盐酸米诺环素单向释放膜的制备及质量控制

目的优选盐酸米诺环素单向释放膜最佳处方并建立该制剂的质量控制方法。方法采用正交试验法筛选盐酸米诺环素单向释放膜的最佳处方,采用HPLC进行含量测定和单向释放度试验。结果最优处方为PVA17-88∶CMC-Na∶甘油为10∶10∶1,盐酸米诺环素浓度测定的线性范围为0.10~3.75mg·L~(-1),r=0.9990(n=6),平均回收率为97.5%。呈现单向释放的性能,累计释放率可达62.67%。结论该膜剂制备工艺和质量控制方法可行。     

盐酸米诺环素膜剂的溶出度考察与质量控制

目的测定盐酸米诺环素膜剂的溶出度,考察制剂质量。方法根据中国药典2010年版溶出度测定法项下规定,进行盐酸米诺环素膜剂体外溶出度实验,用高效液相色谱法测定样品含量,计算累积溶出量,按Weibull模型求得Td、m参数,并对参数进行相关性检验。结果5个批号膜剂组内、组间溶出参数均无显著性差异（P〉0．05）。结论盐酸米诺环素膜剂的处方设计合理,制备工艺可行,质量可靠。     

盐酸米诺环素脂质体的制备工艺研究

目的 考察盐酸米诺环素脂质体的制备工艺,测定脂质体的含量,并评价其质量.方法 用薄膜分散法制备盐酸米诺环素脂质体,以包封率为指标,单因素优化制备工艺;以RP-HPLC测定盐酸米诺环素的含量.结果 盐酸米诺环素脂质体最佳工艺为:药脂比1:30,PC-CH(8:1),水化时间150 min,PBS体积10 mL,PBS的pH6.5.平均包封率为76.5%±0.8%;平均粒径为103.2 nm,PDI为0.211,Zeta电位为-16.5 mV.结论 优化后的制备工艺可靠,可用于制备盐酸米诺环素脂质体.     

高效液相色谱法测定蒲公英口服液中芍药苷的含量

目的:探讨用HPLC法则定蒲公英口服液中芍药苷的含量。方法:采用四因素三水平的正交设计法筛选明胶微球的优化处方,乳化-化学交联法工艺制备盐酸米诺环素的明胶微球,进而分散在凝胶基质中。结果:盐酸米诺环素明胶微球载药量为9.1%,粒径在5~30μm之间。在凝胶剂中含量为2%。结论:用优化的处方工艺,制备的盐酸米诺环素明胶微球形态佳,载药量较高,凝胶剂体外释放良好。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定注射用盐酸米诺环素中盐酸米诺环素含量.方法:采用Waters 2690-996高效液相色谱仪,以Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1,V/V),流速为1.4 mL/min,检测波长为350 nm.结果:盐酸米诺环素的浓度在(12.5～800)μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.24%,RSD=0.52%.结论:该方法操作简便、灵敏、快速,适用于盐酸米诺环素的含量测定.     

复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂的制备及质量控制

目的制备以米诺环素和过氧化苯甲酰为主药的复方外用洗剂,并建立其质量控制方法。方法采用紫外分光光度法测定米诺环素的含量,测定波长352nm;间接碘量法测定过氧化苯甲酰的含量。结果米诺环素的检测线性范围为4~24μg.mL-1,r=0.9998,平均回收率为100.2%;过氧化苯甲酰的平均回收率为99.6%,RSD为0.6%(n=6)。结论该制剂制备工艺简单、质量稳定,质量控制方法可行。     

盐酸米诺环素微球凝胶的制备

目的：研制环米诺素微球的凝胶剂。方法：采用四因素三水平的正交设计法筛选明胶微球的优化处方，乳化-化学交联法工艺制备盐酸米诺环素的明胶微球，进而分散在凝胶基质中。结果：盐酸米诺环素明胶微球载药量为9．1％，粒径在5—30μm之间。在凝胶剂中含量为2％。结论：用优化的处方工艺，制备的盐酸米诺环素明胶微球形态佳，载药量较高，凝胶剂体外释放良好。     

高效液相色谱法测定盐酸米诺环素胶囊及片剂的溶出度

目的:建立测定盐酸米诺环素胶囊及片剂溶出度的高效液相色谱法.方法:采用桨法,以水为溶剂,转速为50r/min,45 min取样滤过,进样.Kromasil C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2 mol/L醋酸铵:N,N-二甲基甲酰胺:四氢呋喃(600:398:2,内含0.01 mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280 nm.结果:盐酸米诺环素线性范围是0.10～2.00mg/mL,r=0.999 9.平均回收率盐酸米诺环素胶囊为98.6%,RSD为1.4%(n=9),盐酸米诺环素片剂为98.8%,RSD为1.2%(n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏度高,能有效控制产品质量.     

