新藤黄酸提取工艺的优化研究

目的:探讨回流提取新藤黄酸的最佳工艺。方法:以新藤黄酸含量为考察指标,采用正交试验法优选提取工艺。结果:溶剂的浓度对提取量有显著影响,其次的影响因素为提取时间、提取次数、溶剂的量。结论:提取新藤黄酸的最佳工艺为:12倍量的甲醇,提取3次,每次3 h。     

藤黄酸HP-β-CD包合物冻干粉针的质量标准初步研究

目的 制备藤黄酸的HP-β-CD包合物冻干粉针,并初步考察藤黄酸包和物冻干粉针的质量标准.方法 采用冷冻干燥法制备包和物,HPLC分析藤黄酸的体外释放规律,并测定包合物冻干粉中藤黄酸的含量.结果 优化的包合工艺制备的冻干粉针外观形态,溶解性好,用生理盐水稀释200毫升后在一个半小时内释放不超过20%,建立的含量测定方法重现性好、准确简便.结论 含量测定方法可行,包合及冻干工艺优化合理.     

高效液相色谱法测定新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量

目的建立新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量的测定方法。方法色谱柱：Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（90∶10）;流速：1.0 ml/min;检测波长：358 nm;柱温：25℃。结果新藤黄酸线性范围为10-80μg/ml,r=0.999 6,加样回收率为102.3%,RSD=2.74%（n=9）。结论高效液相色谱法简单快捷,精密度、重现性好,可以作为新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉针的质量控制方法。     

藤黄中新藤黄酸提取分离工艺改进

目的改进从中药藤黄中提取、分离新藤黄酸的工艺。方法按正交试验法优选提取工艺,以乙醇为提取溶剂,并采用AB-8大孔树脂富集,硅胶柱湿法上样,流动相(石油醚∶乙醇=20∶1)洗脱,分离得到纯化的金黄色化合物。运用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术,通过与文献数据比较来确证化合物结构。结果金黄色化合物的熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、1 H-核磁共振谱(nuclear magnetic reso-nance,NMR)、13C-NMR数据与文献中新藤黄酸的相应数据一致。结论运用改进的工艺从藤黄中提取分离新藤黄酸是可行的,更利于工业化生产。     

藤黄中新藤黄酸提取分离工艺改进

目的 改进从中药藤黄中提取、分离新藤黄酸的工艺.方法 按正交试验法优选提取工艺,以乙醇为提取溶剂,并采用AB-8大孔树脂富集,硅胶柱湿法上样,流动相(石油醚∶乙醇=20∶1)洗脱,分离得到纯化的金黄色化合物.运用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术,通过与文献数据比较来确证化合物结构.结果 金黄色化合物的熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、1H-核磁共振谱(nuclear magnetic resonance,NMR)、13C-NMR数据与文献中新藤黄酸的相应数据一致.结论 运用改进的工艺从藤黄中提取分离新藤黄酸是可行的,更利于工业化生产.     

薄层扫描法测定不同温度藤黄炮制品中藤黄酸及新藤黄酸的含量

薄层扫描法测定不同温度藤黄炮制品中藤黄酸及新藤黄酸的含量刘幸平，程康华，叶定江（南京中医药大学２１００２９南京林业大学２１００３７）关键词滕黄，藤黄酸，新藤黄酸，薄层扫描法藤黄为藤黄科植物（ＧａｒｃｉｎｉａｈａｎｂｕｒｙｉＨｏｏｋＦ．）分泌的干燥树脂...     

