秦皮乙素在玻碳电极上的电化学行为及其含量测定

目的:研究秦皮乙素在玻碳电极(GCE)上的伏安行为,建立测定秦皮乙素含量的一种新的电化学分析方法。方法:在pH 4.5磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法研究秦皮乙素浓度在玻碳电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安法对其含量进行测定。结果:秦皮乙素溶液在2.0×10-7～3.2×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.6×10-8mol·L-1,相对标准偏差为2.5%。结论:建立了秦皮乙素的电化学检测方法,本方法灵敏度高,重复性好,用于中药秦皮中秦皮乙素的含量测定,结果满意。     

新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极上的电化学及DPV测定研究

目的:研究新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学行为,建立DPV法测定实际样品中甲啶铂的含量。方法:循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)。结果:甲啶铂在MWCNTs/GCE上有1对明显的准可逆氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.5 V、-0.37 V,△E=0.87 V,Ipa/Ipc=1.30。在优化条件下,甲啶铂的DPV氧化峰电流Ipa与其浓度C在3.01～158.00μg.mL-1范围内呈良好的线性关系:Ipa=1.735C-0.0107(r=0.9997,n=9)。检出限为0.64μg.mL-1。样品测定平均加标回收率为100.4%,RSD为0.8%。结论:本方法简便灵敏、准确可靠,可用于甲啶铂的定量测定。     

烟酰胺在玻碳及聚吡咯修饰电极上的电化学行为

目的：研究烟酰胺在玻碳电极及聚吡咯电极上的电化学行为,有助于了解其在人体内的代谢情况。方法：在不同酸度的支持电解质溶液中,分别研究了烟酰胺在玻碳电极和聚吡咯修饰电极上的电化学信息,测试了不同电位范围内烟酰胺的循环伏安电化学信号和电化学反应产物的红外、紫外光谱。结果：在玻碳电极表面,烟酰胺可被分两步电化学还原为二氢吡啶和四氢吡啶结构。四氢吡啶结构的电化学还原产物有电活性,可被分步氧化为环内共轭双键结构和烟酰胺。结论：支持电解质的酸度对氧化还原峰的电流影响较大;聚吡咯(PPy)膜对烟酰胺的还原反应有电化学催化作用。提出了烟酰胺电化学反应的机理。     

烟酰胺在玻碳及聚吡咯修饰电极上的电化学行为

目的：研究烟酰胺在玻碳电极及聚吡咯电极上的电化学行为,有助于了解其在人体内的代谢情况。方法：在不同酸度的支持电解质溶液中,分别研究了烟酰胺在玻碳电极和聚吡咯修饰电极上的电化学信息,测试了不同电位范围内烟酰胺的循环伏安电化学信号和电化学反应产物的红外、紫外光谱。结果：在玻碳电极表面,烟酰胺可被分两步电化学还原为二氢吡啶和四氢吡啶结构。四氢吡啶结构的电化学还原产物有电活性,可被分步氧化为环内共轭双键结构和烟酰胺。结论：支持电解质的酸度对氧化还原峰的电流影响较大;聚吡咯（ＰＰｙ）膜对烟酰胺的还原反应有电化学催化作用。提出了烟酰胺电化学反应的机理。     

顺铂在玻碳电极上的电化学行为及其测定的研究

目的:研究顺铂在玻碳电极上的电化学行为及其测定方法。方法:循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)。结果:顺铂在玻碳电极上有一对准可逆氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.78,0.3 V,△E=0.48 V,Ipa/Ipc=4.30。在优化条件下,顺铂的氧化峰电流与其浓度在6.54×10-5~3.03×10-4mol.L-1范围内成良好的线性关系(r=0.9978),检出限为3.9×10-5mol.L-1。结论:本方法操作简便,准确可靠,灵敏度高,可用于顺铂含量的直接测定。     

