HPLC测定6种青海产红景天植物中红景天苷的含量

 目的 研究提取方法及HPLC测定条件以测定狭叶红景天、吉氏红景天、深红红景天、四裂红景天、大花红景天和园丛红景天中红景天苷的含量。方法 色谱柱：Spherisorb C₁₈(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相：甲醇-水(20∶80);流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：223 nm。结果 甲醇回流30 min可提取完全;红景天苷线性范围为0.097～0.870 μg,平均回收率为99.6%,RSD＝1.62%。结论 该分析方法简便、灵敏、准确;红景天苷含量与红景天种类有一定的关系。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血清红景天苷浓度的研究

 目的RP-HPLC内标法建立大鼠血清中红景天苷浓度的测定方法。方法健康♂SD大鼠尾静脉注射红景天苷(60mg·kg^-1)后,分别于不同时间点眼眶静脉丛取血0.5mL,高氯酸沉淀血清蛋白,离心取上清液进样分析。色谱柱为SHIMADZU C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(10∶90∶0.011∶0.016),流速为1.5mL·min^-1,检测波长为277nm,柱温为50℃,进样量10μL,内标为咖啡因。结果红景天苷质量浓度在0.56～70mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9975),以信号/噪音=3∶1计算,红景天苷最低检测浓度为0.15mg·L^-1,日内、日间精密度分别≤4.5%,≤5.4%,血清样品的平均回收率为(99.27±4.38)%。结论建立的RP-HPLC内标法方法简便、快速、准确,适合于红景天苷的血药浓度测定及药动学研究。     

人工种植红景天不同药用部位中红景天苷的含量测定

目的：测定人工种植红景天不同药用部位花瓣、茎、根的含量。方法：取各1 g样品经过60%的乙醇溶解,超声波清洗器清洗50 min,过滤,旋蒸,加2 mL的甲醇,用微孔滤膜（0.45 μm）过滤,采用CAPCELL PAK C₁₈柱（2.0 mm× 150 mm,i.d.,3 μm）,柱温 30 ℃,波长278 nm;样品温度10 ℃,进样体积10 μL。流动相为甲醇-1%乙酸溶液 45：55,流速为1 mL·min^-1进行定量分析。结果：有效部位中的红景天苷含量从高到低依次为花瓣（35.00mg）、根（18.89mg）、茎（1.59 mg）。结论：建立了红景天中红景天苷含量的高效液相色谱方法,可适用于不同药材中红景天苷含量的测定。     

青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析

目的:分析25个批次青海产红景天中红景天苷及酪醇含量。方法:红景天药材为2007年2009年采购自青海省大同县。采用HPLC法测定,Zorbax SB-C18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-水(9.5:90.5),流速1.2 mL.min-1;检测波长为275 nm;柱温35℃。结果:25个批次药材中红景天苷含量为0.102%1.16%,酪醇含量为0.0116%0.116%,相差都约十倍。红景天苷含量符合药典规定的有十个批次,酪醇含量为0.026%～0.095%。结论:不同批次红景天药材中红景天苷及酪醇含量相差很大。     

UHPLC测定唐古特红景天根中5种酚类成分的含量

目的:建立同时测定唐古特红景天根中没食子酸、酪醇、红景天苷、没食子酸乙酯和对香豆酸含量的UHPLC方法。方法:采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.4 m L/min;检测波长275、308 nm;柱温30℃。结果:没食子酸、酪醇、红景天苷、没食子酸乙酯和对香豆酸分别在1.0~100.0μg/m L、1.0~100.0μg/m L、1.0~100.0μg/m L、0.1~60.0μg/m L和0.1~40.0μg/m L之间线性关系良好,平均加样回收率在96.00%~106.20%,RSD均4.00%。结论:该含量测定方法具有简便、快速而灵敏度高、专属性好、准确性高、重复性好的特点,可以用于测定唐古特红景天根中没食子酸、酪醇、红景天苷、没食子酸乙酯和对香豆酸的含量。     

