HPLC法检测人血浆甲砜霉素浓度

目的:建立人血浆甲砜霉素检测的高效液相色谱方法。方法:血浆经乙酸乙酯-正己烷萃取,色谱柱:Agilent TC-C₁₈;流动相:乙腈-0.1%三氟乙酸-水（20:20:60）,流速:0.8 ml·min^-1;检测波长:225 nm。结果:甲砜霉素浓度在0.10～10.00 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）;高中低三个浓度(0.25,2.50,7.50 mg·L^-1)的相对回收率分别为（99.20±4.41）%、（98.07±3.94）%和（100.07±1.69）%;日内RSD分别为5.28%、5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%、3.95%和1.33%。结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆甲砜霉素浓度的测定及其药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法检测兔血浆胞磷胆碱浓度

目的:建立兔血浆胞磷胆碱浓度检测的高效液相色谱方法。方法:血浆经高氯酸沉淀,以Venusil MP-C₁₈为色谱柱;流动相为0.1%三氟乙酸,流速为0.8 ml·min^-1;检测波长282 nm。结果:胞磷胆碱浓度在0.25～40.00 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）;低中高三个浓度(0.50,10.00,30.00 mg·L^-1)的相对回收率分别为（100.87±3.38）%、（99.53±2.30）%和（100.47±1.47）%;日内RSD分别为3.37%、2.73%和1.76%,日间RSD分别为3.86%、3.34%和1.81%。结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于兔血浆胞磷胆碱浓度的测定及其药物动力学研究。     

头孢克肟颗粒在健康受试者体内血浓度测定及相对生物利用度研究

目的:建立头孢克肟血浓度的HPLC测定法,用于人体生物等效性研究。方法:采用随机双交叉实验设计,20名健康受试者口服受试制剂和参比制剂200 mg,用HPLC法测定血浆中的头孢克肟浓度。结果:受试制剂和参比制剂的AUC_0～24分别为（27.96±7.34）mg·h·L^-1、（28.44±9.24）mg·h·L^-1;AUC_0～∞分别为（28.95±7.50）mg·h·L^-1、（29.36±9.47）mg·h·L^-1;C_max分别为（3.27±0.76）mg·L^-1、（3.34±0.83）mg·L^-1;l_max分别为（4.0±0.7）h、（4.2±0.7）h;t_1/2分别为（4.06±1.01）h、（4.08±0.93）h。受试制剂的相对生物利用度为（100.50±11.60）%。两制剂的AUC_0～∞,C_max,t_max,t_1/2差异无统计学意义（P>0.05）。结论:两制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度的方法。方法:以茶碱（Theophyline）为内标,色谱柱为Nova-pak C₁₈柱（150 mm×3.9 mm,4μm）,流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液pH 6.5（6:2:92）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长303 nm及254 nm,柱温25℃。结果:甲氨蝶呤浓度在0.05～10.0 mg·L^-1范围内线性良好,r=0.999 6。绝对回收率为66.72%,相对回收率为98.35%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法快速,简便,灵敏度高,适用于临床常规血药浓度监测。     

Rp-HPLC法测定人血浆中吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中吡嗪酰胺血药浓度的方法。方法:采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1乙酸铵-乙腈（91:9）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为268 nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果:吡嗪酰胺血浆浓度在1.645～105.28μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为（85.70±0.75）%,（99.53±2.82）%,（98.93±0.62）%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吡嗪酰胺血药浓度测定和人体药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立同时测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度的RP-HPLC法。方法采用Kromasil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为V（甲醇）:V(0.02 mol·L^-1,KH₂PO₄溶液,磷酸调pH=3.1)=50:50;检测波长280nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃。结果苯甲酸、水杨酸进样质量浓度分别为96～144 mg·L^-1（r=0.999 5）、48～72 mg·L^-1（r=0.999 7）时具良好线性关系,加样回收率分别为99.6%～100.6%、99.4%～100.2%,批间、批内RSD为0.3%～0.7%。结论本方法简便、精确、重现性好,适用于测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度。     

