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中压制备系统联合自动纯化系统制备淫羊藿中的朝藿定A、B、C对照品 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 采用中压制备系统联合自动纯化系统从淫羊藿原药材中分离制备朝藿定A、B、C3种成分.方法 淫羊藿提取物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用中压制备系统联合自动纯化系统完成精制纯化.结果 从4.5kg淫羊藿原药材(总黄酮含量约5%)中获得朝藿定A2.4g、朝藿定B 14.8g和朝藿定C1.7g,纯度均达到98%以上.结论 此方法通过三步分离即可实现朝藿定A、B、C3种成分的完全分离,具有高效快速、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备. 相似文献
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巫山淫羊藿及其不同炮制品中淫羊藿苷的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:对巫山淫羊藿生品及其4种炮制品中淫羊藿苷的含量进行测定与比较.方法:采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量.结果:淫羊藿苷的含量为:羊脂炙品=盐蒸品〉盐炙品〉酒炙品〉生品.结论:淫羊藿炮制品较生品中的淫羊藿苷有较大增幅. 相似文献
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目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505~5.050 μg(r=0.999 99),淫羊藿苷在0.245~2.450 μg(r=0.999 99),补骨脂素在50.05~500.50 ng(r=0.999 99),异补骨脂素在0.047~0.470 μg(r=0.999 99)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。 相似文献
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温度对油炙巫山淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷含量的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的考察温度对油炙淫羊藿主要成分的影响.方法采用高效液相法、紫外分光光度法对淫羊藿生品及不同温度炮制品中总黄酮和淫羊藿苷进行定量分析.结果与生品比较,120 ℃炮制品淫羊藿苷和总黄酮的含量均最高;其他温度下总黄酮含量略有降低,淫羊藿苷含量均明显增加.结论温度对总黄酮和淫羊藿苷含量有很大影响,120 ℃可能是巫山淫羊藿油炙的最佳温度. 相似文献
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目的 优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法 以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34) 正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7 μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25 ℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果 最佳萃取工艺为:温度50 ℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论 超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。 相似文献
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目的 建立毛支清口服液中tortoside A的定量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,选用Venusil MP C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水(18∶82)为流动相,检测波长为207 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 Tortoside A进样质量浓度为1.76~35.20 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=83 335X-47 442,r=0.999 7,平均回收率为101.53%,RSD值为2.50%。结论 所建立的HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可控制毛支清口服液的质量。 相似文献
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HPLC法测定还阳参药材中绿原酸 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立高效液相色谱法测定还阳参药材中绿原酸的方法。方法 采用Sino Chrom DDS-BP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87),体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25 ℃。结果 绿原酸进样量在0.046~0.644 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=1),样品平均加样回收率为101.9%,RSD值为1.22%(n=6);检出限和定量限分别为0.01 ng和0.04 ng。结论 此方法简便、准确、重复性好,可用于还阳参药材的质量控制。 相似文献
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目的 建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法。方法 竹茹用50%乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70%乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备。半制备色谱条件:色谱柱为Luna C18 ODS(250 mm×10 mm,10 μm),流动相为乙腈-1%甲酸水溶液(35∶65);体积流量4 mL/min;进样量1 mL;检测波长345 nm。结果 该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素。结论 建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品。 相似文献
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目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475~4.75 μg(r=0.999 2)和0.38~3.8 μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。 相似文献
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目的 制备鸦胆子油微囊-原位凝胶,并探讨其体外释药性能。方法 以复凝聚法制备鸦胆子油微囊,并将微囊载于泊洛沙姆407形成的原位凝胶中,采用无膜溶出模型考察其体外溶蚀及释放情况。结果 制得的微囊大小均匀,平均粒径为89.399 μm,包封率和载药量分别为94.5%~97.4%(n=3)和48.3%~52.6%(n=3);加入微囊后泊洛沙姆407凝胶的相变温度提高了6 ℃左右,微囊-原位凝胶的体外释药符合Higuchi方程,且持续释放可达96 h以上。结论 鸦胆子油微囊-原位凝胶制备方法简便,载药量高,并有一定的缓释作用。 相似文献