福林-酚试剂法测定冰茶栓中微量蛋白质含量

目前,常用的蛋白质含量测定方法有凯氏定氮法(Kjedahl法),福林-酚试剂法(Lowry法),双缩脲法和紫外分光光度法[1].凯氏定氮法是测定蛋白质含量的经典方法,试样需用硫酸消化处理;双缩脲法操作简便,但灵敏度低,样品用量大,蛋白质测定范围是500μg～10000μg;紫外分光光度法虽然简便、快速,但当样品中含有280nm附近具有紫外吸收的杂质时,可产生较大的误差,使结果偏高,福林一酚试剂法的优点是操作简便,灵敏度高,蛋白质测定范围是25μg～250μg.     

应用原子吸收法测定游离棉酚

本文报告以镍元素灯为光源应用原子吸收仪的检测系统,对棉籽油中游离棉酚进行检测,本法检出限0.1μg/ml,线性范围0～20μg/ml,测定结果的准确度和灵敏度与使用一般可见——紫外光谱仪所得结果一致,两法无显著性差异。     

火焰原子吸收法测定酒中锰的研究

直接取酒样或5倍稀释后导入原子吸收仪测定。本法检出限为0.02μg/ml,定量检测范围为0.07～3.00μg/ml,回归方程为A-0.1112C 3.186×10~(-3),r=0.9997,平均回收率为92.7～99.2％,平均回收率变异系数为1.68～2.96％。本法干扰小,回收率、检测下限和线性范围符合酒中微量锰的测定要求,与目前国内采用的过碘酸钾法相比具有简便、快速、灵敏之优点,且适用于各类酒中锰的测定。     

甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的薄层色谱测定法

甘蔗及甘蔗汁中的3-硝基丙酸经提取、净化后,在硅胶G薄层色谱板上,与酚试剂反应,在长波紫外灯下形成黄色荧光显色物,本法最低检出量为0.2μg,按本方法测定甘蔗及甘蔗样品中3-硝基丙酸的最低检量为2ppm。在样品中加入3-硝基丙酸水平为1～10ppm时,其回收率范围为80.0～106.0%之间。     

氢化物-原子荧光光谱法测定空气中砷及其化合物

[目的]研究氢化物-原子荧光光谱法,测定空气中砷及其化合物浓度。[方法]已采集空气样品的微孔滤膜直接用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、硫脲-抗坏血酸,反应后经原子荧光光谱法测定。[结果]本法线性范围0～30.0μg/L(r=0.9996),最低检出限0.16μg/L,测定下限0.53μg/L,相对标准偏差为1.8%～4.0%,样品加标平均回收率93.4%～98.2%。[结论]该方法具有操作简便、快速线性范围宽、结果准确、灵敏度高、基体干扰少及节省试剂等特点,适用于空气中砷及其化合物的测定。     

碳酸酐酶自动生化分析法测定血清锌

[目的]建立灵敏、准确、特异、试剂稳定的碳酸酐酶自动生化分析法测定血清锌。[方法]用三氯醋酸沉淀血清中蛋白质，释放出来的锌离子复活脱辅基的碳酸酐酶，以醋酸对硝基酚作为酶促反应底物进行测定。[结果]线性范围达61．2μmol/L，回收率96．5％～104．3％，批内和批间变异系数分别小于3．0％与4．2％。本法(X)与原子吸收分光光度法(Y)比较具有良好的相关性，Y=1．01X 0.15，r=0.988。Cu^2 、Fe^2 、Mn^2 各200μmol/L对锌测定均无影响；Co^2 10μmol/L、胆红素342μmol/L、甘油三酯15．0mmol/L、血红蛋白5g／L以下对本法测定结果也无干扰。[结论]该法具有特异、准确、灵敏、试剂稳定等优点，适合于生化分析仪检测。     

用硼氢化钠与镍还原测定硝酸根

本法以测定水中总氮为目的,用硼氢化钠将硝酸根还原成铵进行研究。在含有硝酸根的溶液中,加入硼氢化钠与镍将硝酸根还原成铵离子,用靛酚法进行测定。试剂硝酸根标准溶液(N 为0.1g/L):称取     

