淫羊藿属9种淫羊藿叶中朝藿定C和淫羊藿苷量的考察

淫羊藿属Epimedium L．药用植物，在我国有29种，产于川陕者14种，具有多方面的药理活性。《中国药典》作为淫羊藿药材的有5种，分别为淫羊藿、朝鲜淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿和柔毛淫羊藿，笔者在进行淫羊藿成分系统分离研究的基础上，对采集的川陕豫产9种习惯人药的淫羊藿品种，将其叶中的主要成分朝藿定C和淫羊藿苷的量进行了考察，结果表明大部分品种朝藿定C量大于淫羊藿苷。     

中压制备系统联合自动纯化系统制备淫羊藿中的朝藿定A、B、C对照品

目的 采用中压制备系统联合自动纯化系统从淫羊藿原药材中分离制备朝藿定A、B、C3种成分.方法 淫羊藿提取物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用中压制备系统联合自动纯化系统完成精制纯化.结果 从4.5kg淫羊藿原药材(总黄酮含量约5％)中获得朝藿定A2.4g、朝藿定B 14.8g和朝藿定C1.7g,纯度均达到98％以上.结论 此方法通过三步分离即可实现朝藿定A、B、C3种成分的完全分离,具有高效快速、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.     

炮制对巫山淫羊藿黄酮类成分的影响

目的：为巫山淫羊藿饮片质量控制指标的选择提供科学依据。方法：对贵州不同产地的巫山淫羊藿生品和油炙品饮片,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,HPLC测定朝藿定C和淫羊藿苷含量。结果：巫山淫羊藿炮制后总黄酮含量降低,淫羊藿苷含量升高,朝藿定C含量有升有降。结论：巫山淫羊藿饮片以总黄酮、朝藿定C和淫羊藿苷等多指标进行质量评价为佳。     

巫山淫羊藿及其不同炮制品中淫羊藿苷的含量测定

目的：对巫山淫羊藿生品及其4种炮制品中淫羊藿苷的含量进行测定与比较.方法：采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量.结果：淫羊藿苷的含量为：羊脂炙品=盐蒸品〉盐炙品〉酒炙品〉生品.结论：淫羊藿炮制品较生品中的淫羊藿苷有较大增幅.     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505～5.050 μg（r＝0.999 99）,淫羊藿苷在0.245～2.450 μg（r＝0.999 99）,补骨脂素在50.05～500.50 ng（r＝0.999 99）,异补骨脂素在0.047～0.470 μg（r＝0.999 99）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

命宝口服液中淫羊藿苷含量的HPLC法测定

目的：建立命宝口服液中淫羊藿苷的含量测定方法，为制剂质量控制提供依据。方法：高效液相色谱法，Diamonsil^TM C18分析柱，流动相：磷酸盐缓冲液－乙腈（73：27），检测波长270nm，结果：淫羊藿苷含量在4．8－24．0μg/ml范围内线性关系良好，平均加样回收率100．0％，RSD＝1．52％，方法专属性，重复性，稳定性和精密度符合要求，结论：方法简便，可靠，实用。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷

目的 建立HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷。方法 采用HPLC法,Diamonsil(Waters)C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水(28∶72) 为流动相;检测波长270nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25 ℃。结果 淫羊藿苷在104.96～314.88 μg线性关系良好,r = 0.999 9,平均回收率为99.85%,RSD为1.218%。结论 本实验方法准确可行,重复性好,可用于前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的质量控制。     

温度对油炙巫山淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷含量的影响

目的考察温度对油炙淫羊藿主要成分的影响.方法采用高效液相法、紫外分光光度法对淫羊藿生品及不同温度炮制品中总黄酮和淫羊藿苷进行定量分析.结果与生品比较,120 ℃炮制品淫羊藿苷和总黄酮的含量均最高;其他温度下总黄酮含量略有降低,淫羊藿苷含量均明显增加.结论温度对总黄酮和淫羊藿苷含量有很大影响,120 ℃可能是巫山淫羊藿油炙的最佳温度.     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法。方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体。结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76%,新橙皮苷的质量分数达99.50%。结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品。     

制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究

目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法。方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%。结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

蛇床子素制备方法的研究

目的 优选超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱（PHPLC）分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法 以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L₉(3⁴) 正交设计优选蛇床子素超临界CO₂萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为：Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×21.2 mm,7 μm）,流动相为甲醇-水（70∶30）,柱温为25 ℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果 最佳萃取工艺为：温度50 ℃,压力25 MPa,提取3次（每次1 h）,PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,¹H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论 超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。     

川续断HPLC指纹图谱研究

目的：建立川续断的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱技术,Hypersil-C₁₈色谱柱（250 mm ×4.6 mm, 5 μm）;流动相为乙睛-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长212 nm;进样量30 μL;柱温 30 ℃。结果：建立了以 15 个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,发现各产地和来源的川续断的指纹图谱有一定的差异。结论：该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为川续断内在质量评价的依据。     

高效液相色谱法测定毛支清口服液中tortoside A

目的 建立毛支清口服液中tortoside A的定量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,选用Venusil MP C₁₈分析柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水（18∶82）为流动相,检测波长为207 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 Tortoside A进样质量浓度为1.76～35.20 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y＝83 335X－47 442,r＝0.999 7,平均回收率为101.53%,RSD值为2.50%。结论 所建立的HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可控制毛支清口服液的质量。     

HPLC法测定还阳参药材中绿原酸

目的 建立高效液相色谱法测定还阳参药材中绿原酸的方法。方法 采用Sino Chrom DDS-BP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（13∶87）,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25 ℃。结果 绿原酸进样量在0.046～0.644 μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝1）,样品平均加样回收率为101.9%,RSD值为1.22%（n＝6）;检出限和定量限分别为0.01 ng和0.04 ng。结论 此方法简便、准确、重复性好,可用于还阳参药材的质量控制。     

竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究

目的 建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法。方法 竹茹用50%乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70%乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备。半制备色谱条件：色谱柱为Luna C₁₈ ODS（250 mm×10 mm,10 μm）,流动相为乙腈-1%甲酸水溶液（35∶65）;体积流量4 mL/min;进样量1 mL;检测波长345 nm。结果 该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素。结论 建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

鸦胆子油微囊-原位凝胶的制备及体外释药机制的研究

目的 制备鸦胆子油微囊-原位凝胶,并探讨其体外释药性能。方法 以复凝聚法制备鸦胆子油微囊,并将微囊载于泊洛沙姆407形成的原位凝胶中,采用无膜溶出模型考察其体外溶蚀及释放情况。结果 制得的微囊大小均匀,平均粒径为89.399 μm,包封率和载药量分别为94.5%～97.4%（n＝3）和48.3%～52.6%（n＝3）;加入微囊后泊洛沙姆407凝胶的相变温度提高了6 ℃左右,微囊-原位凝胶的体外释药符合Higuchi方程,且持续释放可达96 h以上。结论 鸦胆子油微囊-原位凝胶制备方法简便,载药量高,并有一定的缓释作用。