湿法消解-氢化物发生原子荧光法测定蛋及蛋制品中微量砷和汞

目的建立原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用湿法消解,双道氢化物发生原子荧光法测定。结果砷和汞的检出限：砷（As）0.082ng/mL,汞（Hg）0.0048ng/mL;线性范围砷（As）0～10ng/mL,相关系数r=0.9997;汞（Hg）0～2ng/mL,相关系数r=0.9974;样品加标回收率砷（As）99.74%～100.10%;汞（Hg）99.92%～100.02%。结论方法简便、快捷、准确,灵敏度高,应用该法可测定蛋及蛋制品中砷和汞的含量。     

原子荧光法测定红花中重金属的含量

目的:建立原子荧光光谱法测定红花中重金属的含量。方法:采用干灰化法消解红花样品后,用原子荧光光谱法测定其中的砷、汞、铅,镉的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果:对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.9993,回收率为84.2%～104.9%,RSD<5%。结论:该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

氢化物原子荧光光谱法对茶叶中砷含量的不确定度分析

目的进行原子荧光光谱法测定茶叶中砷含量的不确定度评定。方法分析测定茶叶中砷含量的不确定度的来源以及分析方法和实验步骤对测定结果的影响。结果茶叶中砷含量为(0.289±0.0 050)mg/Kg,P=95%,其相对不确定度为0.86%。结论在实际工作中对原子荧光光谱法进行不确定度评定可定量评估测定结果的可信度。     

曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定发中汞应用探析

目的:探讨微波消解-原子荧光光谱法测定发中汞的应用方法。方法:取枕部距发根部0.5~2.5cm发样,用中性洗发水洗净,烘干。样品经微波消解后,经原子荧光光谱法测定发中汞含量。结果:相关系数为0.999 5,样品加标回收率为94.1%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.4%。结论:微波消解-原子荧光光谱法测定发中汞准确度、精密度良好,灵敏度高。     

氢化物一原子荧光法同时测定水中砷和汞

目的建立同时测定水样中总汞砷的氢化物发生一原子荧光光谱法。方法在一定的酸度下溴酸钾与溴化钾反应生成溴,消解样品使所含汞全部转化为无机汞,再用硼氢化钾还原成原子态汞。砷在盐酸介质中,硼氢化钾将砷转化为砷化氢,实现了水样中汞、砷的同时测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。结果测定汞、砷回收率分别为98.1～104.9%、98.6～107.0%,检出限砷为0.09μg/L,汞为0.005μg/L。结论用该法测定水样中的汞、砷结果满意。     

双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

目的：寻找一种测定饮食品中的砷和汞实用方法。方法：利用双道原子荧光光谱法,在最佳条件下对食品中的砷和汞同时进行测定。结果：该方法对砷和汞的检测限为0.50ng/ml和0.04ng/ml,砷和汞的标准偏差分别为1.34%和0.98%,砷和汞的回收率,其范围分别为砷90.2%～100.8%,汞88.2%～104.3%。结论：该法操作简单,结果准确,能满足卫生监督检验的要求。     

广西产土垅大白蚁菌圃中几种重金属的含量测定

目的:探查广西产土垅大白蚁菌圃中铅、镉、砷和汞等重金属的含量.方法:采用原子吸收分光光度法对12批土垅大白蚁菌圃进行铅、镉、砷和汞等元素的测定,其中铅测定采用火焰法,镉采用石墨炉法,砷和汞采用氢化物原子荧光法.结果:铅在0～1.00 mg/L、镉在0～5.0 μg/L、砷在0～64.0 μg/L、汞在0～16.0 μg/L范围内线性关系良好, 12批样品铅含量为6.0～19.1 mg/kg, 镉为0.11～0.40 mg/kg,砷为0.14～0.82 mg/kg,汞为0.050～0.520 mg/kg.结论:广西不同产地的土垅大白蚁菌圃上述重金属含量较低,临床使用具有一定安全性.     

牛耳枫等五种药材重金属元素含量分析

目的 测定牛耳枫、三叉苦、胆木、青牛胆、山苦茶五种药材中重金属元素含量.方法 采用石墨炉原子吸收光谱法测定五种药材中铜、铝镉含量,用氢化物原子荧光法测定其中的砷、汞含量.结果 牛耳枫中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为6.700,0.080,3.000,0.052,0.690mg/kg;三叉苦中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为4.300,0.040,1.600,0.040,0.820mg/kg;胆木中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为2.700,0.020,1.250,0.038,0.400mg/kg;青牛胆中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为5.000,0.120,0.690,0.050,0.620mg/kg;山苦茶中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为4.400,0.075,0.520,0.044,0.480mg/kg.结论 5种药材重金属含量均符合药用植物及制剂的外经贸绿色行业标准.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞的方法。方法采用微波消解法对几种常见海产品进行前处理,用氢化物-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞。结果微波消解过程中,选择硝酸+双氧水消解试剂,汞在浓度0～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9 992,检出限为0.02μg/L,测定汞1.0μg/L标准溶液RSD为1.88%。测定国家标准物质对虾(GBW08572)RSD为2.5%,且测定结果与标准含量一致。结论该方法简便快速、准确灵敏,适合于海产品中痕量汞的测定。     

太子参等3种中药材中铜、铅、砷、汞、镉含量的分析研究

目的：建立太子参等3种药材中铜、铅、砷、汞、镉含量测定方法。方法：根据元素特性选择不同消解方法,采用火焰法测定Cu的含量,石墨炉法测定Pb、Cd的含量,结合氢化物发生器测定As、Hg的含量,土壤采用送外检的方式,追溯其生长环境对中药材中重金属含量的影响。结果：以太子参药材建立的方法稳定,精密度Cu为0.30%,Pb为5.30%,Hg为1.60%,Cd为2.90%,As为1.80%;回收率Cu为98.00%（RSD=1.60%）,Pb为90.00%（RSD=1.20%）,As为83.00%（RSD=1.20%）,Hg为93.00%（RSD=3.60%）,Cd为90.00%（RSD=3.60%）,同时药材生长的土壤对其重金属残留量有一定的影响。结论：本文为该类药材中Cu、Pb、As、Hg、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制订提供了科学依据。     