氢化物发生-原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 :建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生 -原子荧光法。方法 :采用硝酸 -高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 :砷和汞的线性检测范围分别为 0～ 5 0μg/ L和 0～ 2μg/ L。方法检出限分别为 0 .0 4 2μg/ L和 0 .0 38μg/ L ,样品加标回收率分别为 92 .3%～ 10 2 .0 %、 92 .5 %～ 98.8%。具有同时测定砷和汞含量的优点 ,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低 ,节省试剂 ,结果可靠 ,仪器性能稳定。结论 :本法适用批量样品消解 ,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析     

示波极谱法测定空气中的痕量氨

作者对空气中氨的采样方法进行了研究,并建立了用次溴酸钠将氨氧化成亚硝酸盐后,经磺胺和盐酸萘乙二胺偶联,再在碱性介质中进行极谱测定的方法。其线性范围为0～3.0μg/10ml,方法灵敏度较常规的纳氏比色法高50倍,检出限为3.6μg/ml,变异系数为2.0～9.5％,回收率为93.0～108.7％。本法简便、快速,测定条件易于控制、重现性、稳定性均好,适合于空气中痕量氨的测定。     

工作场所空气中氯化铵的纳氏试剂检测法的研究

目的建立工作场所空气中氯化铵的纳氏试剂检测方法。方法空气中的氯化铵用过氯乙烯滤膜采集,用稀硫酸洗脱后与纳氏试剂反应,生成黄色化合物,在420nm波长下比色测定。结果标准曲线回归方程为Y=244.18X-0.364相关系数r≥0.999,检出限为0.9μg/ml,测定范围1.0～10.0μg/ml,本法的相对标准偏差≤3.9%,采样效率100%,洗脱效率95.1%,样品稳定时间为5d。结论本方法适用于工作场所空气中氯化铵浓度的测定。     

顶空气相色谱法测定废水硝基苯类化合物的研究

本研究采用填充柱和毛细管柱顶空气相色谱法(HS—GC)测定废水中硝基苯类化合物,就其温度、时间、盐浓度等影响因素进行了实验研究。方法回收率为98. 8％～109.9％,线性范围为0.6～1.0×10~4μg/L,最低检出浓度为0.6～6.0μg/L。本法克服了复杂的前处理步骤。操作简便、快速。     

酚试剂-示波极谱法测定公共场所空气中甲醛

目的建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10 g/L NaCl和10 g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10 ml,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870 mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。     

人发中锌铜铁的萃取——原子吸收光谱联合测定法

本文介绍一种在刻度试管中用钢铁试剂—甲基异丁基酮螯合萃取体系富集Cu、Fe后于两相中连续测定Zn、Cu、Fe的原子吸收光谱法。用于人发测定时,Cu、Fe的灵敏度可提高近20倍,Zn、Cu、Fe的变异系数分别为0.6,2.5,6.5％,回收率范围是98～106％。本法用样量少(0.1g),操作简便。     

丁子香酚——乙酰丙酮比色法测定臭氧的研究

本文对丁子香酚——乙酰丙酮比色法测定空气中的O_3进行了研究,方法的检出限为0.2μg/5ml;线性范围在0～20μg;方法的精密度为0.6～6.1％;回收率为93.7～96.6％. 在工业生产中,如电焊、电镀、腐蚀照相制版等都有O_3产生,雷电后空气中也有一定量O_3。它对眼结膜及呼吸道粘膜有刺激作用,引起支气管炎,高浓度可导致肺水肿。O_3的测定方法,国内有丁子香酚——盐酸副玫瑰苯胺法、碘化钾法、紫外光度法、化学发光法,日     

顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6三氯酚、五氯酚

目的建立同时测定生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的简单、快速、有效、灵敏方法。方法取水样5 ml,经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡20 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,85μm)萃取12 min后280℃下解吸2.5 min,用HP-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.2~10μg/L,线性回归方程相关系数为0.998 3~0.999 3,方法检出限为0.05~0.13μg/L,方法定量限为0.17~0.43μg/L。通过高、中、低个3个浓度水平的加标实验测回收率98.7%~110.5%之间,相对标准差小于1.82%~5.54%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于生活饮用水中三种酚的测定。     

新酚试剂比色法测定空气中甲醛的优点

[目的]改进工作场所空气中甲醛的测定方法.[方法]用新酚试剂比色法(结合GBZ/T 160.54-2004和GB/T 18204.26-2000的二种方法,稍加改进)测定工作场所空气中的甲醛,同时与国标法进行比较分析.[结果]当甲醛样品含量为0.50、1.50μg时,采用新酚试剂比色法6次测定结果平均值为0.51、1.51μg,RSD 1.5%、03%,用二种方法对不同浓度的甲醛样品进行测定,结果差异无显著性(t=-0.673,P＞0.05).[结论]采用新酚试剂比色法测定工作场所空气中的甲醛,不仅具有方法简便、稳定的优点,同时具有较好的精准度和较高的采样效率的特点,测定结果与国标法比较无差异.     

美容化妆品中铅测定方法的探讨

对美容化妆品中铅的测定,我们采用了硝酸—双氧水消化样品,用微分电位溶出法进行测定,取得满意结果。本法操作简便,可靠安全,检出限为2.5×10~(-9)g,线性范围为0.05～100μg,方法精密度、准确度均     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定生活饮用水中的氯酚化合物

通过优化顶空固相微萃取分析中的平衡温度、平衡时间、加盐量及固液比等实验参数,建立了固相微萃取—气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚化合物的方法。结果表明:在固液比为1∶1,加氯化钠量为3.5g,70℃下平衡20 min后进行进样分析,4种氯酚灵敏度大幅提高,该法操作简单、灵敏,不使用有机试剂。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.01μg/L～0.02μg/L,定量限为0.03μg/L～0.07μg/L;不同浓度水平的加标回收率在89.3﹪～95.6﹪范围内,相对标准偏差为0.93﹪～3.19﹪(n=5)。方法适用于基层疾控中心对生活饮用水卫生监测的需要。     

工作场所酚试剂法测定甲醛的方法优化

目的研究和优化《工作场所空气有毒物质测定第99部分:甲醛、乙醛和丁醛》(GBZ/T 300.99-2017)中的甲醛溶液吸收-酚试剂分光光度法的实验条件。方法分析实验中入射光波长,显色时间和溶液温度及标准溶液的配置对实验结果的影响并加以优化。结果该方法的定量下限为0.033μg,低于国标0.040μg的要求,定量测定范围为0.033～1.500μg,以采集3 L空气样品计,最低定量浓度为0.055 mg/m~3,低于国标0.070 mg/m~3的要求。结论该方法优化检测条件,确定了温度与时间之间的关系,明确了标准溶液配置方法 ,提高了准确度。该方法具有灵敏、准确、高效等优点,并可推广适用于其他用酚试剂法测定甲醛的环境。     

高效液相色谱⁃质谱法测定大鼠胆汁中的恶草酮酚

胆汁样品中加入氯化钠和乙腈提取恶草酮酚,采用高效液相色谱-质谱法进行检测,负离子MRM模式扫描,定量离子质荷比(m/z)为300.7 Da。结果显示,大鼠胆汁中恶草酮酚质量浓度在63.9～4 473.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 0,日内精密度(RSD)为2.29%～4.23%,日间RSD为1.67%～3.27%,回收率为96.87%～99.31%。恶草酮酚的胆汁加标样品于-20℃冻存3 d的稳定性为96.5%～101.5%,冻存7 d的稳定性为86.5%～102.1%。本法样品处理简单、线性范围宽、特异性和精密度好,样品于-20℃可稳定保存至少7 d,适用于胆汁中恶草酮酚的测定。