HPLC法测定不同产地地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量

目的:测定不同产地、品种的地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量,建立地龙质量控制的客观指标。方法:用0.9%生理盐水超声提取地龙药材,采用反相高效液相色谱法,Waters Symmetry C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和50%甲醇为流动相,流速为0.8ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温27℃,同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷等4种成分的含量。结果:尿嘧啶的线性范围为0.75～24.00μg·ml^-1（r=0.9993）,平均回收率99.82%,RSD=2.34%（n=6）;次黄嘌呤的线性范围2.50～80.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率101.93%,RSD=1.45%（n=6）;尿苷的线性范围1.25～40.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率97.53%,RSD=1.73%（n=6）;肌苷的线性范围5.00～160.00μg·ml^-1（r=0.9991）,平均回收率102.06%,RSD=2.44%（n=6）。结论:该方法重复性,回收率好,可用于地龙药材中尿嘧啶等4种成分的含量测定。     

多步梯度高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中3组分的含量

目的建立多步梯度高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中甲硝唑、盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量。方法采用Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.5%的三乙胺溶液（用冰醋酸调pH至5.0）三元梯度洗脱,流速0.9 ml·min^-1,柱温25℃,检测器为DAD检测器,检测波长为313 nm和241 nm。结果甲硝唑、盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的线性范围分别为20.0～100.0 mg·L^-1（r=0.9995）、6.7～33.4 mg·L^-1（r=0.999 9）和10.0～50.0 mg·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.64%）、99.5%（RSD=0.57%）和99.5%（RSD=0.61%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为口腔溃疡涂剂的质量控制标准。     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

盐酸氨溴索片溶出度测定方法比较

目的:比较盐酸氨溴索片溶出度测定的两种不同方法。方法:分别采用HPLC及UV法测定。HPLC法采用KromasilC₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%庚烷磺酸钠和0.3%醋酸溶液-乙腈（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长245 nm,柱温40℃,进样50μl。UV采用盐酸溶液（9→1 000）为溶出介质,检测波长为244 nm。结果:HPLC法盐酸氨溴索质量浓度在1.507～15.07μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为100.3%,RSD为0.3%。UV法盐酸氨溴索质量浓度在1.521～15.21μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均回收率为99.6%,RSD为0.78%。结论:经方差分析,两种方法测定盐酸氨溴索片的溶出度差异有统计学意义（P<0.01）。使用HPLC法更为准确。     

HPLC法测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立了HPLC法同时测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱:WelchromMaterials柱C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-水（65:35）;检测波长:225nm;流速:1.0ml·min^-1。结果:木香烃内酯在0.0115～0.1150mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.00%（RSD=0.90%）;去氢木香内酯在0.0119～0.1190mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为99.23%（RSD=1.02%）。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于五味麝香丸中木香的含量测定。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

复方氨酚葡锌片质量标准的提高研究

目的:建立同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量及溶出度和盐酸二氧丙嗪含量及含量均匀度的HPLC方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50:50）,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为226 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为8.09～80.88μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均回收率为100.36%,RSD为0.6%（n=6）;盐酸二氧丙嗪的线性范围为4.00～40.00μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率为99.74%,RSD为1.3%（n=6）;对乙酰氨基酚溶出度和盐酸二氧丙嗪的含量均匀度均符合要求。结论:该方法简单,快速,准确,可为复方氨酚葡锌片的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

HPLC法测定参芪养心滴丸中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立参芪养心滴丸中哈巴俄苷和肉桂酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法;色谱柱为Kromasil-C₁₈柱（200mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-1%醋酸（28:72）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm。结果:哈巴俄苷进样浓度在0.68～21.92μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.15%,RSD为1.15%（n=6）;肉桂酸进样浓度在1.09～35.00μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.42%,RSD为1.14%（n=6）。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为产品的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

HPLC法同时测定地氯滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的：建立HPLC法同时测定地氯滴耳液中主要成分氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法：采用依利特C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（60：10：30）,流速0．5ml·min^-1,检测波长240nm。结果：氯霉素检测浓度在25．03—250．33μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．92％（RSD=0．21％）;地塞米松磷酸钠在5．01—50．13μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．48％（RSD=0．61％）。结论：本法快速、准确．可作为该制剂含量测定方法。     

HPLC法测定复方醋酸曲安奈德乳膏的含量

目的：建立HPLC法测定复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量。方法：用Hypersil CN（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以水－甲醇．四氢呋喃（60：28：12）为流动相,流速：1．0ml·min^-1,检测波长为240am。结果：醋酸曲安奈德和氯霉素浓度分别在5．02—100．40μg·ml^-1。（r=1．0000,n=5）及99．73～1994．52μg·ml^-1（r=0．9999,n=5）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100．0％（RSD为0．66％）和100．0％（RSD为0．94％）。结论：该方法准确可靠,可用于复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Sunfire C18（250 mm ×4.6 mm,5μm ）,流动相：乙腈-水（60∶40）,流速1.0 ml·min-1,检测波长：240 nm,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：甲氧沙林和醋酸地塞米松分别在12.71~101.68 mg·L-1（r =0.9999）和10.03~80.25 mg·L-1（r =0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%（RSD=0.11%,n=9）和99.63%（RSD=0.20%,n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留

目的:采用固相萃取-毛细管电泳法（SPE-HPCE）同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量。方法:以60 mmol·L^-1硼砂盐缓冲液（pH 7.32）为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s;柱温15℃;检测波长254 nm。结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1～104.8 mg·L^-1（r=0.999 4）,12.8～102.0 mg·L^-1（r=0.999 4）,14.4～1 15.6 mg·L^-1（r=0.999 8）,12.7～101.8 mg·L^-1（r=0.999 5）,和13.7～109.6 mg·L^-1（r=0.999 6）的范围内线性关系艮好,平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.5%）,101.0%（RSD=1.2%）,102.4%（RSD=1.3%）,100.9%（RSD=1.9%）,104.1%（RSD=0.9%）。结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测。