复方替米沙坦片中主成分的血药浓度测定及体内药动学特征

目的建立用于测定人血浆中复方替米沙坦片中两种成分替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定方法,并用于研究健康志愿者口服复方替米沙坦片的药动学特征。方法 12名健康志愿者口服试验片剂,于规定时间点取血,分别用高效液相-荧光法和高效液相-二级质谱联用测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪浓度。用梯形法计算AUC,以实测值计算t_max和ρ_max,采用药动学统计软件DAS2.0计算其他药动学参数。结果替米沙坦的线性范围为2.5～500μg·L^-1,r=0.999 9,方法回收率99.42%～108.69%,RSD均≤2.62%,最低检测浓度为1.25μg·L^-1;氢氯噻嗪的线性范围为1～200μg·L^-1（r=0.999 4）,方法回收率95.58%～112.15%,RSD均≤4.86%,最低检测浓度为0.5μg·L^-1。12名受试者口服复方替米沙坦后,替米沙坦的主要药动学参数为:AUC_0→t（1 800±859）μg·h·L^-1,AUC_0→∞（1 967±858）μg·h·L^-1,ρ_max（181±68）μg·L^-1,t_max（1.7±0.9）h,t_1/2（22.15±10.64）h。氢氯噻嗪的主要药动学参数为AUC_0→t（519±151）μg·h·L^-1,AUC_0→∞（542±149）μg·h·L^-1,ρ_max（72.3±25.1）μg·L^-1,t_max（2.3±0.9）h,t_1/2（7.44±2.50）h。结论建立的替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定方法灵敏、准确、专属,适合于复方制剂两成分的血药浓度测定。体内药动学研究表明该复方制剂两成分没有改变各自体内的药动学行为。     

固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留

目的:采用固相萃取-毛细管电泳法（SPE-HPCE）同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量。方法:以60 mmol·L^-1硼砂盐缓冲液（pH 7.32）为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s;柱温15℃;检测波长254 nm。结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1～104.8 mg·L^-1（r=0.999 4）,12.8～102.0 mg·L^-1（r=0.999 4）,14.4～1 15.6 mg·L^-1（r=0.999 8）,12.7～101.8 mg·L^-1（r=0.999 5）,和13.7～109.6 mg·L^-1（r=0.999 6）的范围内线性关系艮好,平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.5%）,101.0%（RSD=1.2%）,102.4%（RSD=1.3%）,100.9%（RSD=1.9%）,104.1%（RSD=0.9%）。结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.02mol·L^-1三乙胺（磷酸调pH至2.15）-甲醇（90:10）,流速:1.0ml·min^-1;检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^-1（r=0.9995）,检测限为0.2μg·ml^-1,平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%（n=9）。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中间氯苯哌嗪的浓度

目的:建立测定人血浆中间氯苯哌嗪浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil C₁₈反相柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.085 mol·L^-1磷酸缓冲液-乙腈-甲醇（82:8:10）;流速1 ml·min^-1;柱温40℃;检测波长250 nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果:间氯苯哌嗪线性范围为0.033 6～3.360 0μg·ml^-1。间氯苯哌嗪低、中、高(0.077 2,0.252 0,2.240 0μg·ml^-1)3种浓度平均回收率分别为96.9%,101.9%和97.2%;日内、日间RSD均<7%（n=5）。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲美他嗪的浓度及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中曲美他嗪浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%甲酸(12∶88),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI源),选择正离子监测(SIM)质荷比(m/z)为267.25(曲美他嗪,[M+H]+)和338.05(法莫替丁,[M+H]+)的正电荷的准分子离子峰。结果:曲美他嗪血药浓度在2～250 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.997 8),方法的定量下限为2 ng·mL-1;日内、日间RSD均≤9.3%,提取回收率在71.1%～75.8%之间(RSD≤5.4%)。22名受试者单剂量口服盐酸曲美他嗪片40 mg后曲美他嗪的平均药动学参数分别为:cmax(156.2±24.4)μg·L-1、tmax(2.16±0.36)h、t1/2(5.44±0.75)h、AUC0～24(1 191±205)μg·h·L-1、AUC0～∞(1 260±212)μg·h·L-1。结论:本方法简便、准确、灵敏、专属性强,适用于人血浆中曲美他嗪浓度的测定及其药动学研究,对于评价盐酸曲美他嗪疗效和安全性有重要意义。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

反相高效液相色谱法检测人血浆帕珠沙星浓度

目的：建立人血浆帕珠沙星检测的高效液相色谱方法。方法：血浆经高氯酸沉淀,以Agilent TC—C18为色谱柱;流动相为乙腈-0．1％三氟乙酸-水体系,流速为0．8ml·min^-1;检测波长314nm。结果：帕珠沙星浓度在0．10～20．00mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;高中低三个浓度（0．25,5．00,15．00mg·L^-1）的相对回收率分别为（101．47±4．53）％、（99．50±3．63）％和（100．71±3．33）％;日内RSD分别为3．12％、2．85％和2．63％,日间RSD分别为4．18％、3．29％和2．81％。结论：该方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆帕珠沙星浓度的测定及其药物动力学研究。     

