小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

江苏省南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞污染评价

目的 测定南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞含量,了解其污染状况,为安全生产和食用海产品提供依据。方法 取四类18种海产品可食部位粉碎均匀后,使用微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定海产品中铅、镉、砷含量,原子荧光光谱仪测定海产品中汞含量,液相色谱-原子荧光谱仪测定海产品中甲基汞和无机砷含量;依据《食品中污染物限量》（GB2762-2017）评价结果,采用单因子污染指数法（single factor polltion index, Pi）和重金属综合污染指数法（heavy metal polltion index,MPI）评价污染程度。结果 四类18种海产品中铅、镉、砷、汞的检出率都为100.00%,无机砷检出率为50.00%,甲基汞检出率为5.56%。对照限量标准,有1份鱼中铅含量超过限量标准,铅含量合格率94.44%,镉、砷、汞、无机砷、甲基汞含量合格率均为100.00%;Pi显示鱼类的铅中度污染、镉和无机砷轻度污染,双壳类无机砷轻度污染,软体类镉轻度污染,MPI：鱼类>双壳类>甲壳类>软体类。结论南通市市售海产品普遍存在...     

电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞的分析方法。方法:采用高压消解法对样品进行前处理,以72Ge、115In、209Bi作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用ICP-MS测定Pb、Cd、As、Hg。结果:方法的线性范围宽,相关系数均>0.999,检出限为0.001~0.05μg/L,回收率在91.4%~105%,相对标准偏差为0.68%~2.69%,对两种国家标准物质测定,测定值均与真值相吻合。结论:方法精密、准确、可靠,可满足正常来样检测的需要,便于推广。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定婴幼儿食品中铅镉汞砷

目的 为保障婴幼儿食品的质量安全,建立婴幼儿食品中铅镉汞砷的电感耦合等离子体-质谱法并对石家庄市各个品牌的婴幼儿食品中铅、镉、汞、砷进行安全风险监测。方法 按照国家食品污染和有害因素风险监测工作手册方法:经微波消解处理,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定;按照国家食品安全相关标准对检测结果进行卫生学评价。结果 在2013年所检测的70份样品中,铅、镉、汞和砷总检出率分别是11.4%、27.1%、0%、0%,总合格率分别是92.8%、100.0%、100.0%和100.0%,样品中除铅外,其他重金属的含量均无超标现象,但部分婴幼儿食品仍检出微量重金属。结论 石家庄市市售婴幼儿食品重金属污染较轻,食品污染物风险监测应该继续加强。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

ICP-MS法测定高钙食品中铅、镉、砷、铜的研究

目的：研究溶液中高含量钙的基体效应及降低基体干扰的方法,建立ICP-MS测定高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的分析方法。方法：样品采用微波消解,通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对铅砷铜镉测定的影响,结合调谐液优化仪器工作参数,选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正。结果：高钙食品中钙基体含量不超过0.1%,在90 min内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。各元素加标回收率均在86%-99%,标准偏差均低于3.5%。结论：方法准确可靠,适用于高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的同时测定。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。     

中药材中重金属的测定

采用微波消解样品、石墨炉原子吸收分光光度法测定植物药材中铅和镉 ,冷原子吸收分光光度法测定植物药材中的汞。用此方法测定了美国NBS15 70标准参考物质菠菜粉 ,以及 2 3种 2 6 4份植物药材。铅、镉、汞方法的平均回收率分别为 95 8%、97 5 %、99 2 % ;检出限 (LOD)分别为 0 0 0 6mg kg、0 2 0 8μg kg、0 0 2 6 μg kg;定量限 (LOQ)分别为 0 0 19mg kg、0 6 94μg kg、0 0 87μg kg。此方法同样适用于食物样品中铅、镉和汞的检测工作     

2017年-2018年临沂市常见食品中重金属和砷的污染调查分析

目的调查临沂市2017年-2018年常见食品中铅、镉、汞等重金属和砷的污染现状。方法按照国家标准检测方法检测食品中铅、镉、汞、砷的含量,并对检测结果评价。结果检测食品575份,共检测铅、镉、汞、砷2 285项次,检出铅、镉、汞、砷114项次,总检出率为4.98%,超标8项次,总超标率为0.35%。各监测项目中超标率从高到低依次为铅、镉、汞、砷,各类监测食品中,检出率从高到低依次为茶叶、豆类、蔬菜、水果,其余未检出。共检测食品中铅样品560份,5份超标样品,超标率为0.89%,其中豆类样品超标率最高,为3.00%;共检测食品中镉样品575份,3份超标样品,超标率为0.52%,其中豆类样品超标率最高,为1.00%;共检测食品中汞、砷样品575份,均未超标。结论临沂市常见食品中重金属和砷的污染程度较低,但仍存在一定程度的重金属污染,应引起关注并加强监管。     

2013年河南省食品中重金属污染监测分析

摘要:目的　了解河南省部分食品中重金属污染状况。方法　在全省采集9大类5263份食品样品,按照GB/T5009.12-2003食品中铅的测定、GB/T5009.15-2003食品中镉的测定、GB/T5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定和GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定检测食品中铅、镉、总汞和总砷的含量,检测结果按照GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。结果　河南省食品中铅的总体超标率为2.04%,其中蔬菜及其制品和乳及乳制品中超标率较高,分别为3.45%和2.74%;镉的总体超标率为0.67%,其中蔬菜及其制品中超标率较高,为1.43%;总汞的总体超标率为1.97%,其中蔬菜及其制品中超标率较高,为4.4%;总砷的总体超标率为0.12%。结论　河南省食品中重金属污染情况较往年相比有所下降,但部分蔬菜及其制品和乳及乳制品中重金属污染情况仍较为严重,需予以关注。     

微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨

[目的]通过对微波消解条件的最优化研究,以达到快速、简便、准确的测定食品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)。[方法]采用标准样品进行不同处理方法间的对比实验,来证明新方法的准确度、精密度满足现行标准要求。[结果]微波消解前处理,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为Pb:89．3％-106．7％,6．87％;Cd:93．4％-116．2％,7．23％; As:89．2％-113．5％,9．05％;Hg:91．9％-111．2％,7．70％。与国标法比较差别没有显著性。[结论]微波消解技术具有快速、简便、准确的特点,是能适用于食品中微量元素测定前处理要求的新技术。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

2013-2014年渭南市市售食品中重金属监测分析

目的：了解渭南市市售食品中重金属污染状况,为控制食品污染提供科学依据;方法2年采集本市9个县区不同场所食品共11种424份,测定重金属含量。结果样品中铅的检出率为37．03％,超标率为0．71％;镉的检出率为62．26％,超标率为0．24％;汞的检出率为39．15％,超标率为1．89％;砷的检出率为24．53％,无超标样品。结论渭南市食品中铅、镉、汞、砷污染总体较轻,但还应在持续监测,尤其是对重点食品监测的基础上,尽快完善相关食品卫生标准。     

微波消解——氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷和汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷与汞进行了研究。确定了样品预处理的方法与测定的条件。对于砷,其回收率为96.2％～101.5％;对于汞,其回收率为97.9％～103.6％。二者的相对标准偏差均小于5％。用于实际样品分析,结果满意。