消痤胶囊的质量控制

目的:建立消痤胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对消痤胶囊中的连翘、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷的含量进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;定量分析黄芩苷线性范围为A=20568X-163,r=0.9997,平均回收98.67%,RSD=1.41%。结论:所选用的定性定量方法简便准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩的有效成分黄芩苷的含量测定法。方法:采用C18柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)溶液为流动相,流速1ml/min,检测波长为280nm。结果:黄芩苷在0.093-0.93μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,回收率为98.0%,RSD为1.97%(n=6)。结论:本法操作简便,分离效果好,稳定,准确,灵敏度高,适用于复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量测定。     

240 HPLC法测定黄芩素铝胶囊中的黄芩苷

目的为控制黄芩素铝胶囊的质量,测定黄芩苷的量。方法用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长为274nm。结果黄芩苷进样量在2～10μL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9983,平均回收率99.67%(n=6)。结论该方法准确、简便、重现性好,适用于黄芩素铝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量并与二倍体进行比较,以扩大黄芩种质资源。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:INERTSIL ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(49:51:0.2);流速:1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量由二倍体的12.83%、3.35%增为20.69%、6.23%,分别提高了61.26%和85.97%。结论本实验建立的方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量测定;四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量显著高于二倍体黄芩,可以做为开发四倍体黄芩的理论依据。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Shjm-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),检测波长280nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为35℃.结果:黄芩苷在12.2μg·mL-1～61.0μg·mL-1同呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为1.98%(n=9),稳定性试验RSD为0.91%(n=5),重复性试验RSD为1.89%(n=5),精密度试验RSD为1.03(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芩桑消痤颗粒质量的有效方法.     

高效毛细管电泳法测定消炎抗菌胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立消炎抗菌胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用高效毛细管电泳法。结果:黄芩苷在96～768μg.ml-1范围内线性关系良好,(r=0.9997),加样回收率为98.82%,RSD为2.32%。结论:高效毛细管电泳法用于测定消炎抗菌胶囊中黄芩苷的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

金黄胶囊中黄芩苷含量的测定

目的：测定金黄胶囊中黄芩苷的含量。方法：色谱柱：Diamomsil C18柱（4.6mm×250mm,5μL）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;检测波长：278nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果：黄芩苷在0.178μg-1.780μg范围内和面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为2.12%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为金黄胶囊中黄芩苷的测量。     

芩连解毒胶囊的定性定量标准研究

目的:制订芩连解毒胶囊定性定量方法。方法:采用TLC法对方中黄芩、黄连、黄柏进行鉴别;采用HPLC谱法测定黄芩苷的含量,以Phenomenex Luna C18柱为色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.2)[1]为流动相,流速为0.9 mL·min-1,检测波长为277 nm。结果:黄芩、黄连、黄柏可用薄层色谱鉴别,黄芩苷在0.109-0.987μg·mL-1内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为102.9%。结论:方法快速简便,准确,重复性好,可用于芩连解毒胶囊质量的全面评价。     

柴芩胶囊质量标准的研究

[目的]建立柴芩胶囊中黄芩苷含量的测定方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47530.2);流速1.0mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃.[结果]黄芩苷在0.033 8～0.676μg之间有良好的线性关系,(r=0.999 8).黄芩苷平均回收率为98.2%,RSD=1.91%.[结论]此方法快捷、简便、准确、分离效果好,可作为胶囊的质控标准.     

高效液相色谱法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱（H PLC）法测定银黄胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：采用 Shim -pack VP-ODSC18 柱（250.0m m ×4.6 m m ,5 μm）色谱柱,黄芩苷流动相为甲醇 0.4% 磷酸（5050）,流速为 1.0 mL·min^-1,检测波长为 280 nm 。结果：黄芩苷在 0.223 - 1.366 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y = 2.40 ×104X ＋ 3.132 ×106（r= 0.999 9）,平均回收率为99.88% ,RSD 为 0.89% ,重现性 RSD 为 0.30% 。结论：H PLC 法测定银黄胶囊中黄芩苷含量简便、快速、灵敏、准确、重现性好。     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

