高效液相色谱法测定食品中山梨酸等的方法研究

高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)具有灵敏度高、分离效果好的特点。我们采用ＨＰＬＣ法对食品中山梨酸 (ＳＯＡ)、苯甲酸(ＢＡ)、糖精钠 (ＳＡ) [1] 进行了测定。1　材料与方法1 1　仪器　高效液相色谱仪　日本岛津ＬＣ -10Ａ、ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器、Ｃ -Ｒ7Ａｅ色谱数据处理机。超声波清洗机、隔膜真空泵、石英亚沸高纯水提纯器、微孔滤膜 ( 0 45 μｍ)。1 2　试剂1 2 1　甲醇 (ＣＨ3 ＯＨＡＲ级 )。 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵 (ＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4ＡＲ级 ) :称取 1 5 4ｇ乙酸铵 ,加水至 10 0 0ｍｌ溶解。氨水7 0ｍｏｌ/Ｌ (ＮＨ4 ＯＨＡＲ级 )…     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

石墨炉AAS法测定蔬菜中Pb、Cd、Cr的研究

本研究根据蔬菜的多种类型 ,采用简易的湿法消化方法处理样品 ,用石墨炉原子吸收光谱法结合应用ＮＨ2 Ｈ2 ＰＯ4 基体改进剂和标准加入法测定Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ ,得到准确的测定结果。1　材料与方法1.1　试剂铅、铬、镉标准储备液 :浓度为 10 0 0ｍｇ/Ｌ(标准溶液 ,ＮＣＳＧＳＢＧ6 2 0 71,6 2 0 17,6 2 0 40 ) ;铅、铬、镉的标准使用液 ;分别将标准储备标准用 0 .5 %ＨＮＯ3 经多次稀释 ,配成 10 .0ｍｇ/Ｌ和 1.0ｍｇ/Ｌ标准使用溶液 ;硝酸 (ＧＲ) :0 .2 %ＨＮＯ3 ;ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 改进剂溶液 2 5 0ｇ/Ｌ ;分析过程中全部用水为去离子水 ;…     

微分电位溶出法测定发锌含量

对于锌的测定 ,目前普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。前者灵敏度低 ,后者实验条件较高 ,仪器昂贵。近几年应用溶出分析法 ,测定微量元素已有报道。笔者根据有关资料。从 1999年 7月试用溶出分析法对发锌进行测定 ,灵敏度高 ,干扰少 ,操作简便快速。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＸＲＷ - 1Ａ微分电位溶出仪 ,玻碳电极 ,ＺＺＺ型饱和甘汞电极、铂电极、微量加液器。 (2 )试剂 :镀汞液 4ｇ/ＬＨｇ2 ,称取ＨｇＣｌ2 5 41- 6 3ｍｇ溶于 10 0ｍｌ水中 ,锌标准液 ,1 1ＨＣｌ,饱和醋酸钠溶液。 (3)分析步骤 :①头发采集方法。不…     

原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨

目前 ,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等 ,本文用氢化物 -原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定 ,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高 ,是一种较好的测定全血中铅的分析技术。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＡＦ - 6 10Ａ原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )铅标准贮备液 :10 0 μｇ/ｍｌ铅标准使用液 :1.0 0 μｇ/ｍｌ硼氢化钾溶液 :15ｇ/Ｌ ,中含 2 %Ｋ3 Ｆｅ(ＣＮ) 6硝酸、高氯酸、盐酸均为优级1 2　仪器条件　ＰＭＴ电压 :2 80ＶＨＣｌ主阴极电流 :80ｍＡＨＣｌ辅助阴极电流 :载气流量 :…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

