不同地区锁阳药材及饮片中儿茶素的含量测定

目的:采用HPLC法测定不同产地锁阳药材及不同地区锁阳饮片中儿茶素的含量。方法:采用Tigerkin C18(4.6mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.04 mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(52∶5∶1);检测波长280 nm;流速1.0 mL·min-1。结果:测定了10个不同产地锁阳药材中儿茶素的含量,其中9个地区锁阳药材中儿茶素的含量高于0.080%,只有甘肃肃南的最少(0.048%);测定了22个不同地区锁阳饮片中儿茶素的含量,其中只有5个地区锁阳饮片中儿茶素的含量高于0.080%,大部分地区锁阳饮片中儿茶素的含量不低于0.040%。结论:不同产地锁阳药材和不同地区锁阳饮片中儿茶素的含量不同,饮片中儿茶素的含量低于药材中的含量。     

不同产地锁阳水溶性部位HPLC指纹图谱及含量测定研究

目的建立12个产地锁阳水溶性部位的HPLC指纹图谱、3种成分同时测定及主成分分析(PCA)评价方法。方法采集5个省(区)12个市(区/州/旗)的95批锁阳,提取水溶性部位。采用WondaSil C18-WR色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液(9∶91)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长258 nm,进样量10μL,建立HPLC指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、儿茶素含量测定方法。对12个产地锁阳水溶性部位的指纹图谱进行相似度分析,以指纹图谱共有峰峰面积为变量建立PCA模型,进行质量评价与产区鉴别,采用载荷分析寻找不同产区样品共有峰差异。结果 12个产地锁阳水溶性部位HPLC指纹图谱的主要色谱峰一致,共指认出16个共有峰,除阿拉善左旗、阿拉善右旗、和田样品外,其余产地样品指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0.9。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素分别在0.022～0.330、0.002～0.030、0.080～1.200μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 3、0.999 4,平均加样回收率分别为100.54%、99.82%、99.62%,RSD分别为1.71%、1.95%、2.07%。锁阳水溶性部位没食子酸、原儿茶酸、儿茶素含量分别为0.031 3～7.031 6、0.025 5～0.396 3、0.003 5～0.793 4 mg/g。PCA可将锁阳样品按12个市级产区、5个省级产区进行质量评价与归类分析,载荷分析筛选出导致不同产地锁阳水溶性部位整体质量差异的5个化学成分。结论本研究建立的分析方法稳定、准确、可靠,可用于不同产地锁阳的综合质量评价及产区鉴别。     

鱼腥草黄酮类成分HPLC指纹对照法研究

目的:建立HPLC法测定鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱,从定性定量角度评价药材质量.方法:采用C18色谱柱,以(A)甲醇、(B)0.1%磷酸水溶液-甲醇(90∶ 10)混合溶液为流动相梯度洗脱,测定不同产地鱼腥草药材HPLC指纹图谱,确定共有模式及指纹对照品,以各产地药材与指纹对照品之间夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标,分别从化学组成和相对含量对指纹图谱进行定性定量相似性评价.结果:建立的鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱确立了14个共有峰;方法学考察中各特征指纹峰保留相对稳定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%.槲皮苷在1.07～83.4 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为100.3%(n=6),RSD为0.82%.结论:建立的鱼腥草黄酮类成分的指纹图谱重复性和稳定性好,指纹对照法结合定性和定量相似度评价,为有效控制鱼腥草药材质量提供了可靠依据.     

HPLC测定藏药手掌参旺拉中4种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定旺拉中4种促智类有效成分的含量测定方法,并对不同产地的旺拉进行含量测定,以建立旺拉的质量控制标准.方法:采用C_(18)反相色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,0 min 15%～10 min 20%～20 min 45%～35 min70%,流速0.7mL·min~(-1),在222 nm波长处检测dactylorhin B,loroglossin,dactylorhin A,militarine的含量.正交实验优化药材提取方法并测定24个不同产地样品的含量.结果:建立了藏药旺拉HPLC分析方法,dacctylorhin B,loroglossin,dactylorhin A,militarine在测定的范围内均表现出良好的线性(r=0.9999);方法的回收率在99.00%～99.52%,RSD<1.0%.结论:高效液相色谱法,能简便快速的测定旺拉中有效成分的含量,鉴别不同产地药材质量优劣,为全面控制藏药旺拉提供了依据.     

