HPLC法测定两性霉素B含量

目的：用高效液相色谱法测定两性霉素 Ｂ含量。方法：外标法定量，色谱柱为μ－ Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ柱（１０μｍ， ３．９ｍｍ × ３００ｍｍ）；流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（ｐＨ６． ２０）（５５： ４５， ｖ／ｖ），其中含 ０．０２ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵；流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长４０５ｎｍ。结果：两性霉素Ｂ浓度在３．０～２１．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，其相关系数 ｒ＝ ０．９９９７，本方法的平均回收率为 １０２．９４ ± ２．１７％，日内和日间相对标准偏差分别平均为 ２．８０％和５．２５％。结论：该方法简便、快速、准确、重现性好。     

HPLC法测定心脑脉舒口服液中阿魏酸含量

本文建立了心脑脉舒口服液中阿魏酸含量测定方法。色谱柱：ＹＷＧ－Ｃ１８，４．０×１５０ｍｍ；流动相：甲醇－水－冰乙酸（３３：６６：１）；流速：１．０ｍ１／ｍｉｎ；ＵＶ检测波长：３２０ｍｍ。结果表明，方法快速、准确、灵敏、重现性好。阿魏酸浓度在０．２～１．０μｇ／μ１范围内线性关系良好（γ＝０．９９９８），加样回收率为９６．７４％，ＲＳＤ＝２．７％，实际测定１０批样品结果满意。     

反相高效液相色谱法测定六神丸中蟾毒内酯的含量

本文首次采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定六神丸中蟾毒内酯的含量，固定相为Ｓｐｈｅｒｉ－５，２２０ｍｍ×４．６ｍｍ，ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（６０：４０）；流速１ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２９９ｎｍ；外标法；回收率为９８．４％；在１８．９～９４．５μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好，ｒ＝０．９９９４。     

柱切换HPLC法测定人血浆中阿霉素浓度

本文采用ＨＰＬＣ柱切换技术建立了阿霉素（Ａｄｒｉａｍｉｃｉｎ）血药浓度的测定方法。以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８）（３７～５０μｍ）为预处理柱（５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ），磷酸缓冲液为预处理流动相，对样品进行自动净化处理。分析柱（１５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ）固定相为ＹＷＧ－Ｃ１８，１０μｍ，流动相为甲醇－乙腈－磷酸缓冲液（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）的混合溶液。荧光检测波长为λ_（ｅｘ）＝４９５ｎｍ，λ_（ｅｍ）＝５６０ｎｍ。血浆测定的线性范围为３～６８２ｎｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９８，血浆中最低检测浓度为１ｎｇ／ｍｌ。方法的平均回收率为１０１．０％，日内及日间相对标准偏差均小于６％。     

Rp－HPLC法测定血清中的抗生育甾体药物利洛司酮

以ＲＵ４８６为内标，建立了血清样品中新型抗孕激素甾体药物利洛司酮（ｌｉｌｏｐｒｉｓｔｏｎｅ）的反相高效液相色谱法。色谱分析条件为μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱１０μｍ，３００ｍｍ×３．９ｍｍＩＤ；流动相为甲醇－二氯甲烷－１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（ｐＨ４．０）（６７：５：２８ｖ／ｖ）；紫外检测波长为３０２ｎｍ。利洛司酮的检测限为１ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥４：１）。血清样品经二次液一液超声振荡萃取后，得到了较好的净化。血清样品中利洛司酮的方法回收率为１０３．３％，日内精密度及日间精密度平均ＲＳＤ为３．５１％及２．９２％。在浓度为１０～１０００ｎｇ·ｍｌ－１血清范围内呈线性关系。     

RP－HPLC测定葛根芩连片中葛根素的含量

本文报道ＲＰ－ＨＰＬＣ测定葛根芩连片中葛根素含量。采用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５ｃｍ×６ｍｍＩＤ）分析柱；北分厂ＯＤＳ保护柱；流动相：甲醇－水（２３：７７）；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；色谱柱温度：３５℃；检测波长：２５０ｎｍ；进样体积１０μｌ；外标法计算含量。理论板数按葛根素峰计算不低于２０００；葛根素浓度在５μｇ／ｍｌ－８０μｇ／ｍｌ范围与色谱峰面积呈线性关系；Ｒ＝０．９９９９；回收率及ＲＳＤ分别是９７．６％，１．８％。     

高效液相色谱法测定双氢青蒿素含量

本文研究了双氢青蒿素的β异构体与α异构体转化平衡条件；并采用反相高效液相色谱法对其进行定量测定。色谱条件为：ＹＷＧ－Ｃ１８色谱柱（２００ｍｍ×５ｍｍ，１０μｍ），乙腈－０．０２ｍｏ１／Ｌ硫酸铵溶液－１２％三乙胺溶液（６０：４０：０．２，ｐＨ５．０）为流动相，以萘作内标，检测波长为２１０ｎｍ，本法准确、简便、快速。     

高效液相色谱法测定血瘀证大鼠血清中川芎嗪浓度

以安眠酮为内标，甲醇－水（７２：２８，ｖ／ｖ）为流动相，在Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）柱上，研究并建立了测定血瘀证大鼠微量血清中川芎嗪浓度的高效液相色谱法。２００μｌ血清以三氯甲烷萃取，浓缩后以甲醇定容，进样分析。川芎嗪的检测限为２．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ＝３）；最低检出血清浓度为０．０６８μｇ／ｍｌ。线性范围０．２２～６．７１μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９４。方法平均回收率为９８．２９±２．９８％；日内及日精密度ＲＳＤ值均＜５．７５％。本方法具有专一性强、灵敏、简便而快速的特点。内源性物质及制动物模型所用药物均不干扰测定。用本方法测定了正常组及血瘀组大鼠的药代动力学参数。     

反相离子对色谱法（IPC）测定头孢三嗪的含量

以反相离子对色谱法测定头孢三嗪的含量。色谱柱为ＷａｔｅｒｓＮｏｖａ－ＰａｋＣ＿８５μｍ（３．９ｍｍ×１５０ｍｍ），流动相为乙腈－复合缓冲液（２８：７２）；反离子为四丁基溴化铵；检测波长为２７０ｎｍ。在浓度３４．１～７９．６μｇ／ｍｌ的范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。本法回收率为９９．４％，柱效为４０８２理论塔板数，拖尾因子为１．２５，重复进样的相对标准差为０．３１％。     

HPLC法同时测定人血浆中地尔硫卓及其代谢产物

本法用ＷａｔｅｒｓＢａｓｅｌｉｎｅ８１０色谱工作站，Ｗａｔｅｒｓ径向加压柱（Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ＿（１８）８ｍｍ×１０ｃｍ，４μｍ），检测波长ＵＶ２３８ｎｍ，流动相为甲醇－水－二氯甲烷－０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（６４：２３．５：２．５：１０），流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ；血样用混合溶剂一次提取，地尔硫和去乙酰地尔硫的提取回收率分别为８５．２％、８２．３％，平均方法回收率分别为９９．６％、１０１．１％，最低检测浓度均为５ｎｇ／ｍｌ。