CaCO3共沉淀富集法测生活饮用水中Pb、Mn

用共沉淀富集法测定水中Ｐｂ、Ｍｎ时 ,所用的共沉淀剂有Ｍｇ(ＯＨ ) 2 、Ａｌ(ＯＨ ) 3 、有机共沉淀剂等多种。我们采用ＣａＣＯ3共沉淀富集法测生活饮用水中的Ｐｂ、Ｍｎ不仅提高了灵敏度 ,而且可消除磷酸盐、硅酸盐、铝盐等含氧阴离子的影响 ,精密度好 ,回收率高 ,结果令人满意。现介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＷＦＸ 1Ｄ原子吸收分光光度计 (北二光 ) ;铅、锰空心阴极灯 (河北宁强光源厂 ) ;铅、锰标准储备液 ( 5 0 0 μｇ/ｍｌ,中国标准物质中心 ) ;铅、锰标准使用液 ( 10 μｇ/ｍｌ,用 0 5 %盐酸稀释 ) ;0 2 5ｍｏｌ/…     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸根等四种离子含量

20 0 1年我国卫生部颁布的《生活饮用水水质卫生规范》中规定 ,ＣｌＯ-2 的浓度不得超过 0 2ｍｇ/Ｌ ,ＢｒＯ-3 ,Ｂｒ-,ＣｌＯ-3 尚无相应标准。ＣｌＯ2 -,Ｂｒ-,ＣｌＯ-3常用测定方法有滴定法[1] ,分光光度法 ,电化学法。我们用离子色谱法测定 ,一次进样 ,1 8ｍｉｎ内完成对ＣｌＯ2 -,ＢｒＯ-3 ,Ｂｒ-,ＣｌＯ3 -的测定。回收率在 81 6%～1 1 0 %之间 ,日间ＲＳＤ在 1 67%～ 7 89%之间 ,最低检测浓度为ＣｌＯ-2 2 4μｇ/Ｌ ,ＢｒＯ-3 1 0 0 μｇ/Ｌ ,Ｂｒ-5 0 μｇ/Ｌ ,ＣｌＯ-3 4 4μｇ/Ｌ。该方法操作简便 ,方法先进 ,可连续监测 ,…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

多阶半微分阳极溶出伏安法测定环境水样中痕量镉

应用多阶半微分阳极溶出伏安法对环境水样中痕量镉的测定进行了一系列的实验研究,该法具有简便快速、准确灵敏、重现性好等优点。一、实验部分1仪器与试剂:(1)仪器:ＪＰ31示波极谱仪(山东电讯七厂),三电极系统以银基汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。(2)试剂:①镉标准溶液:称取适量的光谱纯金属或优级纯的金属氧化物、金属硝酸盐配成100ｍｇ/ＬＣｄ2 储备液。使用时按需要稀释成不同浓度的标准使用液。②ＮＨ3ＮＨ4Ｃｌ溶液:称取107ｇＮＨ4Ｃｌ溶于800ｍｌ水中,在搅拌下滴加氨水,调至ｐＨ=7,加水稀释至1Ｌ。③1…     

正常人胃组织、胃癌及癌旁组织中的微量元素分析

随着现代分析手段的不断完善 ,人们越来越重视微量元素与癌肿发生关系的研究 ,单纯测定血清及其它体液中的微量元素已无法满足临床诊断等方面研究的需要。为研究胃癌患者与正常人胃组织微量元素的差异 ,寻找胃癌成因及诊疗的最佳方法 ,我们测定了 10 0例正常人胃组织及 30例胃癌患者癌组织及癌旁组织的微量元素含量 ,并进行分析比较 ,结果报告如下 :1　材料与方法1 1　仪器　美国ＪＡＩＣＡＰ - 90 0 0型电感耦合等离子体发射光谱仪 ,温控电热板。1 2　试剂　ＨＮＯ3 (ＧＲ) ,ＨＣｌＯ4(ＧＲ)。1 3　对象　潍坊市非正常死亡 (机械性致死 )健…     