AFS-2202a型双道原子荧光光度计测定道地黄芪中的Se

目的研究了AFS-2202a型双道原子荧光光度计测定道地黄芪中Se的方法和含量。方法AFS-2202a型双道原子荧光光度计测定法。结果Se的线性回归方程：Y=65.7777X-49.1234;相关系数：R=0.9996;线性范围：3.125～50μg/L;回收率为91.2%～103.8%;检出限为0.036μg/L;道地黄芪中Se的含量大约为0.033μg/g。结论原子荧光法测定道地黄芪中Se的方法操作简单、快速节省试剂,适合广泛推广。     

原子荧光光谱法分析灯盏花中汞和砷的形态

用超声连续浸提法研究灯盏花中汞和砷的形态分布情况,原子荧光光谱法（AFS法）测定元素的总量及相关形态的浓度,并且考查了灯盏花中汞和砷在5种浸提液中溶出率。结果显示：两元素的溶出率变化趋势及形态分布情况相似,石屏产样品的As形态例外（HAc提取态〉HCl提取态）。因此样品中汞及砷最主要的形态仍是不活泼的残渣态（约占60％）;可溶态中以HAc、HCl提取态为主,毒性较大的水溶态及醇溶态含量之和不超过该元素总量10％,结论：该方法准确可靠,可用于汞和砷的形态分析。     

甘草与海藻配伍对甘草高效液相指纹图谱的影响

目的：建立甘草的HPLC指纹图谱,研究甘草海藻不同比例配伍对甘草指纹图谱的影响。方法：采用反相高效液相色谱法,选用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.08%磷酸水溶液（梯度洗脱）,分析时间70min,检测波长为235nm。结果：该方法稳定、可靠、重复性好,可用于甘草药材指纹图谱的测定。标定了甘草指纹图谱21个共有指纹峰,考察了这21个共有峰峰面积在不同比例配伍中的变化。结论：甘草海藻不同比例配伍对甘草指纹图谱的影响显著。     

HPLC测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的建立测定六味地黄丸中丹皮酚含量的HPLC法,测定九个厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚的含量,并比较其含量。方法固定相：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（70∶30）;流速：1.0 ml/min;检测波长：274 nm。结果丹皮酚在0.4~30μg/ml的浓度范围内,A=123549C＋75111线性关系良好（r=0.9997）;丹皮酚的平均回收率（n=9）分别为91.60%（RSD=0.35%）,99.46%（RSD=1.10%）,95.32%（2.81%）。结论本含量测定方法准确,灵敏,重现性好,可用于六味地黄丸中丹皮酚的含量测定。     

紫外分光光度法与药典法测定安息香中总香脂酸含量比较

目的：建立紫外分光光度法（UV）测定安息香中总香脂酸含量,并比较紫外分光光度法与药典法（重量法）的差异,以探讨适宜的安息香总香脂酸含量测定方法。方法：采用2种方法测定相同安息香样品,比较2种方法的结果差异。结果：紫外分光光度法检测波长为223 nm,对照品苯甲酸在0.002~0.01 mg/m L线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD为2.75%。UV与重量法测得,测得同一批次（n=6）安息香总香脂酸平均含量为30.14%和31.48%,两种测定方法对测定结果相近,无显著性差异。结论：紫外分光光度法较药典法测定总香脂酸含量更为简便灵敏、结果准确可靠,可用于安息香总香脂酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸的含量和包封率

目的：建立新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸含量和包封率的测定方法。方法：采用C18-ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：1．0mol／L磷酸（9：1）,流速为1．0ml／min,检测波长为360nm,进样容积为20μl,柱温为25℃。结果：新藤黄酸在10～120μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=7）;新藤黄酸平均回收率为99．32％,RSD为1．03%（n=3）。平均含量为99．52％,包封率为83．81%.结论：高效液相色谱法准确、可靠、重复性好,可用于新藤黄酸纳米粒含量及其包封率的测定。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

柱前衍生(PMP)-HPLC法测定不同品种甘草多糖中单糖组成简

目的：建立柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生-HPLC法测定多糖中单糖组成的方法,研究不同品种甘草多糖的单糖组成,为寻求具有较好生物活性的甘草多糖提供依据。方法：本实验首次以3个品种的甘草为对象,通过柱前衍生（pMP）-HPLC法对其多糖的单糖组成进行分析研究。结果：光果甘草多糖、胀果甘草多糖、乌拉尔甘草多糖中单糖的组成比例（Man：GalUA：Glc：Gal：Ara）,分别是1．0：0．4：7．7：2．3：1．0、1．0：6．7：8．0：1．5：2．5、1．0：6．3：2．2：0．9：1．7。结论：此方法操作简便,精密度高,线性关系、重复性、稳定性试验良好,可作为研究不同品种甘草多糖中单糖的测定方法。     

RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量

目的：建立RP-HPLC测定钙佳锌口服液中维生素D2含量的方法。方法：采用Agilent-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液（95∶5）;检测波长：265 nm;流速：1.0 ml/min,柱温：30℃。结果：维生素D2在0.010 1～0.404 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.70%,RSD=3.11%（n=9）。结论：本方法具有快速、简便、准确、检验成本低的优点,可用于钙佳锌口服液中维生素D2的质量控制。