HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

大黄通气口服液的提取纯化工艺优选

目的:优选大黄通气口服液的提取纯化工艺.方法:以挥发油提出量为指标,对木香、枳实等药材中挥发油提取工艺进行正交试验优化,考察因素为加水量、浸泡时间及提取时间;以水提取物得率和大黄酸、大黄素、大黄酚总量为考察指标,采用正交设计法考察煮提时间、煮提次数和加水量等因素对大黄通气口服液水提取工艺的影响;以干浸膏得率与大黄酸、大黄素、大黄酚总提取率为考察指标,采用正交试验法考察药液相对密度、乙醇体积分数及醇沉时间等因素对大黄通气口服液乙醇沉淀工艺的影响.结果:优选的挥发油提取工艺为加4倍量水蒸馏2h;最佳水提取工艺为加8倍量水煎煮2次,每次2h;优选醇沉工艺为浓缩至相对密度1.20(80℃),加入95％乙醇使药液含醇量为50％,醇沉时间为24 h.结论:该提取纯化工艺合理、可行,适合工业生产的需要.     

高效液相色谱法测定太极升降口服液中大黄酚和大黄素的含量

目的：建立太极升降口服液中大黄酚和大黄素含量测定的方法,用于控制制剂质量。方法：利用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsiL C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,波长为254nm。结果结论：大黄酚进样量在0．016448μg-0．16448μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均加样回收率为97．41％,RSD为1．48％（n=6）;大黄素进样量在0．008428μg-0．08428μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为98．34％,RSD为1．99％（n=6）。     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

扶正理气口服液的质量标准研究

采用ＴＬＣ法对扶正理气口服液中的木香,枳实,大黄,白术进行了定性鉴别,并用高效液相色谱法对大黄中的大黄素进行了含量测定。     

麝香牛黄丸质量标准研究

目的:提高麝香牛黄丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对麝香牛黄丸中的防风、冰片、黄连、黄柏、金银花、当归进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对大黄中的大黄素和大黄酚进行含量测定,色谱柱为Kromasil ODS C18(4.6 mm×200mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25),检测波长为254 nm。结果:防风、冰片、黄连、黄柏薄层色谱分离度好,斑点清晰可见,阴性无干扰;大黄素和大黄酚含量分别在0.041 8～0.209 0μg,0.075 9～0.379 2μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.63%(RSD 2.94%,n=6),99.63%(RSD 1.83%,n=6),精密度RSD分别为0.85%,0.80%。结论:该质量标准收录的方法结果准确,重复性好,可有效控制本品质量,可作为该制剂的质量控制方法。     

麝香牛黄丸质量标准研究

目的:提高麝香牛黄丸的质量标准。方法:薄层色谱法对麝香牛黄丸中的防风、冰片、黄连、黄柏、金银花、当归进行定性鉴别,高效液相色谱法对大黄中的大黄素和大黄酚进行含量测定,色谱柱为Kromasil ODS C18(4.6mm×200mm,5μm),流速为1.0mL·min-1,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25),检测波长为254nm。结果:防风、冰片、黄连、黄柏薄层色谱分离度好,斑点清晰可见,阴性无干扰;大黄素和大黄酚含量分别在0.0418～0.2090μg、0.0759～0.3792μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.63%(RSD2.94%,n=6)、99.63%(RSD1.83%,n=6),精密度RSD分别为0.85%,0.80%。结论:该质量标准收录的方法结果准确,重复性好,可有效控制本品量,可作为该制剂的质量控制方法。     

湿热片质量标准的研究

目的:建立湿热片中大黄、苍术、羌活、制川乌的定性鉴别及大黄的含量测定方法。方法:用薄层色谱法进行定性,用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱:DIKMA DIAMONSIL C_(18)柱(150×4.6mm);流动相:甲醇-0.1％磷酸(85:15);流速:1 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果:定性鉴别阴性试验无干扰。含量测定大黄素在0.0002～0.005μg、大黄酚在0.000412～0.0103μg呈良好的线性,相关系数r=0.9999;大黄素平均回收率为106.8％HSD=1.8％(n=5),大黄酚平均回收率为100.9％,RSD=1.5％(n=5)。结论:本研究为该制剂的质量评价提供了科学依据。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定脂宁口服液中大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定脂宁口服液中有效成份大黄酚含量，并进行了方法学考察，结果显示该重现性，稳定性好，加样回收平均率为98．72％，RSD为1．10％，可作为脂宁口服液质量控制方法。     

