GC法考察牛黄解毒片中冰片质量

目的：鉴别、定量测定牛黄解毒片中冰片,考察非法添加樟脑的情况,为牛黄解毒片质量标准的进一步完善提供依据。方法：GC法;色谱枉：HP-INNOWAX 19091N-213（30m×0．320mm×0．50μm）;检测器：FID;枉温：140℃。结果：冰片线性范围：20～500μg·ml^-1,r=0．9997（n=5）,回收率为99．5％,RSD为1．6％（n=6）;樟脑线性范围：5～500μg·ml^-1,r=0．9996（n=5）,回收率为100．2％,RSD为1．5％（n=6）。结论：不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片的含量差异较大,存在非法添加樟脑的情况。该方法简便,快速,准确,可有效控制牛黄解毒片中冰片的质量。     

跌伤灵贴膏的质量标准研究

目的：建立跌伤灵贴膏的质量标准.方法：采用气相色谱法鉴别跌伤灵贴膏中的樟脑、冰片、水杨酸甲酯,同时采用气相色谱法对跌伤灵贴膏中的薄荷脑进行含量测定.结果：制定的樟脑、冰片、水杨酸甲酯气相鉴别方法专属性强;制定了气相色谱法测定薄荷脑的含量,在0.032 8～0.327 8 mg·ml-1（r= 0.999 98）有良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD=1.78%（n=7）.结论：所建立的方法操作简单、专属性强、重现性好,可作为跌伤灵贴膏的质量控制方法.     

气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量

目的：建立一种用气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片含量的方法。方法：采用聚乙二醇（PEG）-20M填充柱（涂布浓度为10％）；柱温为155℃；进样口温度为190℃FID检测器，检测器温度为250℃。结果：樟脑线性范围为0．397～1.985μg，平均加样回收率为100．6％，RSD为1．5％（n=5）；冰片线性范围为0．2631．317越，平均加样回收率为97．5％，RSD为0．62％（n=5）。结论：本方法测定结果准确可靠，可用于测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量。     

气相色谱法测定痔疮散中樟脑、冰片的含量

报道了用气相色谱法测定痔疮散中樟脑、冰片含量的方法,薄荷脑作为内标。色谱条件：PEG－20M柱,2．1m×3mm．柱温140℃,FID检测器,载气N2,流速15ml／min。在此条件下,樟脑、冰片、薄荷脑色谱峰彼此分离良好,保留时间分别为7．91,1242,1641min;樟脑平均回收率99．32％（RSD=1．57％）;冰片平均回收率98．66％（RSD=1．24％）。     

复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量测定方法的建立

目的 建立同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的方法。方法 以乙酸乙酯回流提取制备供试品溶液,采用气相色谱法测定。以Shimadzu SH-Rtx-Wax毛细管柱为色谱柱,以火焰离子化检测器为检测器,检测器温度、进样口温度均为200℃,载气（氮气）流速为2.0 m L/min,分离比为20∶1,进样量为1.0μL。结果 樟脑、薄荷脑、冰片（以异龙脑、龙脑总和计）、水杨酸甲酯检测质量浓度的线性范围分别为11.5～230.4、10.6～211.6、11.3～225.5、11.0～219.1μg/mL(r>0.999),精密度、重复性、稳定性（48 h）试验的RSD均小于4%;4种成分的平均加样回收率分别为100.7%、99.7%、98.9%、100.7%(RSD分别为4.3%、2.9%、2.2%、3.7%,n=9)。2种规格的麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量分别为16.8～19.5、4.6～6.0、9.8～11.9、6.9～8.2 mg/片（7 cm×10 cm/片）和8.3～8.6、2.2～2.4、4.7～4.8、3.2～3.6 m...     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃•min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃•min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg•mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

脑立清制剂中樟脑的检查

目的 建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法 利用气相色谱（GC）法对脑立清样品进行测定，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果 10家企业的72个生产批次样品中，樟脑占冰片药材比例超过0.50%，最高者可达1.78%。问题批次占全部批次的81.8%。结论 所建立的方法准确可靠，专属性强，可用于脑立清制剂中樟脑限量的检查；同时也为含冰片原料制剂中樟脑限量检查提供参考。     

气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的方法。方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,使用挥发油测定器制备供试液。以HP-5毛细管色谱柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,程序升温法。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和薄荷脑及内标物均得到良好的分离效果。樟脑、冰片和薄荷脑的加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为0.42%)、102.4%(RSD为1.08%)和101.0%(RSD为2.34%)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可以用于该制剂的质量控制。     

GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量

目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。     

水凝胶型与橡胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量测定

摘要：目的:分析不同类型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量,为产品质量评价提供参考依据。方法:色谱柱:聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（30 m×0. 32 mm,0. 25μm）;载气:氮气,流量:2 ml·min-1;燃气:氢气,流量:35 ml·min-1;助燃气:空气,流量:400 ml·min-1;检测器FID,温度:230℃;柱温:140℃;进样口温度:180℃;分流比20∶1;进样量1μl。在上述色谱条件下测定不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量,并比较橡胶型和水凝胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的保留率。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0. 400 2～2. 401 4 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 7～1. 444 0mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）范围内与其内标物质的峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99. 74%,99. 23%,100. 23%,100. 17%,RSD分别为1. 19%,0. 32%,0. 27%,0. 24%（n=6）。两种类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量差异较大,水凝胶型样品中挥发性成分保留率高于橡胶型（P<0. 05）。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的测定。结果显示水凝胶型的制备工艺能保留更多的挥发性药物,优于橡胶型。     

气相色谱法测定锡类散中冰片的含量

目的建立气相色谱法测定锡类散中冰片含量的方法。方法采用改性聚乙二醇HP-I NNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱;FID检测器;以N2为载气。结果冰片在0.1608～0.4824mg.mL-1范围内线性良好（r=0.9996）,平均回收率97.7%（RSD=1.1%）。结论本法简便、快速、准确。     

HPLC法同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量

目的建立同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil-C18（150mm×4．6mm,5μ m）;流动相为甲醇-水（55：45）;检测波长287nm;流速0．8ml／min。结果苯酚和樟脑的线性范围分别在103．4～827．2μg／ml（r=0．9991,n=5）、205．1-1640．8μg／ml（r=0．9995,n=5）,平均回收率分别为99．61％（RSD=1．20％,n=9）、99．83％（RSD=1．18％,n：9）。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于复方樟脑搽剂的质量控制。     

GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究

目的建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法。方法采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.405 4～2.027 0 g.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9)。结论该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定。     

HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量

目的采用HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇-水（60：40,V／V）,检测波长醋酸地塞米松为240nm和樟脑为290am,流速1mL·min^-1,柱温为室温。结果醋酸地塞米松和樟脑分别在5．05～80．8mg·L^-1（r=0．9999）和0．1～5．0g·L^-1（r=0．9999）浓度内线性关系良好,平均回收率分别为100．6％（RSD=0．49％）和100．7％（RSD=0．61％）。结论本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量测定。     

系数倍率法测定樟脑乳膏中樟脑的含量

目的：建立测定樟脑乳膏中樟脑含量的方法。方法：采用系数倍率法,检测波长为289nm和294nm。结果：樟脑检测浓度在0.5～2.5mg/ml范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.6%,RSD=1.05%（n=5）。结论：系数倍率法准确可靠,操作简便快速,稳定性好,可用于此制剂的质量控制。     

气相色谱法测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量

目的：建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为 ZB-Wax（30m ＆#215;0.25mm×0.5μm）,萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0.3209～0.6417mg·mL -1、0.2414～0.4828mg·mL -1、0.2392～0.4784mg · mL -1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：樟脑102.54％,RSD 为1.02％;冰片98.81％,RSD 为1.05％;薄荷脑102.13％,RSD 为1.53％。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量

目的 建立气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量方法。方法 采用PEG-20M毛细管柱（30 m×0.32mm,0.25μm）,载气为氮气,流速3.0 mg· mL^- 1 ,柱温125℃,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;内标物为水杨酸甲酯。结果 樟脑、苯酚和内标能达到良好分离;樟脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.081 14～2.434 2 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 7）及0.036 82～1.104 6 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 9）,平均回收率分别为99.9%（RSD=0.1%）及100.1%（RSD=0.5%）。结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于樟酚酊的质量控制。     

气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99996）,平均回收率为99.74%（n=9）。结论该方法准确、灵敏,重现性好。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量

目的：建立HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量。方法：采用色谱柱Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（15∶45∶40）;检测波长：289 nm;柱温：35℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10μL。结果：樟脑与其他杂质峰分离良好,樟脑在250.00-2 000.00μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.68%,RSD为1.21%（n=9）。结论：本方法简便易行、准确,可作为复方樟脑软膏中樟脑的质量控制方法。