HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素成分含量

目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素的方法。方法:流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20μL。测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量。结果:该方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好。4批参芪五味子片的五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素分别为8.31~8.63、2.65~3.24、0.49~0.54、0.78~0.92和0.56~0.67 mg/片。结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考。     

HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素类成分含量

目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素类成分的方法。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20μL。测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量。结果:方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好。4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量分别为8.31～8.63、2.65～3.24、0.49～0.54、0.78～0.92和0.56～0.67 mg/片。结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考。     

大田生产中盐胁迫对五味子木脂素类成分的影响研究

目的:研究五味子大田生产中连续两年盐胁迫对五味子药材中木脂素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法测定12个不同采收期、5个氯化钠处理水平下共54份样品中6种木脂素含量。结果:盐胁迫在0~0.030 kg·m~(-2)范围内五味子植株能正常生长;0.012 kg·m~(-2)氯化钠处理水平胁迫有利于五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的积累,而0.030 kg·m~(-2)氯化钠处理水平对最佳采收期五味子果实中6种木脂素类成分含量有一定的抑制作用。结论:本研究为研究药用植物五味子的引种和抗逆驯化可提供参考依据。     

南、北五味子及其炮制品中木脂素类成分比较研究

目的:分析比较南、北五味子药材及炮制品中总木脂素以及五味子酯甲、甲素的含量。方法:①变色酸-浓硫酸比色法测定总木脂素含量;②高效液相色谱法测定五味子酯甲、甲素含量。结果:①生、制北五味子总木脂素含量在8.21%～9.60%和4.91%～7.09%之间,高于相应南五味子中的含量。②五味子酯甲在0.20～1.00μg、五味子甲素在0.387～1.94μg线性关系良好,酯甲回收率在95.7%～99.7%;甲素回收率在98.0%～103.7%;五味子酯甲和甲素的含量以南五味子为高者。结论:南、北五味子在总木脂素、五味子酯甲、甲素的含量上存在差异。含量测定方法准确可靠、重复性好,可用于五味子药材的质量控制。     

五味子醋制过程中6种木脂素类成分含量变化

目的:考察醋五味子炮制过程中蒸制及烘制时间对6种木脂素类成分含量的影响,完善醋五味子的炮制工艺参数。方法:采用HPLC测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~17 min,50%A;17~25 min,50%~55%A;25~30 min,55%~75%A;30~55 min,75%A;55~65 min,75%~50%A),检测波长254 nm。通过单因素试验考察蒸制和烘干时间对醋五味子中木脂素类成分含量的影响。结果:蒸制及烘制时间对醋五味子中6种木脂素类成分的含量具有一定影响,最佳炮制工艺为加20%米醋闷润1.5 h,蒸制3 h,于50℃烘制11 h;6种木脂素类成分的质量分数分别为0.524%,0.151%,0.085%,0.125%,0.185%,0.046%。结论:五味子醋制后6种木脂素类成分含量发生了一定变化,除五味子酯甲含量略有上升外,其他5种成分含量均略有下降,但无显著性差异。五味子蒸制后不宜久烘。     

辽宁凤城地区不同生长环境五味子5种木脂素成分含量测定

目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种有效成分的高效液相色谱测定方法,对辽宁凤城地区不同环境五味子木脂素类成分进行含量测定,筛选五味子优质药材的最佳生长环境。方法:采用高效液相法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm。结果:不同环境下五味子5种木脂素含量和总量有所不同。生长在山脚树荫丛林中且湿润环境下的五味子木脂素含量最高,品质优良。结论:本实验方法简便、准确、重复性好。     

五味子果实不同部位中木脂素成分的分布规律

目的:建立同时测定五味子果实中10种木脂素类成分含量的方法,分析木脂素类成分在五味子果实的种仁、种皮和果肉中的含量差异,探索各成分的分布规律。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地五味子果实中五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,40%A;30~32 min,40%~46%A;32~53 min,46%A;53~64 min,46%~50%A;64~83 min,50%~57%A;83~107 min,57%~62%A;107~115 min,62%~100%A;115~120 min,100%A),检测波长220nm,进样量4μL。结果:不同产地五味子果实的种仁、种皮和果肉中总木脂素质量分数分别为30.08,9.76,2.24 mg·g-1。10种木脂素类成分在五味子果实3个不同部位中的含量差异极显著,排序为种仁种皮果肉。结论:建立的含量测定方法能较好地反映五味子果实的不同部位中木脂素类成分的分布信息,为指导五味子果实的临床合理应用提供参考。     