羟丙基-β-环糊精包合莪术油的制备工艺研究

[目的]研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对莪术油的最佳包合工艺。[方法]以莪术油包合率为评价指标,采用正交试验法进行工艺优选。[结果]运用水溶液搅拌法包合,得到的最佳工艺条件为:在60℃时,莪术油与HP-β-CD按1:30的投料比,调节转速为600r/min旋转5h,可得包合率和收率的综合得分为90.97%。[结论]此制备工艺提高了莪术油的稳定性,且较优化,为工业生产提供了可靠的理论依据。     

紫外分光光度法测定藤黄药材中总藤黄酸含量

目的建立藤黄药材中总藤黄酸含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,以新藤黄酸为对照品,在360nm处对藤黄样品中的总藤黄酸进行含量测定。结果新藤黄酸浓度在5.304~26.520mg/L范围内,与吸收度的线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.53%(RSD=0.21%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于藤黄药材的质量控制。     

姜油树脂/β-环糊精包合物的制备工艺优化和表征

目的 优化姜油树脂/β-CD包合物的制备工艺并对包合物进行表征.方法 采用共沉淀法,以姜油树脂中姜酚的包合率为测定指标,通过均匀设计优化工艺参数;应用SEM,IR,DSC,TLC对包合物进行表征.结果 姜酚的包合率与工艺参数的相关性为:Y=56.36-6.38X1+11.21X2+2.13X3-0.016X23(r2=0.981,P＜0.05),在优化条件β-CD/姜油树脂质量比(X1)7/1、包合时间(X2)1 h,包合温度(X3)65℃和的条件下,姜酚包合率达(95.20±0.31)%(n=3);SEM,IR,DSC图谱显示姜油树脂与β-CD形成了包合物,TLC图谱说明姜油树脂包合前后的基本组分没有改变.结论 该制备工艺简单,优化工艺参数合理,控制工艺参数可以得到高包合率的产品.     

新藤黄酸纳米脂质载体制备及其药剂学性质研究

目的 制备新藤黄酸纳米结构脂质载体并表征其药剂学性质。方法 采用乳化蒸发-低温固化法制备新藤黄酸纳米脂质载体（GNA-NLC）,正交试验设计优化最佳工艺处方,并对其包封率、平均粒径及Zeta电位等性质进行考察。结果 优化后处方制备的GNA-NLC多为圆整、实体的类球形,平均粒径为（144.07±1.44）nm,多分散系数为0.24±0.01,Zeta电位为（?28.03±0.29）mV,包封率为（84.65±0.98）%,载药量为（4.21±0.05）%;DSC显示GNA纳米粒确已形成,并且GNA以非晶态分布在基质中。结论 乳化蒸发-低温固化法能成功制备GNA-NLC,工艺简单,易于控制。     

大黄酚冻干脂质体的制备工艺研究

目的 建立大黄酚冻干脂质体的制备工艺。方法 采用薄膜-超声分散法制备出大黄酚脂质体悬混液,低速离心法分离游离药物测定包封率,考察预冻时间、干燥时间、保护剂类型、保护剂加入方式及其用量对冻干脂质体包封率的影响。结果 预冻时间为24 h,干燥时间为24 h,以甘露醇-蔗糖（质量比1∶1）为保护剂外加法得到的大黄酚冻干脂质体粒径均匀,复溶性极好,包封率达（61.30±2.2）%。结论 采用薄膜-超声分散法制备出大黄酚脂质体悬混液,以甘露醇-蔗糖作保护剂,可制得复溶性极好、包封率较高的大黄酚冻干脂质体。     

肿节风滴丸的制备工艺研究

目的 研究肿节风滴丸的最佳成型工艺条件。方法 通过对肿节风滴丸制备过程的考察,以丸质量变异系数和溶散时限为考察指标,药物与基质质量比、PEG 4000与PEG 6000质量比、药物与水质量比为考察因素,采用L₉(3⁴) 正交试验设计对肿节风滴丸的制备工艺进行优选,并考察了影响滴丸成型的其他因素。结果 滴丸最佳成型工艺条件为药物-PEG 4000-PEG 6000-水（1∶1.7∶0.3∶0.3）,熔融温度80 ℃,滴制温度85 ℃,冷却剂为甲基硅油,冷却剂温度1～5 ℃。结论 通过实验确定的成型工艺条件制备的肿节风滴丸表面光滑,大小一致,工艺方法简便可行,各质量指标均符合《中国药典》2010年版规定。     