羟喜树碱在玻碳电极上的直接电化学行为研究

目的 建立直接电化学检测羟喜树碱含量的方法.方法 本文采用伏安法研究羟喜树碱在玻碳电极上的直接电化学行为.在磷酸盐缓冲液中(pH5.0),在-0.2～ 0.4 V范围内羟喜树碱在玻碳电极表面是受吸附控制,发生准可逆两电子转移电极反应过程,电子转移系数α=0.479;并以差示脉冲伏安法建立了检测羟喜树碱含量的新方法.结果 在富集电位 0.8 V,富集时间 30s,利用差示脉冲伏安法可测得其氧化峰电流Ip与浓度分别在2.0×10-7～5.0×10-6mol·L-1内呈良好的线性关系,最低检出限为5.0×10-8mol·L-1.结论 本法操作简单、快速、灵敏、准确,可为羟喜树碱药物质量的控制和检测提供了一种简便的方法.     

多巴胺在聚异烟酸修饰玻碳电极上的电化学行为

目的在抗坏血酸(AA)存在下,用聚异烟酸修饰电极测定神经递质多巴胺(DA)。方法用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究DA在聚异烟酸膜修饰电极上的伏安行为。结果聚异烟酸膜修饰电极对DA有明显的电催化作用。该修饰电极使AA 的氧化峰电位负移,与DA氧化峰电位分开达204 mV,从而消除了对DA测定的干扰。DA在该修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-7～2.0×10^-5和2.0×10^-5～1.0×10^-4 mol·L^-1呈良好线性关系;检测限为8.0×10^-9 mol·L^-1。结论聚异烟酸膜修饰电极使用寿命至少3周,可用于实际样品中DA的测定。     

活化玻碳电极直接测定注射液多巴胺的含量

目的:研究多巴胺(DA)在活化玻碳电极(AGCE)上的电化学行为,建立一种测定多巴胺(DA)的电化学分析方法。方法:玻碳电极在0.1 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中活化,用循环伏安法研究 DA 在活化玻碳电极上的氧化还原特性,用微分脉冲伏安法直接测定 DA 的含量。结果:DA 在活化玻碳电极上的循环伏安图具有一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为0.167 V 和0.217 V(vs.SCE)。与裸玻碳电极相比,该电极对 DA 的氧化具有良好的电催化作用。微分脉冲伏安法测定 DA 的氧化峰电流与其浓度在2个区间成正比,分别为1.0×10~(-6)～2.5×10~(-5)～mol·L~(-1)和2.5×10~(-5)～2.5×10~(-4)mol·L~(-1),线性相关系数分别为0.9931和0.9938,检出限5.0×10~(-7)～mol·L~(-1)。抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)对 DA 的测定均没有干扰。结论:该方法操作简单方便,重现性较好,用于测定多巴胺注射液中 DA 的含量,结果令人满意。     

黄芩苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

目的建立了检测黄芩苷含量的电化学分析新方法。方法采用循环伏安法研究黄芩苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理,以差示脉冲伏安法建立了检测黄芩苷含量的电化学分析新方法。结果在优化的条件下,电化学信号强度电流值I与黄芩苷浓度在1×10-9~5×10-7mol.L-1和6×10-7~5×10-6mol.L-1范围呈线性关系,相关系数为0.9956和0.9934。该方法的黄芩苷浓度检出限为1×10-10mol.L-1,平行测定6次得RSD为1.04%,回收率为98.0~102.0%。结论利用多壁碳纳米管修饰的玻碳电极分析法,建立了测定黄酮类药物黄芩苷的含量新方法,并应用于清开灵注射液中黄芩提取物（黄芩苷计）的含量测定,结果令人满意。     

头孢曲松钠的电化学行为研究及伏安法测定

目的:研究头孢曲松钠的电化学行为。方法:用线性扫描、循环伏安及微分脉冲极谱等多种电化学手段进行测定。结果:在pH为5.0的NaAc-HAc溶液中，头孢曲松钠(ceftriaxone，简称CTRX)有两个灵敏的伏安峰，峰电流与头孢曲松钠的浓度在4.0×10~(-7)5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系。用于注射剂的测定，得到满意的结果。结论:实验表明其中一个峰属于有吸附性的不可逆过程，另一为非吸附性的可逆过程，测得电极反应的电子转移数n=2。     