土家族药材冷水七指纹图谱及根皮苷含量测定的研究

目的 提高土家族药材冷水七的质量控制方法,建立该药材指纹图谱及含量测定方法。方法 指纹图谱采用超高效液相色谱法(UPLC),ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱,根皮苷含量测定采用高效液相色谱法(HPLC),Eclipse XDB-C₁₈柱,流动相均为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,检测波长为283 nm,对冷水七及其易混品(同属块节凤仙花、滇水金凤、黄金凤、水金凤的根茎)进行比较研究。结果 指纹图谱中9个特征峰可作为冷水七的特征峰,其中4个峰分别与儿茶素、表儿茶素、东莨菪素及根皮苷相对应;该指纹图谱反映了冷水七化学成分的分布,且可与其易混品区分。根皮苷为首次在冷水七中发现,16批冷水七中根皮苷含量范围为0.007%～0.085%,易混品未检出根皮苷。结论 本研究建立的冷水七指纹图谱及其根皮苷含量测定方法专属、准确、有效,可用于冷水七药材的质量控制。     

冷水花药材的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定

目的:建立冷水花药材的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流速:0.8 m L/min,检测波长:330 nm,乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B)梯度洗脱分析冷水花的指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件,对24批冷水花药材进行比较分析,同时测定了冷水花中木犀草苷和大波斯菊苷的含量。结果:建立了冷水花药材的指纹图谱,其中有10个共有峰,利用对照品指认了2个主要共有峰,不同产地冷水花药材图谱及木犀草苷和大波斯菊苷的含量均存在一定的差异。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于冷水花药材的鉴别及质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定不同产地三叶青主要化学成分

目的:建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定三叶青中山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫英云苷、槲皮苷、异槲皮苷、原花青素B1、芦丁、表儿茶素、山柰酚、白藜芦醇、虎杖苷等10种主要化合物含量的方法。方法:采用Kinete XB-C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱0～1min,A为10%;1～5min,A为10%～40%;5～10min,A为40%～60%;10～11min,A为60%～80%;11～12min A为10%,回到初始条件,流速为0.6mL/min,进样量1μL,柱温40℃,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换模式进行检测。结果:各化合物在一定浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在97.68%～104.26%之间,RSD在1.18～4.83之间。结论:该方法快速、灵敏度高、准确可靠,可以用于三叶青药材中主要化合物的定量分析。     

枇杷叶HPLC特征图谱研究及主要成分含量测定

目的:建立枇杷叶的HPLC特征图谱,并测定其中主要成分金丝桃苷、槲皮苷的含量。方法:色谱柱为CAPCELL PAK MG C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长355 nm;柱温30℃;进样量20μL。建立枇杷叶药材的特征图谱,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》进行分析。结果:从枇杷叶药材特征图谱中共标示出10个共有峰,各共有峰相对保留时间RSD均小于2.0%。主要成分金丝桃苷和槲皮苷分别在0.102 6～0.855 0、0.085 8～0.715 0μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.76%、95.56%,RSD分别为4.88%、4.84%。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,可为有效控制枇杷叶药材的内在质量标准提供参考。     

HPLC测定决明子中决明子苷A,B含量

 目的:建立决明子中降血脂有效成分决明子苷A,B(以下简称苷A,B)的HPLC定量测定方法。方法:决明子药材经氯仿脱脂后再由甲醇提取,甲醇提取液经释释后直接进样分析;在μ-Bondapak C₁₈柱上,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(20∶76.5∶3.0∶0.5)为流动相,流速为1ml·min^-1,检测波长为278nm,测定了样品中苷A、B含量,并采用光谱法和色谱法对A、B峰的色谱纯度进行了鉴定。结果:苷A、B的保留时间分别为12.13min和13.27min,经鉴定苷A、B峰均为单一物质色谱峰:苷A、B的标准曲线分别在0.25～1.25μg(r=0.9999)和0.125μg～0.625μg(r=0.9999)之间有较好线性关系,苷A、B的加样回收率分别为(96.83±3.53)%和(97.78±2.16)%。结论:本法专属性强,可用于决明子中决明子苷A、B的含量测定。     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

HPLC法测定贵州不同地区番石榴叶中两种黄酮苷的含量

目的:对贵州不同地区番石榴叶药材中金丝桃苷和异槲皮苷变化进行研究,探讨番石榴叶药材有效成分与产地相关性变化,为番石榴叶药材生产和质量保障提供数据支撑。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),柱温为25℃,检测波长为257nm;流速1.0m L/min,测定贵州不同地区番石榴叶药材中金丝桃苷和异槲皮苷含量。结果:通过方法学考察,HPLC检测番石榴叶中两种黄酮苷含量,实验准确可靠,方法简便易行;在同一时段内,不同产地番石榴叶中两种黄酮苷变化较大,不同产地药材质量差异明显。结论:建立了番石榴叶药材两种黄酮苷的检测方法,方法准确可靠、简便易行;贵州不同区域产番石榴叶药材中两种黄酮苷的含量差异明显,靠近河谷的罗甸沟亭乡所产番石榴叶药材品质较好。     