大血藤药材和饮片中酚类和皂苷类成分的含量

建立大血藤药材中总酚、总皂苷和指标成分红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量测定方法,为2015版《中国药典》大血藤药材和饮片质量标准修订提供参考。以没食子酸为指标,采用分光光度法测定总酚的含量;以特征性成分3-O-[β-D-木糖基-(1-2)-O-β-D-葡萄糖醛酸基]-28-O-[β-D-葡萄糖基]积雪草酸为指标,采用分光光度法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量。总酚在1.01~7.04 mg·L^-1线性关系良好,平均加样回收率为99.12%;总皂苷在37.7~201 μg线性关系良好,平均加样回收率为99.11%;红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷分别在0.025 8~1.55,0.076 2~5.44,0.0649~3.47 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为105.5%,99.08%,101.6%;大血藤中总酚和总皂苷的质量分数分别为3.04%~11.9%和0.87%~3.63%,红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的质量分数分别为0.018%~0.572%,0.041%~1.75%,0.035~1.32%。建立的各指标定量分析方法重复性好,适合用于大血藤药材的质量评价。建议2015年版《中国药典》大血藤药材标准项下增加总酚、红景天苷和绿原酸的含量测定方法,以干燥品计,含总酚以没食子酸(C₇H₈O₆)计不得少于6.8%;含红景天苷(C₁₄H₂₀O₇)不得少于0.040%,含绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)不得少于0.21%。     

HPLC测定野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量

目的:建立野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(50∶4∶46),流速0.6 mL.m in^-1;检测波长350 nm。结果:蒙花苷与木犀草素分别在0.015 2~0.152 mg.mL^-1和0.001 8~0.018 mg.mL^-1线性关系良好,r分别为0.999 8,0.999 4。平均回收率分别为98.9%,97.2%,RSD均小于3.0%。结论:本法方便,准确,可以用于野菊花药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定红景天中红景天苷及大花红天素

目的 建立同时测定红景天药材中红景天苷、大花红天素的方法,比较了不同批次药材中这2种成分的质量分数差异。方法 采用HPLC-ELSD法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃;氮气体积流量2.0 L/min,漂移管温度45 ℃,增益为2。结果 红景天苷进样量在0.806～8.06 μg呈良好线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为100.56%;大花红天素进样量在2.142～21.42 μg呈良好线性关系（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率为100.40%。结论 该方法简便准确,重复性好,可作为红景天药材中红景天苷、大花红天素的测定方法。     

复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选大孔树脂纯化复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的工艺条件。方法：以红景天苷、酪萨维的含量及回收率为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其纯化工艺。结果：AB-8型树脂分离效果较好,最佳工艺为蔷薇红景天提取物加适量水充分溶解以2 BV·h^-1的流速上样,径高比1：7,红景天苷、酪萨维的比上柱量分别为7.18,10.43 mg·g^-1,水洗除杂,加40%乙醇12 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^-1,树脂可重复利用3次;红景天苷、酪萨维平均提取量分别为1.870%,3.186%,平均回收率分别为82%,96.26%,平均纯度依次为5.72%,9.72%,纯度分别提高了2.51,2.94倍,浸膏得率由纯化前的13.73%减少至4.57%。结论：AB-8型大孔树脂对红景天苷和酪萨维具有良好的纯化效果,优选的工艺稳定可行。     

HPLC-UV-ELSD同时测定藏药狭叶红景天中4种成分含量

目的:建立HPLC-UV-ELSD法同时测定13批藏药狭叶红景天中百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度:50℃,载气体积流量:1.5 L/min。结果:百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇分别在0.1044～6.2640μg(R~2=0.9999)、0.0223～1.3380μg(R_1~2=0.9993)、0.1758～10.5480μg(R_2~2=0.9994)、0.0468～2.8080μg(R_3~2=0.9999)的范围内线性关系良好,4种成分的平均加样回收率(RSD)分别为98.5%(1.13%)、100.5%(0.84%)、99.3%(0.96%)、99.8%(0.77%)。结论:该含量测定方法简便、快速、准确、分离度好,可用于狭叶红景天中没食子酸、百脉根苷、红景天苷和酪醇的含量测定,为藏药狭叶红景天的物质基础研究提供依据。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