复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析

目的:对复方五仁醇胶囊所含主要成分进行定性定量分析,为该制剂药效物质研究奠定基础。方法:使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测相结合进行成分定性分析,分别采用紫外检测器和蒸发光散射检测器测定主要木脂素类和皂苷类成分的含量。结果:液相色谱图显示峰面积大于总峰面积0.1%的成分27个,通过对照品比对鉴定出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素8个成分,结合文献资料初步推测出米辛J、戈米辛N和五味子丙素3个成分;UPLC-MS/MS分别鉴定出木脂素类成分8个,其中包括戈米辛J、戈米辛N和五味子丙素。分别建立了同时测定5种木脂素类成分和3种皂苷类成分含量的方法。结论:复方五仁醇胶囊主要成分包括木脂素和皂苷两大类,以木脂素类成分为主,这两类成分可能是该制剂的主要药效物质。     

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量

目的 :对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 ,探讨五味子药物资源问题。方法 :用HPLC对五味子属 14个种 (变种 ) 18个样品 (果实、茎藤和根 )中木脂素成分五味子醇甲 (schisandrin) ,五味子醇乙 (gomisinA) ,五味子酯甲 (schisantherinA) ,五味子甲素 (deoxyschizandrin) ,表 加巴辛 (d-epigalbacine) ,安五脂素 [(+) anwulig nan],五味子乙素 (wuweizisuB) ,6O 苯甲酰戈米辛O(6-O-benzoylgomisinO)和五味子丙素 (wuweizisuC)进行含量测定。结果 :5种不同种的五味子果实中 ,9种木脂素总量为 0.52%～1.96% ,其中以五味子和华中五味子含量最高 ,11种 (包括变种 )茎的 9种木脂素总量为 0.02%～1.51% ;小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素成分 ,其中甲素的含量较高 (0.59%) ;绿叶五味子与五味子成分相似 ,其醇甲、醇乙和乙素的含量均较高 ;翼梗五味子果实、华中五味子果实、小花五味子茎、毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 ,分别 0.77% ,0.42% ,0.50% ,0.26% ,0.38% ;毛脉五味子茎、毛叶五味子茎和金山五味子茎的表 加巴辛含量较高 (分别为0.89% ,1.51% ,0.17% )。结论 :五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ;翼梗五味子果实、小花五味子茎、华中五味子果实、二色五味子根、毛脉五味子和毛脉五味子茎、金山五味子茎可分别作为安五脂素和表-加巴辛的植物资源。     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的 优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法（HPLC）测定五味子药材中8个木脂素类成分（五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素）的含量测定方法。方法 采用Box-Behnken响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以8个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min^–1,检测波长为220 nm,柱温为35 ℃。结果 五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间30 min,甲醇体积分数为100%,料液比1∶50;不同产地五味子的8个木脂素类成分含量有差异,RSD为8.44%~20.02%。结论 Box-Behnken响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定8个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好、简便准确,可为五味子药材的质量评价及工业化提取生产提供参考。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究(Ⅱ)

目的对复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分作进一步鉴定,并测定主要成分的量。方法HPLC-DAD和UPLC-MS/MS检测相结合进行成分鉴定,HPLC-UV法测定主要木脂素类的量。结果HPLC-DAD检测鉴定出含药血清中8个制剂原形成分中的7个,分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、去氧五味子素、戈米辛N、五味子乙素和五味子丙素,5个代谢产物的紫外光谱图具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征;UPLC-MS/MS检测结果显示含药血清中除存在五味子醇甲等7个木脂素类成分外,还含有五味子酯甲;含药血清中五味子醇甲、五味子醇乙、去氧五味子素、五味子乙素的质量浓度分别为(8.1453±1.0202)、(6.6045±1.3414)、(0.5601±0.1375)、(5.9330±0.9666)μg/mL。结论复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分主要有木脂素及其代谢产物。     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

HPLC法测定五味子果梗中6种木脂素

目的通过HPLC法测定五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.果梗中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的含有量。方法果梗甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温35℃;体积流量0.9 m L/min。结果 6种木脂素在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率98.61%~99.92%,RSD 0.12%~1.68%。五味子醇甲在67批样品中平均含有量最高,而五味子酯甲最低。栽培样品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素含有量均高于野生样品,而五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素含有量恰好相反。小兴安岭样品中各成分含有量最高,长白山次之,辽宁省东部山区最低。结论五味子果梗中的五味子丙素具有一定药用价值,应加以关注。     