扁桃酸的镇痛抗炎作用研究

摘 要 目的：观察扁桃酸的镇痛、抗炎作用。方法: 50只昆明种SPF级小鼠随机分为5组：空白对照组（生理盐水,0.1 ml/10 g）、扁桃酸高（300 mg·kg^-1）、中（200 mg·kg^-1）、低（140 mg·kg^-1）剂量组、阿司匹林阳性对照组,ig,qd。采用小鼠扭体法和热板法观察扁桃酸的镇痛作用。采用二甲苯涂耳致小鼠急性耳肿胀观察其抗炎作用。结果: 扁桃酸各剂量组均能使小鼠扭体次数明显减少,痛阈延长,与空白对照组比较差异有统计学意义（P＜0.01）。扁桃酸高剂量组的小鼠扭体次数少于阳性对照组,差异无统计学意义（P＞0.05）,扁桃酸中、低剂量组的小鼠扭体次数多于阳性对照组,其中低剂量组差异有统计学意义（P＜0.05）; 扁桃酸各剂量组用药前后小鼠的痛阈提高率均比阳性对照组高,其中高剂量组用药前后痛阈增加明显,与阳性对照组差异有统计学意义（P＜0.05）。扁桃酸各剂量组对小鼠耳肿胀的影响无显著作用,与空白对照组比较差异无统计学意义（P＞0.05）。结论: 扁桃酸具有显著的镇痛作用,抗炎作用不明显。     

聚氨基苯甲酸修饰电极的制备及其在阿卡波糖含量测定中的应用

目的:建立测定阿卡波糖含量的新方法。方法:采用电化学分析法。先通过循环伏安法将氨基苯甲酸电聚合在电极表面形成聚氨基苯甲酸,再利用铁氰化钾作为探针分子,以其在修饰电极上产生的氧化峰电流,采用方波伏安法进行阿卡波糖的含量测定,电位窗口为-0.1～+0.6V。结果:阿卡波糖检测浓度线性范围为0.10020～2.5050μg·mL-(1r=0.9998),平均回收率为96.33%,RSD=2.1%(n=4)。结论:该方法快速、简便,可用于片剂中阿卡波糖的含量测定。     

扁桃酸对映体分析方法的研究进展

苯乙烯广泛存在于环境中,人体少量吸入,没有毒性反应,而长期暴露于高浓度苯乙烯环境,可能引起呼吸系统等相关疾病。扁桃酸是苯乙烯的主要代谢物,是检测苯乙烯暴露水平的生物标志物。另外,扁桃酸也是重要的手性药物中间体,其光学纯度直接影响下游产品的质量,因此有必要发展快速、准确、灵敏、简便、分离性能好的药物对映体测定方法来提供中间体的质控数据。本文综述了扁桃酸对映体几种分析方法的研究进展,为建立准确、简便地检测扁桃酸对映体的分析方法提供参考。     

醋氯芬酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

目的 研究醋氯芬酸(aceclofenac,AC)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学氧化行为及电化学动力学性质,据此建立AC电化学定量测定方法。 方法 采用循环伏安法(CV),计时电流法(CA),方波伏安法(SWV)。 结果 AC在GCE上于0.59 V处出现一氧化峰,与在GCE上相比,AC在MWCNTs/GCE上峰电位基本不变,峰电流增大约8倍。同时考察了实验条件对AC伏安行为影响,测定了电极反应过程动力学参数,并采用SWV研究了AC氧化峰电流与浓度之间的关系,表明氧化峰电流与其在2.0×10^-6~2 .0×10^-4 mol·L^-1内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)1.2×10^-7 mol·L^-1。加样回收率在98.8%~105.0%之间,RSD在1.1%~2.8%之间。 结论 AC电催化氧化是一受扩散控制的不可逆电极反应过程,MWCNTs/GCE对AC电化学氧化具有良好的催化作用,据此建立的电化学测定方法可用于市售AC药品含量的电化学定量测定。     

