LC/MS/MS鉴定千金子二萜类化合物在Caco-2细胞中的代谢产物

目的:研究千金子素L1、千金子素L2、千金子素L8、6(17),12(E)-千金二萜醇-5,15-二乙酸-3-苯乙酸酯在Caco-2细胞中的代谢产物及途径。方法:100μg/mol千金子二萜类化合物作用于Caco-2细胞3、6、12 h后收集并纯化样品,LC/MS/MS分析鉴定代谢产物。结果:千金子素L1在Caco-2细胞中首先发生酯基水解,然后再被甲基化,最终鉴定得到两个甲基化产物;千金子素L2、千金子素L8及6(17),12(E)-千金二萜醇-5,15-二乙酸-3-苯乙酸酯各鉴定出一个酯基水解产物。结论:千金子素L1在Caco-2细胞中主要代谢途径为酯基水解和甲基化;千金子素L2、千金子素L8及6(17),12(E)-千金二萜醇-5,15-二乙酸-3-苯乙酸酯在Caco-2细胞中主要代谢途径为酯基水解。LC/MS/MS可以快速、灵敏地鉴定千金子素L1、千金子素L2、千金子素L8及6(17),12(E)-千金二萜醇-5,15-二乙酸-3-苯乙酸酯在Caco-2细胞中代谢产物。     

新鲜烟叶中的1个新二萜类成分

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷二萜类化学成分。方法采用柱色谱技术对烟草的95%乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果从烟草提取物中分离得到了5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1R,3E,7E,10S,11E)-3,7,11-cem-bratriene-10,15-diols(1)、(1S,2E,4S,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(2)、(1S,2E,4R,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(3)、(1S,2E,4S,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(4)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S,12S)-11,12-epoxy-2,7-cembradiene-4,6-diol(5)。结论化合物1为1个新化合物,命名为烟叶二萜B;化合物4首次在植物中发现,为1个新的天然产物。     

市售大蒜制品中的硫化物和二烯硫代亚磺酸酯的鉴定与HPLC定量

本文采用HPLC法,利用UV-消光系数测定市售大蒜制品中的二烯硫代亚磺酸酯(蒜辣素)和其降解物的含量。对硫代二烯,甲代烯丙基的亚磺酸酯,二甲基单-、双-、三-四-、五-、和六-硫化物,乙烯二噻烯(Vinyldithiins)以及(E)-和(Z)-大蒜烯(a-joene)都作了定量分析。检测发现只有大蒜鳞茎和大蒜粉制品才释放硫代亚磺酸酯。只有浸泡在植物油的大蒜制品中才含有乙烯二噻烯和大蒜烯。用蒸汽蒸馏的大蒜油制品中不含二烯、甲代烯丙基和二甲基硫化物类成分。经典的蒸汽蒸馏的大蒜油制品中总硫代亚磺酸酯含量与新鲜的大蒜鳞茎匀浆释放的总硫代亚磺酸     

生物碱(±)-去甲马灵定和(±)-去甲异马灵定的合成

在过去几年里已经提取分离得到含有吲哚吡啶喹嗪环系的吲哚类生物碱并且进行了合成。然而,所有化合物都是内酰胺类化合本文报道从希腊产的烟草花中分离到五个新的烟草烷,它们分别为:(1S,2E,4S,6R,7R,11S)-2,8(19),12(20)-烟烷三烯-4,6,7,11-四醇(1)和其相应的7位差向异构体(2);(1S,2E,4S,8S,11S)-4,8,11 三羟基-2,12(20)-烟烷二烯-6酮(3)和其相应的8位差向异构体(4);以及(1S,2E,4S,6R,7E,11S,12R)2,7烟烷二烯-4,6,11,12-四醇(5)。     

拟草果化学成分研究

目的研究拟草果Amomum paratsao-ko的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、高效制备液相色谱法等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到14个化合物,经鉴定分别为2(E)-2-癸烯-1,10-二乙酸酯(1)、2(E)-2-癸烯-1,10-二醇(2)、β-谷甾醇(3)、3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(4)、鼠李柠檬素(5)、山柰酚(6)、鼠李素(7)、山柰酚-3,7,4′-O-三甲醚(8)、商陆素(9)、槲皮素(10)、熊竹素(11)、阿魏酸辛酯(12)、E-癸基-3-(4-羟基-3-甲氧苯基)-丙烯酸酯(13)、反式对羟基桂皮酸(14)。结论化合物1为新化合物,命名为拟草果酯,化合物2~14均为首次从该植物中分离得到。     