根痛平滴丸的制备工艺研究

目的 研究根痛平滴丸的最佳成型工艺。方法 通过对根痛平滴丸制备过程的试验,以丸质量变异系数和溶散时限为考察指标,药物与基质质量比、PEG4000与PEG6000质量比、药物与水质量比为考察因素,采用L₉(3⁴) 正交试验对根痛平滴丸的制备工艺进行优选,并考察了影响滴丸成型的其他因素。结果 滴丸最佳成型工艺为药物-PEG4000-PEG6000 （1.5∶2.0∶0.5）,熔融温度为70 ℃,滴制温度为85 ℃,冷却剂为甲基硅油-液体石蜡（3∶1）,冷却剂温度为1～5 ℃。结论 通过试验确定的成型工艺条件制备的根痛平滴丸表面光滑,大小一致,工艺方法简便可行,各质量指标符合《中国药典》规定。     

灯盏花素包合物冻干粉针的含量测定及安全性检查

【目的】建立灯盏花素包合物冻干粉针含量的测定方法并检查其安全性。【方法】采用HPLC法测定其含量,对冻干粉针进行溶血性试验及血管刺激性试验。【结果】在2.0～100.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.9%,RSD为1.2%（n=5）。【结论】所建立的方法简便、灵敏、准确,制得的冻干粉针安全性较好。     

正交试验优选黄芪多糖脂质体的制备工艺

目的 优选黄芪多糖脂质体制备的的最佳工艺。方法 采用薄膜分散-微孔滤膜挤压法制备黄芪多糖脂质体,以包封率和载药量为指标,以脂药比、膜材比和超声时间为因素,采用L₉(3⁴)正交试验设计对制备条件进行优选,鱼精蛋白法测定黄芪多糖脂质体的包封率,透射电镜测定其形态和粒径。结果 薄膜分散-微孔滤膜挤压法制备黄芪多糖脂质体的最佳工艺为脂药比10∶1,膜材比8∶1,超声时间20 min。结论 采用最佳工艺制备的黄芪多糖脂质体包封率和载药量较高,形态和粒径较均匀,重现性好。     

土槿皮乙酸微乳的制备及体外经皮渗透性研究

目的 制备O/W型土槿皮乙酸（PAB）微乳,并进行体外经皮渗透性能研究。方法 通过绘制伪三元相图确定PAB微乳形成的区域,以微乳的体外经皮渗透速率为指标进一步优化筛选PAB微乳的处方,并对微乳的外观、形态、粒径分布等进行表征;以大鼠皮肤为渗透屏障,利用V-C扩散池比较了PAB微乳和PAB过饱和水溶液的体外经皮累积渗透量及皮肤滞留量。结果 优选的PAB微乳处方为IPM-Cremophor EL-Transcutol P-水（0.2∶0.97∶1.83∶7）,所制备的微乳澄清透明,透射电镜（TEM）观察结果为均匀的球形或近球形,平均粒径为（18.7±1.9）nm。PAB微乳与PAB过饱和水溶液24 h累积渗透量分别为（50.31±4.63）、（6.27±1.33）μg/cm²,皮肤滞留量分别为（6.28±0.31）、（0.51±0.13）μg/cm²,差异均具有显著性（P＜0.05）。结论 PAB微乳新型给药系统可有效促进PAB的经皮渗透及提高其皮肤滞留量,为PAB皮肤给药抗真菌新制剂的设计提供了实验基础。     

荆芥内酯纳米粒冻干粉末的制备工艺及质量研究

目的 制备荆芥内酯聚乳酸乙醇酸纳米粒冻干粉末,并探讨其工艺与质量评价标准。方法 以外观、色泽、再分散性为指标,优选支架剂的种类和浓度及冻干工艺;并对该冻干粉末的外观、再分散性、pH值、纳米粒的形态、粒径分布、多分散系数、质量分数、包封率及载药量等质量评价指标进行考察。结果 10%甘露醇作为支架剂可以较好地防止纳米粒的聚集,优化的冻干工艺为-45 ℃预冻10 h,升温至-25 ℃维持5 h,再升温至-5 ℃维持2 h,再升温至10 ℃维持2 h,最后升温至30 ℃维持6 h。冻干粉末的外观和分散性良好,平均pH值为6.25,纳米粒平均粒径为80.2 nm,多分散系数为0.024 8,包封率为52.17%,载药量为28.73%。结论 荆芥内酯纳米粒冻干粉末制备工艺简便、重复性好;所选用的质量评价方法适用于该冻干粉末,可有效反映其性质。     