168例肾移植供、受者组织配型检测分析

1999年 3月至 2 0 0 1年 10月我院采用美国莱姆德公司研制的ＨＬＡ单克隆抗体试剂板对 16 8例肾移植供、受者进行ＨＬＡ抗原检测配型 ,取得了十分满意的效果 ,现介绍如下。1　材料与方法1·1　试剂与仪器　泰萨奇ＨＬＡ -Ⅰ类和ＨＬＡ -Ⅱ类单克隆抗体干板 (亚洲板 ) (美国莱姆德公司生产 ) ;免疫磁珠Ｔ细胞和Ｂ细胞分离剂 ,一步法荧光终止剂(美国莱姆德公司生产 ) ;10ｘ -ＰＢＳ缓冲液 :ＮａＣｌ80 0ｇ ,ＫＣｌ2 0ｇ ,Ｎａ2 ＨＰＯ4 11 5ｇ ,Ｋ2 ＨＰＯ4 2 0ｇ ,加蒸馏水溶解 ,稀释至 10 0 0ｍｌ;1ｘ -ＰＢＳ缓冲应用液 :取 10ｘ -ＰＢ…     

直接滴定法测定盐中碘含量遇到的问题及原因分析

碘酸钾盐中碘含量的测定 ,目前普遍采用的是ＷＨＯ、ＩＣ ＣＩＤＤ等联合推荐的直接滴定法。但在实际工作中 ,我们发现该法使用的淀粉指示剂在滴定终点前显红色 ,褪色慢 ,致使终点不敏锐。为探究其原因 ,我们作了下述实验 :1　实验部分1 1　试剂和器材1 1 1　 1ｍｏｌ/ＬＨ2 ＳＯ4 溶液1 1 2　 10 %ＫＩ溶液1 1 3　 1%淀粉指示剂1 1 4　 0 .0 0 5ｍｏｌ/ＬＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 溶液1 1 5　ＮａＣｌ(ＡＲ)1 1 6　ＫＩＯ3 标准溶液　准确称取ＫＩＯ3 (ＧＲ) 5 .0 5 91ｇ ,溶于蒸馏水并定容至 10 0 0ｍｌ中 ,得 1.0 0ｍｌ含 3.0 0ｍｇＩ-的标准贮备液…     

面食中铝含量测定消解方法的探讨

铝对人体有害 ,国家对面制食品中铝有一定的限量[1] ,国际测定首选方法是样品先经ＨＮＯ3 →Ｈ2 ＳＯ4 →ＨＣｌＯ4 消解 ,然后以铬天青Ｓ比色法测定。该法的缺点是消解液中残留的ＨＣｌＯ4 对显色影响很大 ,从而直接影响测定结果的准确性。本文提出不加ＨＣｌＯ4 的消解方法 ,以确保测定的精密度和准确度 ,试验结果令人满意 ,现将方法总结如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂72 5 0分光光度计　可调电炉硫酸　硝酸　过氧化氢　乙酸　乙酸钠溴化十六烷基三甲胺 (ＣＴＭＡＢ)铬天青Ｓ(ＣＡＳ)抗坏血酸铝标准贮备液 1.0 0ｍｇ/ｍｌ以上试剂均…     

H2SO4—H2O2消化纳氏比色测定蛋白质

食品中蛋白质的测定 ,国标法[1] 采用Ｈ2 ＳＯ4 -Ｋ2 ＳＯ4消化转化为 (ＮＨ4 ) 2 ＳＯ4 后 ,再经蒸馏、滴定而得 ,耗时长、能耗高。我们在实践中采用Ｈ2 ＳＯ4 -Ｈ2 Ｏ2 消化 ,纳氏比色测定 ,省时、节能 ,检测结果与ＧＢ法比较无显著性差异 (ｔ=0 2 930 ,Ｐ >0 0 5 )。标准曲线的回归方程为 :Ｍ =2 84 77Ａ - 0 314,ｒ =0 9999,平均变异系数为 :2 5 9% ,样品平均回收率为 :97 7%。现介绍如下。材料与方法1　仪器　 72 3型分光光度计 ,10 0ｍｌ长颈平底烧瓶 ,电炉。2　试剂　浓Ｈ2 ＳＯ4 (ＡＲ) ;30 %Ｈ2 Ｏ2 (ＡＲ) ;1 0 0ｍｇ/ｍｌ氮…     

