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1.
目的:建立测定人血浆中奥美拉唑含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:色谱柱为Kromasil 100—5C18,4.6mm×250mm,E47623,柱温为30℃,紫外检测波长302nm,流速为1.0mL/min。流动相为乙酸铵-乙腈-甲醇(55:40:5)。结果:标准曲线线性范围0.020-1.944ug/ml。Y=5.3262X+0.0229(R^2=0.9997)。日内RSD为1.98%~3.76%,日间RSD为1.63%-2.88%。结论:此法简便,重现性好,可用于奥美拉唑人体药代动力学研究。  相似文献   

2.
高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立利用高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度的方法。方法采用二氯甲烷-正己烷(1:1)对血浆样品进行萃取,高效液相色谱外标法进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(65:35:1),流速1ml/min,紫外检测器检测波长308nm,柱温30℃。结果华法林的保留时间为8.2min,定量线性范围0.05-5.0μg/ml。血浆中华法林萃取回收率为85.3%89.8%(n=5),方法回收率101.3%103.6%(n=5),日内及日间RSD均小于8%(n=5)。结论本方法快速准确,可用于华法林血药浓度监测。  相似文献   

3.
目的:建立高效液相色谱法测定头孢美唑钠中头孢美唑的含量。方法:色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为含0.1%四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值为4.3)一乙腈(70:30),流速1ml/min,检测波长214nm,柱温28℃。结果:头孢美唑钠进样量在0.04—1.0mg/ml时,与峰面积呈良好的线性关系(r=O.9992),平均回收率为99.5%,RSD为0.6%(n=6)。结论:方法操作简便、快速、准确,可用于注射用头孢美唑钠中头孢美唑的含量测定及有关物质的控制。  相似文献   

4.
目的:建立测定复方芦荟疗癣胶囊中芦荟苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim—packODS(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL·min^-1,柱温为35℃。结果:芦荟苷在14.6—87.6μg·mL^-1间呈良好的线性关系,γ=0.9999(n=5),平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.93%(n=9),稳定性RSD为1.13%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为0.61%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芦荟疗癣胶囊质量的有效方法。  相似文献   

5.
HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC—ELSD),色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(65:35),流速为0.5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2.5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果:盐酸水苏碱的线性范围为0.496~4.960μg/mL(r=0.9995,n=6),平均回收率为101.2%(RSD:0.8%,n=9),系统精密度为1.7%。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。  相似文献   

6.
目的:建立盐续断配方颗粒中木通皂苷D的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱法定量木通皂苷D,色谱柱:AgilentC18反相柱(5μm×250/mm×4.6ram),流动相:乙腈一水(35:65),柱温为300°C,流速:1.mL/min,检测波长:212nm。结果:HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。木通皂苷D在0.979—19.6μg(r=1)呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定(RSD=2.20%);该方法精密度高(RSD=1.69%),重复性良好(RSD:0.95%),平均加样回收率为100.14%(RSD=2.06%)。结论:所建立的方法适合作为盐续断配方颗粒的含量测定方法。  相似文献   

7.
目的:用高效液相色谱(HPLC)法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法:采用高效液相色漕法,色谱柱:菲罗门5μC18(4.6mm×150mm);流动相:乙腈-1%磷酸溶液:0—35min45:55,35—40min48—52,40—60min50:50;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;检测波长:236nm。结果:莪术醇在0.5758—2.879mg/L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为101.7%,方法精密度(RSD)为1.4%(n=5);吉玛酮在2.014—10.07μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.5%,方法精密度(RSD)为1.8%(n=5)。结论:采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。  相似文献   

8.
玉泉微丸质量标准研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立玉泉微丸(生地、五味子、葛根等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别及HPLC法测定含量。葛根素的色谱条件:Diamonsil^TM(钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm)柱;流动相:甲醇-水(1.2:3);流速:1.0mL/min;检测波长:250nm;柱温:40℃;五味子乙素的色谱条件:KromasilKR100—3.5c。8(100mm×4.6mm)柱;流动相:甲醇-水(3.5:1);流速:0.6mL/min;检测波长:254nm。结果:薄层色谱法鉴别玉泉微丸中的葛根、五味子、甘草,其斑点清晰,分离较好,对应的空白和辅料均无干扰;HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度好,不受杂质干扰。葛根素的平均加样回收率为99.24%(RSD=0.84%),精密度RSD=0.95%,重现性RSD=0.86%,稳定性RSD=0.44%;五味子乙素平均加样回收率为99.74%(RSD=0.78%),精密度RSD=1.89%,重现性RSD=1.76%,稳定性RSD:1.82%。结论:该方法分离度高、专属性强、重现好,简便可行、能有效的控制玉泉微丸的质量。  相似文献   

9.
目的:建立续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法定量川续断皂苷VI,色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5um×250mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(30:70),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:212nm。结果:HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。川续断皂苷VI在0.9792~19.584ug(r=1)呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定(RSD=1.04%);该方法精密度高(RSD=0.07%),重复性良好(RSD=1.01%),平均加样回收率为100.55%(RSD=2.10%)。结论:所建立的方法适合作为续断配方颗粒的含量测定方法。  相似文献   

