回收率高、背景干扰少、结果准确可靠,适合用于职业接触人群中大样本尿铅的测定。     

石墨炉原子吸收法测定血中铅浓度的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收测定血中铅的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素。方法通过对石墨炉原子吸收测定全血铅标准质控物质的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素,并依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果该检测结果(122.8±5.6)μg/L在该标准物质的标准值(122±15)μg/L范围内。结论用该方法测定全血中铅浓度准确可靠。     

十堰市2～6岁集居儿童血铅现状分析

目的:了解十堰市城区2～6岁集居儿童血铅水平现状并分析其影响因素。方法:血铅采用石墨炉原子吸收光谱法测定,并对儿童家长进行问卷调查。结果:2431名集居儿童的血铅平均值为0.487μmol/L,其中,1092名儿童血铅≥0.483μmol/L。结论:目前十堰市城区集居儿童平均血铅水平与铅中毒率较高,应采取措施对诱发因素进行控制。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

混合化学改进剂用于测定血铅和尿铅的石墨炉原子吸收法

[目的]研究混合化学改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅和尿铅的方法。[方法]通过比较5种化学改进剂的作用效果,优化石墨炉升温程序的测试条件,直接稀释血样、尿样进行铅含量的测定。[结果]以0．2％磷酸二氢铵＋O．05％硝酸镁为化学改进剂测血铅,以4％磷酸二氢铵＋6％抗坏血酸为化学改进剂测尿铅,血铅和尿铅测定线性范围分别为3．0—100．0μg／L和6．7—80．0μg／L,检出限分别为0．9μg／L和2．0μg/L L,相对标准偏差均小于5％,加标回收率为92．1％～104．O％。[结论]使用混合化学改进剂测定血铅和尿铅,灵敏、准确、重现性好,费用低廉,易于普及,适合大批量样品的检测。     

氘灯校正石墨炉原子吸收测定尿锰方法探讨

目的优化氘灯校正石墨炉原子吸收分光光度法法测定尿锰的条件。方法直接进稀释尿样(1+5)于石墨炉中,分别用硝酸镁、氯化钯、磷酸二氢铵、氯化钯-抗坏血酸、氯化钯+TritonX-100等基体改进剂,优化仪器及试验条件,氘灯校正测定吸光度,工作曲线法定量。结果使用硝酸镁(1.5g/L)作为基体改进剂,与氯化钯、磷酸二氢铵、氯化钯-抗坏血酸、氯化钯-TritonX-100相比,有相对较高的吸光度/背景吸收比、较小的吸收半峰宽、较高的灰化温度、较低的原子化温度。硝酸镁(1.5g/L)用量为8μL～15μL,背景信号基本恒定,灰化温度小于1300℃、原子化温度大于1700℃。线性范围0～20μg/L,直线回归相关系数为0.9995;检出限为0.48μg/L;相对标准偏差为3.12%(10μg/L,11次);加标回收率为97.3%～107.0%。结论氘灯校正石墨炉原子吸收法测定尿锰时,使用硝酸镁作为基体改进剂,效果较理想,能满足检测的需要。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中微量铅

探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铅时的最佳仪器工作条件,建立了蜂胶中微量铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。在优化的仪器工作条件下,测定铅的检出限为0.94μg/L,线性范围0.94～100μg/L,相对标准偏差为3.1%,回收率为95%～106%。应用于蜂胶实际样品中微量铅的测定,结果满意。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。