花旗GH对小鼠免疫功能的影响

要成分为美国花旗参、谷氨酸、精氨酸等。本实验主要目的是旨在观察花旗ＧＨ对小鼠免疫功能的作用 ,为产品的开发提供动物实验依据。1　材料和方法1 1　材料1 1 1　样品由四川超越生物工程有限公司提供的花旗ＧＨ ,样品为无色透明液体 ,比重为 1 0 ,人体每日推荐量为 4ｍｌ/ 6 0ｋｇ。1 1 2　动物　由华西医科大学实验动物中心提供的成年健康ＮＩＨ雌性小鼠 16 0只 ,体重 18～ 2 2 ｇ。1 1 3　主要仪器和试剂　绵羊红细胞 (ＳＲＢＣ)、Ｈａｎｋｓ液 ,ＳＡ缓冲液、Ｎａ2 ＣＯ3、ＲＰＭＩ16 40、酶联免疫检测仪等。1 2　方法　实验设 4个组 ,…     

极谱法测定蔬菜中甲胺磷

目前甲胺磷的测定有化学法[1] 、气相色谱法[2 ] 等方法 ,化学法特异性差 ,操作繁琐、费时 ;气相色谱法仪器价格昂贵 ,不能在基层单位推广。本文报道用单扫描极谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量 ,该法具有方便、快速、准确、灵敏等优点。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 ,极谱工作台 ,饱和甘汞电极、铂电极、滴汞电极。乙酸乙酯(ＡＲ) ,ｃ (ＮａＯＨ) =0 1ｍｏｌ/Ｌ ,2 0ｍｇ/ｍｌ甲胺磷标准液。1 2　实验条件　Ｅ起 0 30Ｖ ,Ｅ扫 0 5 0Ｖ ,二次微分 ,灵敏度 5～ 10。1 3　样品处理　取样品 2 0 0 ｇ切碎后置于 15 0ｍｌ三…     

康宁644离子分析仪试剂的研制与临床应用

康宁 644离子分析仪是临床常用于测Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 浓度 ,因原装试剂价格昂贵 ,我们对其进行了研究 ,自行配制试剂 ,经过近 2年的临床应用观察 ,效果满意 ,现报道如下。1　材料和方法1·1　仪器　康宁 644Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 分析仪。1·2　试剂　本试剂相应的配套试剂 :自配试剂⑴定标液 :Ｋｃｌ 0 2 982 ｇ ,ＮａＣｌ 5 6112 ｇ ,ＮａＡｃ 3 61ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内 ,加曲拉通 1ｍｌ。⑵斜标液 :Ｋｃｌ 0 5964ｇ ,ＮａＣｌ 13 62 ｇ ,ＮａＡｃ 3 94 ｇ ,Ｍｇ(Ａｃ) 2 2 4 115ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内…     

气相色谱法测定保健用品中甲醇含量

目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (ＧＢ7917 4 87)进行的。我们在实施该方法中 ,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象 ,由于保健用品的组分比较复杂 ,绝大部分样品需蒸馏后进行分析 ,使方法繁琐费时 ,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测 ,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究 ,现报告如下。一、实验部分1.仪器与试剂 :日本岛津ＧＣ 9Ａ气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器 ,Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 ,5 μｌ微量进样器。甲醇标准溶液 (10ｇ/Ｌ)取色谱纯甲醇 1 0 0ｇ置于 10 0ｍｌ容量瓶…     

气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸

气相色谱法测定菜籽油中芥酸 ,常用硫酸 -甲醇法 ,三氟化硼 -甲醇法 ,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后 ,再作色谱分析〔1～ 3〕。本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化 ,再经内装 15 %ＤＥＧＳ/Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10 0目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ色谱柱在 12ｍｉｎ内将芥酸分离 ,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量。本法重现性好 ,简单快速 ,易于推广使用。现介绍如下。材料和方法　 (1)试剂及仪器 :ＤＥＧＳ固定液。Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10目 )担体。 0 4ｍｏｌ/ＬＫＯＨ甲醇溶…