冬凌草甲素衍生物的制备和评价

目的 为研究冬凌草甲素的构效关系,对冬凌草甲素进行结构修饰,合成其衍生物,并评价其细胞毒活性。方法 经常规提取分离得到冬凌草甲素(Ⅰ);通过氧化和酰基化,制备冬凌草甲素衍生物,所获产物采用NMR和MS确证结构;采用MTT法观察衍生物的细胞毒活性。结果 制备了6个冬凌草甲素的衍生物,分别为14-乙酰基冬凌草甲素(Ⅱ)、1,14-二乙酰基冬凌草甲素(Ⅲ)、14-对甲苯磺酰基冬凌草甲素(Ⅳ)、1-氧代冬凌草甲素(Ⅴ)、14-乙酰基-1-氧代冬凌草甲素(Ⅵ)、14-对甲苯磺酰基-1-氧代冬凌草甲素(Ⅶ),其中化合物Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ为3个新化合物。初步药理实验表明部分衍生物细胞毒活性高于冬凌草甲素。结论 首次评价了1-氧代冬凌草甲素衍生物的细胞毒活性,其活性高于冬凌草甲素。     

大黄酚脂质体的制备及其质量评价

目的 研究大黄酚脂质体的最佳制备工艺和处方,并对其进行质量考察。方法 采用薄膜-超声分散法制备大黄酚脂质体,以包封率为评价指标,采用单因素和正交试验法优化大黄酚脂质体的制备处方和工艺条件,并观察其粒径、形态及稳定性。结果 大黄酚脂质体优化后的制备处方和工艺条件为：胆固醇与大豆卵磷脂质量比为1∶3,药脂比为1∶10,pH值为8.2,成膜温度为45 ℃。按该处方工艺制备的大黄酚脂质体包封率在87%以上。结论 优选处方和制备工艺稳定可行,制备的大黄酚脂质体包封率和稳定性高,粒径均匀。     

盐酸青藤碱脂质体的制备工艺研究

目的 提高盐酸青藤碱（sinomenine hydrochloride,SIN-HCl）脂质体的药物包封率,并阐明处方药量与脂质体粒径等因素对包封率的影响规律。方法 以离心沉淀-离心超滤法测定SIN-HCl脂质体的包封率;以包封率与成型性为主要指标筛选薄膜分散法（TFH）、逆相蒸发法（REV）与乙醚注入法（EI）3种制备方法;考察水化液的种类、pH值、离子浓度以及pH梯度载药、磷脂-胆固醇比例、药脂比对包封率的影响;以全面设计试验考察处方药量与粒径两因素对包封率的影响规律;考察代表性脂质体样品在4 ℃下的稳定性。结果 最适的制备工艺为薄膜分散法;最佳水化液为柠檬酸缓冲液（CBS）;随着水化液pH值的升高,包封率增加;当水化液的pH值相同时,脂质体包封率随着水化液离子浓度的降低而增加;pH梯度载药可提高脂质体的包封率,pH梯度载药脂质体的最适水化液为pH值2.5的CBS,最适大豆磷脂-胆固醇比例为6∶1,SIN-HCl与大豆磷脂的比例由1∶6增至6∶6,未经探针式超声处理的脂质体包封率略有下降;建立了药物包封率与处方药量和粒径之间的定量关系,一定粒径与处方药量的脂质体包封率大于80%;成品脂质体的稳定性良好。结论 pH梯度主动载药技术可以制备高包封率的SIN-HCl脂质体。