盐酸米诺环素滴耳液的制备与临床应用

目的研究盐酸米诺环素滴耳液的制备方法.方法采用UV法测定盐酸米诺环素含量,检测波长为347nm;并对36例化脓性中耳炎患者进行临床观察.结果测得盐酸米诺环素的     

紫外分光光度法测定复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量

目的建立紫外分光光度法测定复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量。方法采用紫外分光光度法,测定波长为352nm。结果米诺环素的检测线性范围为4～24μg/ml,r=0.9999,平均回收率为100.2%。结论本法操作简便,准确性好,适合复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量测定。     

正清风痛宁注射液含量测定方法的改进

目的:对现行正清风痛宁注射液含量测定方法进行改进。方法:采用HPLC法进行测定,色谱柱:ODS Dikma C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.78%磷酸二氢钠溶液（12:88）,检测波长:264 nm,流速:1.0 ml·min-。,柱温:25℃。结果:青藤碱与有关物质能完全分离,在39.16～195.80μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,加样回收率为98.93%,RSD为0.78%（n=6）。结论:本方法测定正清风痛宁注射液的含量,准确可靠,方法简便。     

浊度法测定盐酸米诺环素胶囊的效价

目的建立浊度法测定盐酸米诺环素胶囊的效价。方法以金黄色葡萄球菌为试验菌，加菌量为0．5％～1．0％（V／V），于（37±0．5）℃培养约4h后测定。结果抗生素线性质量浓度为0．03～0．10U／mL，二剂量法的平均回收率为99．77％，RSD为2．2％（n=9）。结论该方法灵敏、快速，影响因素较少，可作为盐酸米诺环素胶囊效价的测定方法。     

HPLC法测定盐酸米诺环素缓释片主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸米诺环素缓释片主药含量的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-C_(18),流动相为0.2 mol·L~(-1)草酸铵-0.01 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600:180:120:80),检测波长为280 nm,进样量为20μL,流速为1.5 mL·min~(-1)。结果:米诺环素检测浓度的线性范围为0.05～0.5 mg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率为99.11%,RSD=0.5%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

复方盐酸左氧氟沙星丁卡因滴眼液的制备及其质量控制

目的:制备复方盐酸左氧氟沙星丁卡因滴眼液,并建立其质量控制方法。方法:选择盐酸左氧氟沙星及盐酸丁卡因为主药制备复方滴眼液,采用反相高效液相色谱法测定其中主药的含量;通过考察性状、可见异物、pH值、渗透压等指标初步确定其质量控制方法,并对其进行稳定性考察。结果:盐酸左氧氟沙星和盐酸丁卡因检测浓度的线性范围分别为15.06～90.36μg·mL-1(r=0.9998)、7.57～45.42μg·mL-(1r=0.9997),平均回收率分别为102.75%(RSD=1.31%)、99.95%(RSD=0.85%)。所得制剂为淡黄色澄明液体,可见异物符合2010年版《中国药典》(二部)附录IG眼用制剂项下的有关规定,pH在4.0～5.0之间,渗透压为0.285～0.310Osmol;样品在高温、高湿、光照条件下放置10d及室温下放置1个月,各项指标均无明显变化。结论:本制剂处方合理,制备工艺简单,稳定性好,含量测定方法简便、准确。     

HPLC法测定扑热息痛苯海拉明片中扑热息痛和盐酸苯海拉明的含量

目的建立一种快速、准确同时测定扑热息痛苯海拉明片含量的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为phenomenex luna C8(250×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱[0min时A-B(85∶15),5min时A-B(45∶55),5.1min时A-B(85∶15)];检测波长为300nm和220nm;流速为1.0mL·min-1。结果扑热息痛和苯海拉明线性范围分别为1.25～7.50mg·mL-1(r=0.9996),63.08～378.48μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为100.0%和99.74%(n=9)。结论该方法简便、结果准确,可同时测定复方制剂中两种成分。     

HPLC法测定复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为0．05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（40：60）,流速为1．0mL·min-1,检测渡长为230nm。结果：甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的线性范围分别为42．24—168．96mg·L-1（r=0．9998）和10．56～42．24mg·L-1（r=0．9996）。结论：本文建立的高效液相法结果准确可靠,可作为复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

反相离子对高效液相色谱法测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18;流动相为0.02mol·L-1十二烷基硫酸钠水溶液(用85%磷酸溶液调节pH至2其.8他5)成-甲分醇分-三离乙良胺好(;522组∶4分8∶进0.样5)量,流线速性为范1围.0分mL别.m为in0-.51;0柱02温～为5.03002℃0(;r紫=外0.检99测98波,n长=为6)2、546.0n0m5。8～结4果0.:0盐58酸0苯μg(海r=拉0明.9、9盐94酸,n麻=黄6)碱;与平均回收率分别为100.2%(RSD=1.2%,n=9)、99.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC法测定骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度。方法：采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．1％磷酸溶液（5：95）为流动相,柱温为30℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为207nm。结果：盐酸麻黄碱在0．0527～2．6350μg的范围内线性关系良好,r=1．0000,平均回收率103．07％,RSD为1．70％（n=6）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于骨通贴膏中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度测定。     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。