二年残孔菌子实体化学成分的研究

目的研究二年残孔菌Abortiporus biennis(Bull.)Singer子实体的化学成分。方法二年残孔菌子实体甲醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、Sephadex LH-20、RP-18柱进行分离纯化,通过波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离出6个化合物,分别鉴定为(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1)、(22E,24R)-5α,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2)、啤酒甾醇(3)、(22E,24R)-麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(4)、1,3-油酸-2-亚油酸革油酯(5)、脑苷脂B(6)。结论所有化合物均为首次从该真菌中分离得到。     

水蓼地上部分的乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究水蓼地上部分化学成分。方法:采用正相硅胶柱层析、薄层色谱和Sephadex LH-20和制备HPLC等方法分离纯化化合物,利用波谱技术以及化合物的理化性质对化合物进行结构鉴定。结果:从水蓼乙酸乙酯部分分离出8个化合物,分别鉴定为:正十六烷醇(1)、10-二十碳烯酸(2)、6′-O-棕榈酰-β-胡萝卜苷(3)、2-(2-甲基丁酰氧基)乙基-十四酸酯(4)、flaccidine(5)、1-[(12E,16E)-12,16-二十碳二烯酰基]-2-[(E,E)-7,11-十八碳二烯酰基]-3-硬脂酰基甘油(6)、β-谷甾醇(7)和1-十二烷醇(8)。结论:其中,化合物1、5、6和8为首次从该植物中分离得到,化合物2～4为首次从该属植物中分离得到。     

药用真菌竹黄的化学成分研究

利用各种现代色谱方法从药用真菌竹黄菌Shiaria Bambusicola子座提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离纯化14个化合物,通过波谱技术和理化性质鉴定它们的结构为竹红菌甲素(1),竹红菌乙素(2),竹红菌丙素(3),hypomycin A (4),麦角甾醇(5),麦角甾醇过氧化物(6),(22E,24R)-5α,8α-过氧化麦角甾-61,9(11),22-三烯-3β-醇(7),麦角甾-7,24(28)-二烯-3β-醇(8),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(9),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇-3-0-棕榈酸酯(10),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇-6-0-棕榈酸酯(11),棕榈酸-α-单甘油酯(12),棕榈酸-α,α′-甘油二酯(13),甘露醇(14).其中化合物7～13为首次从该属真菌中分离得到.     

烟叶中1个新的开环西松烷二萜类化合物

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果从烟叶95%乙醇提取物中分离得到5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1S,2E,4R,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(1)、(1S,2E,4R,6R,7E,11E)-2,7,11-cembradiene-4,6-diol(2)、(1S,2E,4S,6R,7E,11E)-2,7,11-cembradiene-4,6-diol(3)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S)-2,7,12(20)-cembratriene-4,6,11-triol(4)、(1S,2E,4S,6R,7E,11S)-2,7,12(20)-cembratriene-4,6,11-triol(5)。结论化合物1为新化合物,命名为烟叶二萜A。     

GC-MS法测定人参中19种邻苯二甲酸酯类塑化剂及初步风险评估

目的 利用GC-MS法对栽培人参中19种邻苯二甲酸酯类（phthalic acid esters,PAEs）塑化剂[邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯]残留量进行测定,并对检出的PAEs做初步的风险评估,以期保证人参的质量安全。方法 样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）净化剂进行分散固相萃取净化,经HP-5色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,以单离子监测模式（single ion monitor,SIM）进行测定。结果 19种PAEs在0.01～0.20 mg/L线性关系良好,r均大于0.993 9,4种PAEs（邻苯二甲酸二丙酯...     