抗氧化口服液质量标准研究

目的：建立抗氧化口服液的质量标准。方法：采用TLC对处方中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别；用RP-HPLC法对处方中淫羊藿中淫羊藿苷进行含量测定。结果：在TLC色谱中．能检出黄芪、淫羊藿；高效液相色谱(HPLC)法中，淫羊藿苷在0．614～1．842μg与峰面积呈良好的线性关系．r=0．9997．平均回收率为100．45％，RSD=2．12％。结论：所建立的方法对方中黄芪、淫羊藿能进行定性鉴别，并能准确、快速地对淫羊藿苷进行定量检测，可作为抗氧化口服液的质量控制方法。     

气血双补口服液的质量标准研究

目的：建立气血双补口服液的质量控制标准。方法：对方中党参、当归、熟地黄、枸杞子4味药进行薄层色谱（TLC）鉴别,同时采用高效液相色谱法（HPLC）对方中芍药苷进行含量测定。结果：薄层色谱中斑点清晰,专属性强;芍药苷在（25.05～200.40）μg/mL范围内成良好的线性关系,平均回收率为99.32%（RSD=0.52%）。结论：所用方法简便,重现性好,定量方法准确、可靠,可用于气血双补口服液的质量控制。     

通塞益脑口服液质量标准研究

目的: 建立通塞益脑口服液的质量控制方法。 方法: 采用TLC法鉴别方中的地龙、川芎、延胡索;采用HPLC法测定通塞益脑口服液中阿魏酸含量。 结果: 在TLC色谱中可检出川芎、地龙、延胡索的特征成分斑点;阿魏酸在15.28~152.8 mg ·L^-1呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.38%(RSD 1.11%,n=6)。 结论: 所建立的方法能够准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为通塞益脑口服液的质量控制标准。     

丹路口服液质量标准研究

目的:建立丹路口服液质量标准。方法:采用TLC法对丹路口服液中丹参、当归、川芎、红花进行定性鉴别;以HPLC法对其赤芍中的芍药苷进行含量测定。色谱柱:Symmetry C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1‰磷酸水溶液(19∶81);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃。结果:在TLC色谱中检出丹参、当归、川芎、红花;芍药苷进样量在6.14-61.40μg mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;平均加样回收率101.0%,RSD%为2.5%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为丹路口服液质量控制提供了方法。     

通便茶质量标准研究

目的建立通便茶的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对通便茶中的大黄、黄芩、枳壳进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酸的含量。色谱柱为 SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强。大黄素在0.448～1.344μg范围内线性关系良好,r＝0.9997;大黄酸在0.011～0.077μg范围内线性关系良好,r＝0.9998。大黄素和大黄酸加样回收率分别为98.52%、97.53%,RSD分别为1.02%、1.15%(n＝6)。结论该方法可行,结果准确,重复性好,可有效控制通便茶的质量。     

病毒清口服液的质量标准研究

目的:建立病毒清口服液的质量标准研究.方法:采用TLC法对病毒清口服液中的佛手、甘草、金银花等进行定性鉴别;以HPLC法对其连翘中的连翘苷进行含量测定.色谱柱:依利特C18ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25:75),检测波长:277 nm;流速:1mL·min-1,柱温:25℃.结果:病毒清口服液中的佛手、甘草、金银花薄层色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;连翘苷对照品在0.0082-0.082μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为99.63％,RSD％为0.96％.结论:本方法准确可行,可作为本品的质量控制.     

健儿口服液质量标准研究

目的:制定健儿口服液质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别陈皮、黄芪,高效液相色谱法测定橙皮苷的含量.结果:TLC色谱能明显检出陈皮、黄芪,含量测定线性关系良好,橙皮苷的平均回收率为97.53%,RSD=1.31%.结论:本方法简便,准确,重现性好,可供本品质量控制.     

莪丹消癖口服液薄层色谱鉴别研究

目的:建立莪丹消癖口服液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的主要药材进行定性鉴别。结果:用薄层色谱鉴别莪丹消癖口服液中川芎、三七等药材中的有效成分,专属性强,灵敏度高,稳定性好,检出斑点清晰。结论:该方法准确、简便,可用于莪丹消癖口服液的质量控制。