10.
陈皮利咽合剂质量标准的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
谢秀娟 《中医研究》2009,22(4):8-10
目的:建立陈皮利咽合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对陈皮、延胡索等进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定了制剂中橙皮苷的含量。色谱柱为ZORBAX E.clipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm,Agilent),保护柱为XDB—C18(4.6mm×12.5mm,5μm,Agilent),流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水20:20:60(V/V/V),流速1mL/min,柱温40℃,检测波长283nm。结果:用薄层色谱法检出了陈皮、延胡索。橙皮苷在1~100μg/mL范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率100.38%,RSD=1.99%。结论:所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为陈皮利咽合剂的质量标准。  相似文献   

11.
目的:建立HPLC—MS/MS法测定人体血浆中甲磺酸多沙唑嗪浓度的方法。方法:以KromasilC_18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈:20mM乙酸胺(含0.3%甲酸)水溶液(55:45),流速为0.30mL·min-1,柱温为25℃,进样器温度为4℃,进样量为10μL,内标物为吡格列酮。结果:甲磺酸多沙唑嗪在血浆浓度0.3~100ng/mL范围内线性良好,定量下限为0.3ng/mL,日内RSD≤6.0%,日间RSD≤6.3%,回收率为96.58%~100.16%。结论:该法灵敏,检测结果准确,适用于甲磺酸多沙唑嗪片的人体生物等效性研究。  相似文献   

12.
目的:为了对清咽喷雾剂进行质量控制。方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法测定连翘苷的含量控,色谱柱为Eclipse XDB—C18柱(250nma×4.6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6:1),检测波长为277nm。结果:0.1—0.5mg/ml浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5)。结论:此HPLC方法快速准确,可用于本制剂的质量控制。  相似文献   

13.
目的:建立HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱:Phenomenex GEMINI C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至2.7)(4:96);检测波长:207nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。结果:线性范围为0.0416~0.6656μg(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为0.75%,重复性RSD为1.12%(n=6),精密度RSD为1.27%(n=6),稳定性RSD为0.80%。结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。  相似文献   

14.
目的:建立利节散的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Extend—C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(19:81,V/V),流速:1.0ml·min^-1,检测波长:203nm,柱温:40℃。结果:三七皂苷R1在0.03~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为100.00%,RSD=1.3%(n=5);人参皂苷Rg1在0.10~3.00μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.50%,RSD=0.6%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于利节散的质量控制。  相似文献   

15.
目的建立复方血竭凝胶中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为ZORBAXSB—C18(5min,4.6mm×250mm),以甲醇-0.3%冰醋酸(35:65)为流动相,检测波长为320mm,柱温35℃,流速1.0mL/min。结果阿魏酸在0.031~0.310mg范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为95.82%(RSD=0.63%)。结论此方法操作简便、可靠,重复性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。  相似文献   

16.
目的:建立HPLC法测定十三太保丸中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱:Phenomenex GEMINI C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(17:83);检测波长:270nm;流速:1.0mL·min^-1。结果:线性范围为0.0255-0.5110μg(r=0.9995),平均回收率为97.98%,RSD为1.50%,重复性RSD为1.05%(n=6),精密度RSD为0.85%(n=6),稳定性RSD为0.54%。结论:本方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。  相似文献   

17.
目的:建立养阴生肌散中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用色谱柱为WatersSymmetryShield—C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(25:75);流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为265nm。结果:龙胆苦苷在0.52~2.60μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,平均回收率为99.06%,RSD为1.85%(n=6)。结论:该测定方法简便快速、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

18.
目的:建立HPLC法测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent TC—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%冰醋酸(梯度洗脱);流速:1mL/min;检测波长:咖啡酸的检测波长为320nm,木犀草苷的检测波长为350nm;柱温:25℃。结果:木犀草苷在范围内线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为101.35%,RSD=1.58%;咖啡酸在范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.7%,RSD=2.34%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于火绒草药材的质量控制。  相似文献   

19.
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:AgilentZORBAXSBC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(20:80),检测波长:330nm;流速1.0ml/min;柱温:30℃。结果:迷迭香酸在0.068~1.357μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为99.15%,RSD为1.4%(n=9)。结论:该方法简便快捷,准确,重现性好,灵敏度高,可用于夏桑菊颗粒的质量控制。  相似文献   

20.
目的:建立RP—HPLC测定大蓟中蒙花苷的含量。方法:选用色谱柱为Promosil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(1%冰醋酸)(45:55);流速1.0mL/min;检测波长330nm;柱温30℃。结果:蒙花苷进样量在0.109~2.176μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.99994,n=6);加样回收率99.20%(RSD=1.39%)(n=6)。结论:本法简便快速、重现性好、准确可靠,可作大蓟药材中蒙花苷成分测定的有效方法。  相似文献   

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