感特灵胶囊中黄芩苷的HPLC测定

目的建立HPLC法测定感特灵胶囊中黄芩苷含量的方法。方法采用外标一点法,DiamonsilODS1C18色谱柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm。结果黄芩苷在0.1256～1.0048μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=95952X+8108.6,r2=0.9997,平均加样回收率为98.8%,RSD=1.64%(n=6)。结论该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为感特灵胶囊中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法。     

UPLC-MS/MS法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS方法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度。方法:建立黄芩苷含量测定的UPLC-MS/MS外标分析方法。色谱柱采用C18色谱柱,流动相采用含0.1%醋酸的水-含0.1%醋酸的乙腈,梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行检测。采用清洁级雄性SD大鼠8只,7周龄,体重200±20g,给予复方黄芩片灌胃后(相当于黄芩苷含量200mg/kg)于0.17、0.33、0.5、1、2、4、6、8、10、12、16、24h时间点用断尾法取血0.4 mL,置于肝素化的离心管中,5000r/min离心10min,分离提取血浆,采用UPLC-MS/MS法测定血浆中黄芩苷的含量。结果:血药浓度测定结果表明,黄芩苷的线性范围为5~2000μg/L,定量下限为5μg/L。低、中、高3种浓度的日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)不大于3%,平均回收率均在80%以上。黄芩苷血药浓度较低,血药浓度-时间曲线表现为多峰现象。结论:实验建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃复方黄芩片后血浆中黄芩苷的测定。复方黄芩片口服后其主要药理成分黄芩苷的血药浓度较低,提示药物的吸收利用较差。     

北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的药材鉴定研究

目的:建立北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的鉴定方法。方法:采用TLC法测定黄芩素,HPLC法测定黄芩苷。色谱柱:Zirchrom Kromasil C8色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;柱温:室温。结果:2年和3年生黄芩供试品在与对照药材、对照品相应位置显相同颜色的斑点,但2年生药材黄芩素含量较低。而野生道地黄芩的黄芩苷含量为129 mg/g,2年和3年生黄芩分别为116 mg/g、121 mg/g。加样回收率为98.43%,RSD%=0.23%。结论:不同产地黄芩的黄芩苷含量有一定区别,而3年生黄芩的黄芩苷及黄芩素比两年生的含量高。     

黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷含量的反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定

目的 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的反相高效液相色谱( RP - HPLC)梯度洗脱法.方法 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的RP - HPLC梯度洗脱法.采用RP- HPLC法,Phenomenex Prodigy ODS3- C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温为30℃.结果 野黄芩苷和黄芩苷分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.470 0～1.880 0 μg(r =0.9994),0.056 0～0.224 0 μg(r =0.999 6),平均回收率(n=5)分别为98.58％(RSD=1.89％),97.35％(RSD=1.66％).结论 初步建立的黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量测定方法能较全面地评价黄芩茎叶的质量,为科学评价和全面控制黄芩茎叶的质量提供了新方法.     

HPLC法测定复方芩连胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定黄芩滴眼液中黄芩苷的含量

目的建立黄芩滴眼液中黄芩苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250 mm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(44:56);流速:1.O mL/min;检测波长:276nm;柱温:35℃;进样量:20μL.结果黄芩苷在0.08μg～0.80μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.10%,RSD=0.81%(n=5).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩滴眼液的质量控制.     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

宝心宁中药复方胶囊中黄芩苷含量的HPLC测定

目的采用HPLC法,以黄芩苷的含量为考察指标,建立宝心宁中药复方胶囊的含量测定方法。方法以甲醇-0.4%磷酸水=53:47为流动相;以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;检测波长为280 mn。结果 HPLC测定黄芩苷呈良好的线性关系(在0.146 4 mg～1.830 0 mg范围内),回收率为103.59%,RSD为1.47%。结论宝心宁胶囊的黄芩苷HPLC测定法具有无干扰、重复性好、专属性强等特点。