R(-)-扁桃酸脱氢酶产生菌的筛选

选用酵母、乳酸菌、粪链球菌、假丝酵母等4个种属18种菌株，研究其对苯乙酮酸和苯乙酮酸甲酯的不对称还原催化特性。筛选出一株酵母sp．strain byl，对两种底物皆具有较高的转化活性和光学选择性。底物浓度为10mmol／L，微生物转化72h后，扁桃酸的得率80．83％，，对映体过量值e.e．达95．5％；微生物转化28h后，扁桃酸甲酯的得率92．11％，e.e．值达91．1％。     

聚苏丹红Ⅲ膜修饰电极测定盐酸多巴胺注射液的含量

目的建立测定盐酸多巴胺注射液含量的电化学分析新方法。方法采用循环伏安法研究盐酸多巴胺在膜修饰电极上的电化学行为，以差示脉冲伏安法测定其含量。结果聚苏丹红Ⅲ膜修饰电极对盐酸多巴胺有明显的电催化作用，盐酸多巴胺浓度在0.5～60．0μmol／L范围内与氧化峰电流呈良好线性关系，检测限为0.05μmol／L。结论所用方法结果准确、重现性好，可用于测定盐酸多巴胺注射液的含量。     

基于硫化钨量子点修饰电极的多巴胺电化学传感器

目的 研制一种可以用于多巴胺检测的电化学传感器.方法 采用水热法制备硫化钨量子点(WS2 QDS),构建多巴胺电化学传感器.结果 该传感器对多巴胺的响应电流与其浓度在6μM~160μM范围内成良好的线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为1.90μM(S/N=3).结论 该电化学传感器具有高灵敏度、高选择性、快速、成本低、操作简单等优点,有望用于实际样品的检测.     

Studies on the L-2-hydroxy-acid oxidase 2 catalyzed metabolism of S-mandelic acid and its analogues

Mandelic acid (MA) is generally used as a biomarker of the exposure of styrene, which is classified as a class of hazardous environmental pollutants, and also used as an important chiral intermediate in pharmaceutical industry. The previous studies have found the excretion of phenylglyoxylic acid (PGA) in human and rat, a metabolite of MA, was mainly from S-MA rather than R-MA. The metabolic mechanism, however, is not clear. In order to explore the possible metabolic mechanism, the enzyme types involved in the stereoselectivity metabolism of MA were firstly studied, and then human and rat long-chain 2-hydroxy-acid oxidase 2 (HAO2) were recombinantly expressed to study the metabolic profiles of S-MA and its analogues. The results indicated that HAO2 might catalyze the stereoselectivity metabolism of S-MA in rats. Human HAO2 (hHAO2) and rat HAO2 (rHAO2) isozymes β₁ and β₂ were successfully cloned and expressed with high purity and good enzyme activities. The enzyme kinetic profiles of these enzymes were different for S-MA and analogues. The order of catalytic efficiency for hHAO2 and rHAO2, however, was reverse. It might be relevance to the difference in active amino acid residues and loop 4 in human and rat L-2-hydroxy acid oxidase isozyme B crystal structures.     

药用辅料富马酸中杂质马来酸检测方法的研究

目的：建立检测药用辅料富马酸中杂质马来酸的HPLC方法。方法：采用Waters SunFire C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,以水（用10％磷酸溶液调节pH值至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流量1.0 mL·min^-1,检测波长为210nm,进样量10μL。结果：马来酸峰面积与浓度在0.1～10μg· mL^-1范围内线性关系良好（R^2＝0.9999）,最低检测限和定量限分别为1ng和4ng。结论：该方法可用于富马酸中马来酸杂质的检测。