救必应中2个新的咖啡酸半萜酯

目的 研究铁冬青Ilex rotunda干燥树皮（救必应）的化学成分及其体外抗炎活性。方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、D101大孔吸附树脂柱色谱和半制备高效液相色谱进行分离纯化，并运用HR-ESI-MS、NMR进行化合物结构鉴定。通过测定化合物对脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导小鼠RAW264.7巨噬细胞释放炎症介质一氧化氮（NO）的抑制能力，评价化合物的抗炎作用；MTT法测定化合物的细胞毒性。结果 从救必应中分离得到14个化合物，分别鉴定为咖啡酸[(E)-4-羟基-2-甲基丁-2-烯-1-基]酯（1）、咖啡酸[(E)-4-羟基异戊烯基]酯（2）、咖啡酸(4-羟基异戊烯基)酯β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、rotundarpenoside B(4)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（5）、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（6）、紫丁香苷（7）、芥子醛葡萄糖苷（8）、di-O-methylcrenatin(9)、咖啡酸（10）、芥子醛（11）、紫丁香醛（12）、原儿茶醛（13）、丁香酸（14）。结论 化合物1和2为2个新的咖啡酸半萜酯，分别命名为咖啡酸半萜酯A和咖啡酸半...     

喜热灵芝子实体化学成分研究

目的:研究喜热灵芝子实体的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、薄层制备色谱、高压制备液相等色谱方法分离喜热灵芝子实体的化学成分,运用核磁共振氢谱、碳谱等波谱方法鉴定化合物的结构。结果:从喜热灵芝中分离12个化合物,分别鉴定为:麦角甾-7,22-二烯-3β-棕榈酸酯(1)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(2)、灵芝萜烯二醇(3),6,9-环氧麦角-7,22-二烯-3β-醇(4)、灵芝酮二醇(5)、丁二酸(6)、灵芝醇F(7)、赤芝酮(8)、灵芝酮三醇(9)、灵芝醇A(10)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-2β,3α,9α-三醇(11)、泥湖鞘胺醇(12)。结论:其中,化合物1、2、4~7、9~12为首次从该真菌中分离得到。     

羊角天麻化学成分的研究

目的 研究羊角天麻Dobinea delavayi的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱方法进行化合物的分离纯化,运用波谱分析方法鉴定化合物的结构.结果 从该植物中分离得到12个化合物,分别鉴定为α-corymbolol (1)、β-corymbolol (2)、1β,6β-二羟基-桉叶烷-4(14)-烯(3)、麦角甾醇(4)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖)-(2S,3S,4E,8E)-2-(2R-羟基-十六酰氨)-十八烷二烯-1,3-二醇(5)、1,2,3-(2E-十一烯酸)-甘油三酯(6)、二十六烷酸α-单甘油酯(7)、1-棕榈酸甘油酯(8)、1,1’-软脂酸乙二醇酯(9)、正三十四烷酸(10)、β-谷甾醇(11)、胡萝卜苷(12).结论 以上12个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

四季青化学成分的研究

目的研究四季青(冬青Ilex chinensis叶)的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。结果从四季青70%乙醇提取物中分离得到15个三萜及其皂苷类化合物,分别鉴定为2α,3β-二羟基-23-去甲-4(24)-12(13)-二烯-齐墩果酸(1)、29-羟基常春藤皂苷元(2)、ilexosapogenin A(3)、救必应酸-3,23-缩丙酮(4)、2α,3β-二羟基-23-去甲-4(24)-12-二烯-乌索酸(5)、23-羟基乌索酸(6)、3β,23-二羟基-12,18-二烯-乌索酸(7)、积雪草酸(8)、泰国树脂酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(9)、28-O-β-D-glucopyranoside spathodic acid(10)、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(11)、rotungenoside(12)、3β,23-二羟基-12,18-二烯-乌索酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(13)、3β,23-二羟基-12,19-二烯-乌索酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(14)、3β,23-二羟基-12,19(29)-二烯-乌索酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(15)。结论化合物1、2为首次从冬青属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

小钻化学成分的研究(Ⅱ)

目的 研究小钻Kadsura longipedunculata Finet et Gagnep的化学成分。方法 小钻80%乙醇提取物采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20进行分离纯化，根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到7个化合物，分别鉴定为长南五味子素E(1)、schisphenlignan A(2)、5,8-环氧-6,7-二甲基-2′,3′,2″,3″-二亚甲基二氧基-4′,1″-二甲氧基-l, 2∶3,4-二苯并-1,3-环辛二烯(3)、五味子酯甲(4)、南五味子内酯A(5)、五味子酸(6)、胡萝卜苷(7)。结论 化合物1为新化合物，化合物2～3为首次从该植物中分离得到。     