心迪软胶囊质量标准研究

目的：建立心迪软胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对心迪软胶囊中槲皮素、山柰素和异鼠李素在同一薄层板上进行定性鉴别：硅胶G板，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂进行展开；并采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定: Diamonsil^TM(钻石) C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm），乙腈-水-磷酸（30∶70∶0.1）为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长370 nm，柱温40 ℃。结果：通过薄层色谱可同时鉴别槲皮素、山柰素和异鼠李素3种黄酮苷元。槲皮素在0.412～1.648 μg线性关系良好，r=0.999 9, 平均回收率为96.8%，RSD为0.9%(n=6)；山柰素在0.021～0.083 μg线性关系良好，r=0.999 8，平均回收率为96.9%，RSD为2.0%(n=6)；异鼠李素在0.183～0.732 μg线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为97.1％，RSD为1.6%(n=6)。结论：所建立的心迪软胶囊质量标准研究方法可行，重复性好，能有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法研究

目的:建立藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用岛津ODS-C₁₈柱(4.6mm×250mm,4μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液(50∶50)为流动相,ELSD为检测器,测定了10种不同来源藜芦中藜芦胺含量。结果:藜芦胺在0.36～3.6μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.9%(RSD2.3%,n=6)。结论:HPLC-ELSD测定藜芦胺方法简便、准确、重复性好,建立了藜芦药材含量测定项目。     

RP-HPLC法同时测定金银花中的2种三萜皂苷

目的：建立同时测定金银花中三萜皂苷成分忍冬苦苷A和忍冬苦苷C含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Alltech C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-乙腈-0.1%磷酸,检测波长210 nm。结果：忍冬苦苷A和忍冬苦苷C分别在0.15～2.25 μg(r=0.999 9)和0.11～1.65 μg(r=0.999 1),呈现良好线性关系,平均加样回收率分别为99.9%,98.3%。结论：忍冬苦苷A和忍冬苦苷C在不同地区的金银花药材中含量差异较大。     

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil₁₈柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min^-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法,测定管花肉苁蓉野生种和栽培种以及人工种植不同寄主、不同大小药材的有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量。方法:AgilentEclipseXDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-1%醋酸(15:10:75),流速0.6mL·min^-1,柱温30℃,检测波长334nm。结果:松果菊苷在0.904-9.04μg呈良好线性关系,回归方程为Y=2.000×10⁶X-114800(r=0.9999),毛蕊花糖苷在1.27-12.7μg呈良好线性关系,回归方程为Y=3.000×10⁶X-243200(r=0.9999),加样回收率松果菊苷平均为98.9%(n=5,RSD1.9%);毛蕊花糖苷平均为97.0%(n=5,RSD0.97%)。结论:本法用于管花肉苁蓉的测定简便、快速、灵敏、重复性好,所测样品中有效成分松果菊苷比毛蕊花糖苷的含量均高,野生种的2种有效成分含量均比栽培种的高,将样品以个体长度分成大、中、小3种不同样品,所测结果表示其含量按大、中、小依次增加,不同寄主间的含量差异很大,为评价管花肉苁蓉的药材质量提供一定的依据。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

HPLC同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3种活性成分

目的:建立同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3个有效成分——丹皮酚、苦杏仁苷、芍药苷含量的HPLC分析方法。方法:C₁₈柱,流动相乙腈-水(含1‰磷酸),阶梯洗脱,流速1mL·min^-1;MWD检测器。结果:苦杏仁苷线性范围为12.87-102.94μg·mL^-1,r=0.9999;芍药苷线性范围为24.84-198.7μg·mL^-1,r=0.9999;丹皮酚线性范围12.57-100.56μg·mL^-1,r=0.9999。3个化合物的精密度与重复性RSD均<1.5%。结论:该法精密度高,重复性好,又可降低质量检验成本,可用于精制桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量

目的：建立白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的RP-HPLC定量分析方法。方法：采用Century C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(4∶96)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温35 ℃。结果：甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷在19.12～382.4 μg·mL^-1线性关系良好(r=0.999 8),方法回收率为99.5%,RSD为2.1%(n＝9)。结论：该方法可用于白土茯苓的质量控制。