生脉注射液生产过程五味子药渣中资源性物质的分析与循环利用途径探讨

目的对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据。方法对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BCA法以牛血清白蛋白为对照测定总蛋白质质量分数;采用紫外-可见分光光度计测定中性多糖和酸性多糖的组成及质量分数;采用FIWE3/6纤维测定法测定粗纤维质量分数。结果研究表明,五味子药渣中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯甲的质量分数依次为1.442 4、3.788 0、1.350 9、4.399 3、3.231 3、0.505 3 mg/g;与原药材相比,在生脉注射液生产过程中五味子醇甲的提取利用率为20.84%;而五味子醇乙几乎未被利用而残留于药渣中;五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和五味子酯甲在药渣中的质量分数略高于原药材。五味子药渣中可利用生物大分子类物质分别为总蛋白质质量分数为14.69%;中性多糖质量分数为3.82%,酸性多糖质量分数为1.31%;粗纤维素类成分质量分数为43.80%。结论通过分析表明生脉注射液生产过程产生的五味子药渣中尚含有丰富的木脂素类、蛋白质类、多糖类及粗纤维素类等资源性化学物质,针对水提工艺产生的五味子药渣中可利用资源性化学物质探索性地提出了其循环利用对策与可能途径,为中药资源深加工产业化过程废弃物的资源化利用提供借鉴,为提倡和推进资源节约和环境保护发展,实现经济和生态和谐共生提供参考。     

不同干燥方法对五味子药材品质的影响

目的:比较不同干燥方法对五味子药材品质的影响,优选五味子的最佳干燥方式。方法:分别采用真空冷冻干燥、阴干、晒干、不同温度热风烘干、不同温度真空干燥的方法对五味子鲜果进行处理,以木脂素类﹙五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,当归酰戈米辛Q,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素﹚、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、总糖、总酸为指标,通过高效液相色谱法、紫外分光光度法及电位滴定法,分析干燥后五味子中各类成分的含量变化情况,并采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果:不同干燥方法所得五味子药材均能达到2010年版《中国药典》对五味子含量和水分的要求,采用真空热干燥五味子醇甲和木脂素总量最高,有害成分5-HMF含量较低;热风烘干五味子醇甲含量与真空烘干差别不大,但随着温度升高,五味子醇甲含量有所降低,5-HMF含量升高。结论:不同干燥方法对五味子品质有明显影响,就目前的实际生产情况,从成本、成分含量和实用性综合分析,五味子干燥可采用50℃烘干代替药典规定的晒干。     

五味子木脂素与生态因子相关性研究

建立五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素4种成分的高效液相色谱测定方法,分析不同样地间气候因子和海拔高度对五味子木脂素类含量的影响,确定吉林省五味子最适栽培地区的气候特点。采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇（A）-水（B）梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温 35℃,流速1 mL·min^-1,该测定方法重复性、稳定性和精密度均良好。并用SPSS软件分析气候因子和木脂素相关性,结果发现采集于吉林省集安市、柳河县、安图县和抚松县的五味子成熟果实中五味子醇甲质量分数均高于0.4%,达到质量要求,但是,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量与样地海拔高度间呈明显的线性负相关关系,即随海拔高度增加呈下降趋势,特别是五味子醇甲的负线性拟合系数达到0.844 1,具有显著性,而五味子丙素与样地海拔高度的相关性不明显。与五味子木脂素中五味子醇甲、五味子乙素以及4种木脂素含量呈显著正相关的气候因子主要是温度因子（年均气温、7月最高温、7月平均温、1月最低温、1月平均温）和降水因子（年均降水量）,说明较高的温度和降水量有助于五味子中木脂素的形成和累积。建议五味子栽培区域应尽可能选择在温暖多雨的低海拔地区。     

基于网络药理学的五味子木脂素类主要药效作用研究

五味子木脂素是五味子的主要药效物质,该研究对木脂素类6个主要成分五味子甲素、乙素、丙素、醇甲、醇乙和酯甲进行文献检索,收集这些成分作用的基因,并采用网络药理学的方法构建成分-基因-通路网络,经网络分析得到124个基因,共富集到88条通路,其中与炎症相关的通路有32条,共涉及80个基因,提示抗炎可能是6个成分的主要药效作用。随后采用LPS诱导RAW264.7细胞的炎症模型考察发现,6个成分中除五味子醇乙外皆能降低NO含量,表现出抗炎作用,与网络分析结果大致相同。进一步考察五味子甲素、丙素、醇甲和酯甲对炎性因子TNF-α,IL-1β,IL-6,PGE2分泌及i NOS,COX-2蛋白表达的影响,结果显示五味子甲素对4个炎性因子分泌均有抑制作用,并能同时减少i NOS,COX-2蛋白的表达,具有最强的抗炎活性。该研究为系统研究五味子的药效作用及其机制提供了参考。     

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

离子液体超声提取五味子木脂素的工艺研究

目的:研究离子液体超声提取五味子木脂素的最佳提取工艺。方法:以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量为指标,分别考察离子液体种类、浓度、料液比、提取温度和超声时间对提取效果的影响,得出最佳提取工艺参数;将所得的最佳提取工艺与超声提取法和回流提取法比较。结果:五味子木脂素的最佳提取工艺为以0.4 mol·L~(-1)的溴化1-丁基-3-甲基咪唑[C12MIM][Br]为提取溶剂,料液比1∶30,温度30℃,超声提取10 min时,效果最佳。结论:离子液体超声提取法简便快速,可用于五味子中木脂素的快速提取。