锁阳药材HPLC-ELSD特征指纹图谱的研究

目的:构建甘肃河西道地锁阳药材的HPLC-ELSD特征指纹图谱,综合评价甘肃河西不同地区锁阳药材的质量。方法:Inertsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)作为固定相,甲醇和水(0.1%三氟乙酸)为流动相,不同比例梯度洗脱,漂移管的温度75℃,气体流速2.0 L·min~(-1)。将不同批次不同产区的锁阳药材的色谱图导入中药相似度软件评价系统进行分析,用共有峰的峰面积做聚类分析。结果:分析10批甘肃河西道地锁阳药材,建立了其HPLC-ELSD特征指纹图谱,确定了12个共有峰。以熊果酸为参照峰计算其它共有峰的相对保留时间和相对峰面积,RSD均小于1.6%。依据相似度评价结果,将锁阳药材的质量分为两个等级:优质药材,质量一般。出自在同一产区的锁阳药材有较好的相似度,不同时间不同产地的锁阳药材存在一定的差异。聚类分析结果显示,出自同一产地的药材在距离比较近,可以做为产地的识别。结论:建立的HPLC-ELSD特征指纹图,方法重复性、稳定性良好,可用于甘肃河西产地道地锁阳药材的质量评价。     

藏药俄色叶中根皮苷、根皮素含量分析

目的：建立测定藏药俄色叶中根皮苷、根皮素含量分析的方法。方法：根皮苷含量采用紫外-可见分光光度法进行测定,以甲醇为提取溶剂。根皮素含量采用HPLC进行含量测定,以40%乙醇为提取溶剂,以乙腈和0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1;检测波长为286 nm;柱温为30 ℃。结果：根皮苷与药材提取液的最大吸收波长一致。在此色谱条件下,根皮素色谱峰与其他色谱峰达到基线分离,平均回收率为102.6%,RSD=2.61%。19批俄色叶中根皮苷平均质量分数为22.11%,根皮素平均质量分数为0.51%。结论：该研究建立的方法能快速准确地测定俄色叶中根皮苷、根皮素的含量,可作为该药质量评价的参考依据,为俄色叶的开发利用提供理论基础。     

不同产地穿心莲药材高效液相指纹图谱的比较研究

目的建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考.方法采用HPLC色谱法,测定了11个不同产地穿心莲药材样品.色谱条件Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.2%甲酸(B)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254 nm.结果以9个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%,建立了操作简单、分离度佳、重复性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异.结论所建立的穿心莲色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别研究.     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

木芙蓉药材HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立木芙蓉药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法:采用Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱;检测波长370 nm;柱温25℃。结果:10批各产地的木芙蓉药材指纹图谱峰有10个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,与对照品比较共有峰中检出芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。结论:该方法准确可靠,为木芙蓉药材及其制剂质量控制提供了依据。     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学综合分析新疆罗布麻和白麻药材化学成分差异

建立新疆不同产地罗布麻Apocynum venetum和白麻A.pictum药材的HPLC指纹图谱,结合相似度分析、含量测定、聚类分析和主成分分析对收集药材的化学成分差异进行分析。采用Phenomenex Kinetex C_(18 )(4.6 mm×100 mm, 2.6μm)色谱柱,以乙腈-0.01%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长281 nm,柱温25℃。建立31批药材的HPLC分析方法,并完成绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、紫云英苷、芦丁和白麻苷的含量测定,分别利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》和SPSS 21.0软件进行指纹图谱研究和化学计量学分析。结果显示,罗布麻和白麻的HPLC指纹图谱标定了21个共有峰,并指认了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷和紫云英苷5个共有峰。除了3批药材,其余28批药材的相似度均高于0.83,相似度总体上良好。基于含量测定结果进行聚类分析,当欧式距离为15时,可将药材分为南疆和北疆药材两大类,表明新疆罗布麻和白麻药材的差异与产地有一定关系。以主成分分析对药材质量进行排名,结果前15名均为北疆药材。综合相似度评价、聚类分析及主成分分析结果,认为新疆罗布麻和白麻药材在相似中存在差异,且差异与产地有一定相关性。该结果可为分析评价不同产地罗布麻和白麻药材差异及二者引种栽培产地的选择提供参考。     

HPLC法同时测定锁阳中没食子酸和儿茶素的含量

目的:建立锁阳中没食子酸和儿茶素含量HPLC测定方法。方法:色谱柱为Waters C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸为流动相,流速:1 m L/min,进行梯度洗脱。结果:锁阳饮片中没食子酸含量为0.01%～0.18%,儿茶素含量为0.10%～0.81%。结论:本研究建立的同时测定锁阳中没食子酸和儿茶素成分含量方法实用、简便,可为制订锁阳质量控制标准提供依据。     

RP-HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量

目的建立RP-HPLC测定赤芍中芍药苷含量的方法,考察赤芍药材及饮片中芍药苷的含量.方法高效液相色谱法,Hyper sil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(18:82);流速:1.0 mL/min,检测波长:2 30 nm,柱温为室温.结果芍药苷浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.0224～0.4448 mg,r=0.9999(n=5);平均回收率为98.6%(n=9),RSD=2.5%.结论测定了2个对照药材、6个不同产地的赤芍药材及20个不同市售赤芍饮片样品中芍药苷的含量,结果该方法分离度好、快速、简便、重现性好.     

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。