总合草苔虫的化学成分研究

对采自深圳大亚湾的总合草苔虫Bugula neritinaL.中化学成分进行研究,从石油醚层和正丁醇层分离得到7个化合物。利用波谱分析和文献对照的方法,确定它们的结构分别为胆甾醇(Ⅰ);胆甾-4-烯-3-酮(Ⅱ);胆甾醇肉豆蔻酸酯(Ⅲ);3,β5,α9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(Ⅳ);3,β5,α6β-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯(Ⅴ);尿嘧啶(Ⅵ);胸腺嘧啶(Ⅶ)。其中化合物Ⅱ-Ⅶ为首次从总合草苔虫中分离得到。     

两色金鸡菊头状花序中聚炔类化学成分的研究

目的研究两色金鸡菊Coreopsis tinctoria头状花序的聚炔类化学成分。方法利用AB-8大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS及制备液相等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱及旋光数据鉴定化合物的结构;采用脂多糖(LPS)诱导的BV-2细胞NO生成模型对分离得到的新化合物进行抗炎活性筛选。结果从两色金鸡菊干燥头状花序的50%乙醇提取物中分离得到5个聚炔类化合物,分别鉴定为(3S)-(6E,12E)-二烯-8,10-二炔-1-十四烷醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(2S)-(3Z,11E)-二烯-5,7,9-三炔-1,2-十三碳二醇(2)、(2R)-(3E,5E,11E)-三烯-7,9-二炔-1,2-十三碳二醇(3)、(E)-7-苯基-2-烯-4,6-二炔-1-庚醇(4)、(Z)-7-苯基-2-烯-4,6-二炔-1-庚醇(5)。结论化合物1为新的炔苷类化合物,命名为金鸡菊炔苷E,显示微弱的抗炎活性;化合物3、5为首次从该植物中分离得到。     

北京蜂胶的化学成分研究

从北京蜂胶中分离出七个化合物,分别为5,7-二羟基黄酮、3,5,7-三羟基黄酮、5,7-二羟基,2′-甲氧基黄酮、二十三(烷)酸甲酯、邻苯二甲酸双(2′-乙基己基)酯、邻苯二甲酸双异丁酯和葵二酸双(2′-乙基己基)酯。     

生姜中1个新的单萜酯成分

运用MCI、Sephadex LH-20、硅胶、半制备高效液相等多种色谱技术并结合TLC法,从生姜水部位的丙酮溶解物中分离得到5个化合物。并结合多种波谱学方法(1D-NMR、2D-NMR、MS等),对分离得到的单体化合物进行结构鉴定,分别鉴定为(2E, 6Z)-8-羟基-2, 6-二甲基辛基-2, 6-二烯-1-基-(E)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酸酯(1)、(2E, 6E)-8-羟基-3, 7-二甲基辛基-2, 6-二烯酸(2)、(E)-1, 8-二羟基-3, 7-二甲基-2-辛烯酸(3)、linalyl-β-D-glucopyranoside(4)、β-D-glucopyranoside-(2E)-3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-yl(5)。其中,化合物1为新化合物,化合物4、5为首次从该植物中分离得到。     

铁皮石斛化学成分的研究

目的:研究铁皮石斛的化学成分。方法:利用硅胶、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离,根据波谱数据和理化性质鉴定其结构。结果:从铁皮石斛中分离得到了20个化合物,分别鉴定为3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(1),二氢白藜芦醇(2),dendromoniliside E(3),denbinobin(4),2,4,7-三羟基-9,10-二氢菲(5),钩状石斛素(6),(-)-loliolide(7),腺苷(8),尿苷(9),鸟苷(10),蔗糖(11),5-羟甲基糠醛(12),反式阿魏酸二十八烷基酯(13),对羟基反式肉桂酸三十烷基酯(14),对羟基顺式肉桂酸三十烷基酯(15),胡萝卜苷(16),β-谷甾醇(17),十六烷酸(18),三十一烷醇(19)及十七烷酸(20)。结论:化合物1～20均为首次在铁皮石斛中分离得到。