盐酸莫西沙星片的人体药动学研究

目的:研究盐酸莫西沙星片在我国健康人体内的药动学。方法:12名健康受试者单剂量口服盐酸莫西沙星片400mg后,采用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法检测人血浆中莫西沙星的浓度,用DAS软件进行数据处理,采用非房室模型法评估药动学参数。结果:单剂量口服莫西沙星片400mg后,主要药动学参数分别为:AUC0～2(432.57±6.94)mg·h·L-1,AUC0～∞(40.55±8.71)mg·h·L-1,Cmax(3.06±0.42)mg·L-1,tmax(1.75±0.76)h,t1/(210.32±1.98)h,MRT0～2(48.55±0.30)h,MRT0～∞(14.59±2.32)h,V(d150.62±34.00)L,CLz/F(10.20±1.77)L·h-1。除2例有可耐受的胃肠道不适外,无明显不良反应发生。结论:建立的HPLC-UV法可用于莫西沙星药动学研究。我国健康志愿者口服莫西沙星具血药峰浓度高、半衰期长、耐受性好的特点,与国外人体药动学参数基本一致。     

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3．8）（45：55）;流速：1mL·min^-1;检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998）,最低检测限为1．2ng,日内精密度（RSD）小于3．26％,日间精密度（RSD）小于4．89％,绝对回收率为75．76％～86．52％,PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1,Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1,tmax为（1．32±0．24）h,t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱-荧光法测定人血浆中文拉法辛及相对生物利用度

目的建立人血浆中文拉法辛的HPLC-荧光测定法，研究2种文拉法辛胶囊的相对生物利用度。方法以拉呋替丁为内标，血浆样品萃取后经Diamonsil C18柱分离，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸调pH为5．95）25：75（v／v），荧光检发射波长（Ex）为276nm，检测波长（EM）为598nm。18名健康志愿者采用随机交叉方式分别单剂量口服文拉法辛胶囊100mg后研究两者的相对生物利用度。结果血浆中文拉法辛与内源性杂质分离完全，在5．1～490．7μg·L^-1浓度与峰面积比线性良好，回归方程为：Y=0．074X＋0．0285（r^2=0．9998），最低定量限为5．1μg·L^-1；文拉法辛绝对回收率为98．6％～100．5％（n=20），内标绝对回收率为84．2％～85．7％（n=20），方法回收率为89．3％～108．7％（n=15），日内精密度（RSD）〈3．6％（n=15），日间精密度（RSD）〈9．6%（n=15）。单次服用100mg文拉法辛胶囊T或R后的AUC0-24。分别为（1146．4±339．6）和（1132．9±311．3）μg·h·L^-1；Cmax分别为（167．7±49．1）和（177．6±47．8）μg·L^-1；tmax分别为（1．9±0．3）和（1．8±0．6）h。与R相比，T的相对生物利用度为（103．7％±13．3％）。结论该法简单，准确度高，灵敏度好。方差分析结果两制剂的主要药动学参数之间无明显差异，两者为生物等效制剂。     

2种盐酸氨溴索制剂的人体药动学研究

目的:比较盐酸氨溴索分散片与盐酸氨溴索普通片在健康人体内的药动学差异。方法:12名男性健康志愿者均分为2组,分别单剂量口服盐酸氨溴索分散片与盐酸氨溴索普通片各90mg,采用高效液相色谱法检测盐酸氨溴索的血药浓度,并用DAS2.1软件进行数据处理。结果:盐酸氨溴索分散片与盐酸氨溴索普通片主要药动学参数分别为:cma(x697.8±78.4)、(564.3±63.9)μg·L-1,tma(x2.9±0.2)、(4.7±0.6)h,t1/(24.8±0.7)、(5.8±0.9)h,AUC0～∞(5795.6±184.7)、(4516.4±114.9)μg·h·L-1,AUC0～24h(4643.8±107.6)、(3717.5±87.6)μg·h·L-1。结论:盐酸氨溴索分散片tmax、t1/2小于普通片,AUC0～t、AUC0～∞、cmax高于普通片,说明盐酸氨溴索分散片具有良好的速释效果。     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

阿莫西林制剂血浓度测定及相对生物利用度研究

目的：建立阿莫西林血浓度的HPLC测定法,并用于人体生物等效性研究。方法：采用随机双交叉实验设计,20名健康受试者分别口服阿莫西林受试制剂和参比制剂500mg,HPLC法测定血浆中的阿莫西林浓度。结果：受试制剂和参比制卉4的AUC0-8。分别为（29．80±4．26）mg·h·L^-1、（31．05±4．12）mg·h·L^-1;AUC0-∞分别为（30．66±4．57）mg·h·L^-1、（31．86±4．15）mg·h·L^-1;Cmax分别为（10．99±1．55）mg·L^-1、（10．95±1．64）mg·L^-1;tmax分别为（1．33±0．38）h、（1．31±0．39）h;t1/2分别为（1．52±0．35）h、（1．48±0．41）h。受试制剂的相对生物利用度为（96．2±9．1）％。两制剂的AUC0-∞、Cmax、tmax、t1/2差异无统计学意义（P〉0．05）。结论：两制剂具有生物等效性。