近红外光谱法快速测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷

目的建立近红外光谱法(NIR)测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法,快速评价其质量。方法从四川、安徽、浙江采集了65份芍药根样品,晒干。先用UPLC测定样品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,并测定其近红外光谱。选择53份为校正集样品,12份为验证集样品;以UPLC测定的含量为参考值,运用偏最小二乘法,通过优化波段、光谱预处理方法和主因子数等参数,建立校正集样品芍药苷和芍药内酯苷含量与NIR之间的多元校正模型。根据未知样品(验证集)的NIR预测这2种药效成分的含量。结果 53份校正集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为1.437 2%和0.784 3%,相关系数分别为0.990 2和0.994 4。12份验证集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为0.714 5%和0.632 4%,相关系数分别为0.988 0和0.994 6。四川、安徽、浙江样品中这2种成分之和分别为5.49%、5.33%、4.81%。结论 NIR可快速同时测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷的含量,评价其质量。以这2种药效成分之和为指标,四川、安徽、浙江栽培的芍药根的质量相近,无显著性差异。     

不同来源白芍中芍药苷含量比较

目的:比较不同来源白芍中芍药苷含量,为其药材质量控制提供一定的参考依据。方法:采用HPLC法测定不同产地、规格白芍药材和饮片中芍药苷含量,从化学成分上评价其质量差异。结果:白芍药材中野生品中芍药苷含量明显高于栽培品,以安徽亳州芍药中芍药苷含量最高,栽培品为3.82%,野生品为4.91%,经炮制加工后,白芍饮片中芍药苷流失较严重,其平均含量约为2.5%,但符合2010年《中国药典》白芍含量测定项下大于1.2%要求。结论:生长环境和炮制加工方法是影响白芍中芍药苷含量的主要因素。     

芍药中芍药苷提取方法的比较研究

目的:建立芍药中芍药苷含量测定的最佳提取方法.方法:利用RP-HPLC分离检测技术,比较纯甲醇超声提取(Ch.P法)、50%甲醇回流提取(JP法)和50%甲醇超声提取(本法)对芍药苷溶出率的影响.结果:3种提取方法得到赤芍、白芍中芍药苷含量表明:JP法高于Ch.P法;本法与JP法测定结果基本一致.结论:本方法操作简便易行,重现性好,准确度高,可作为赤芍、白芍药材和饮片含量测定的样品处理方法.     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定

目的建立归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量。色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果高效液相色谱法测定芍药内酯苷在0.67~2.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD=0.29%(n=7);芍药苷在0.41~1.63μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD0.37%(n=7)。结论该方法简便快速、精密度高、准确度好,可作为该制剂的质量控制方法。     

不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定

目的 :积累野生和栽培芍药中芍药苷含量在不同产地和部位间的变异数据 ,为制定切实可行的质量控制标准提供依据。方法 :采用HPLC法 ,ZorbaxRx C1 8柱 (4.6mm× 2 50mm) ,粒径 5μm ,流动相乙腈 水 (1 7∶83) ,流速 1 0ml·min-1 ,检测波长 2 30nm ,灵敏度 0 1AUFS。结果 :芍药根茎中芍药苷含量近于或略高于根 ,枯根中含量也不低 ,说明单一指标尚不足以控制其质量 ;野生品赤芍中芍药苷含量普遍高于栽培品 ,大致以 3 %为分界线 ,故提出赤芍中芍药苷含量不低于 3 5 %的建议 ;在所采用的HPLC条件下 ,野生品图谱只有芍药苷一个主峰 ,而所有栽培品在芍药苷峰之前还有一个主峰 ,可作为赤芍和白芍的定性鉴别指标。结论 :样品直接取自原产地 ,其代表性、典型性和覆盖面都是前所未见的 ,故建议国家标准、地方标准、企业标准采用本建议。     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。     

多伦赤芍野生植株和芽头无性栽培植株生物学性状和芍药苷含量对比研究

该实验以多伦野生芍药和栽培芍药为研究对象,对二者的生物学性状和芍药苷含量进行了研究,旨在探讨栽培芍药是否能代替野生芍药进行药用。结果表明,多伦赤芍野生植株的茎、叶、根颈、肉质根和细根生物量均小于芽头栽培植株,地下和地上生物量比值没有显著差异。野生植株细根解剖结构中的维管柱直径、维管柱所占比例以及维管柱和皮层比均显著大于芽头栽培植株,但皮层厚度和皮层所占比例都小于芽头栽培植株。肉质根中芍药苷含量在野生植株和芽头栽培植株间无显著差异。虽然芽头栽培多伦赤芍的植株生物学性状发生了显著变化,但芍药苷含量却没有降低,因此,利用芽头这种无性繁殖方式对濒危中药材"多伦赤芍"进行保育和规模化种植是可行的。     

补肺活血胶囊中芍药苷的含量测定

目的:测定补肺活血胶囊中芍药苷的含量,并考察样品处理方法对芍药苷含量测定的影响。方法:采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱条件为:迪马C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇(60∶40)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm。以芍药苷为指标,考察超声时间和超声强度及甲醇和稀乙醇两种提取溶剂对芍药苷含量测定结果的影响。结果:芍药苷在30.36～70.84μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度和稳定性试验的RSD分别为1.28%和1.61%,平均回收率97.62%,RSD为2.01%。样品的最佳处理方法为0.3 g内容物用25 mL稀乙醇超声1 h,3批样品的芍药苷含量分别为1.54%,1.36%和1.39%。结论:本方法稳定可靠,可用于补肺活血胶囊中芍药苷的含量测定,建议在本品质量标准中规定每粒芍药苷含量不低于4.5 mg。     

清热利咽茶中芍药苷的含量测定

目的:建立薄层扫描法测定清热利咽茶中芍药苷的方法。方法:采用双波长薄层扫描法(λS=575 nm,λR=700 nm)测定清热利咽茶中芍药苷含量。结果:芍药苷点样量在0.975~9.750μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9985),平均回收率97.10%(RSD=2.40%)。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于清热利咽茶的质量控制。     

种植年限对杭白芍根际细菌群落及芍药苷含量的影响

为探寻栽培年限对杭白芍根际细菌群落及芍药苷含量的影响,揭示根际土壤微生态与杭白芍品质的关系,收集了1~4年杭白芍的根及根际土壤,利用PCR-DGGE检测土壤菌群多样性;利用HPLC检测根中芍药苷含量。结果表明,种植杭白芍能明显降低土壤的酸性,并随着栽培年份增加pH酸性持续下降,到第4年时土壤pH、酶活均达到最高,而有机质含量则最低。变性凝胶梯度电泳检测1~4年的根际细菌多样性在3.38~3.61,多样性随栽培年限而上升,说明杭白芍的生长会促进土壤中的细菌多样性。测序结果表明,杭白芍土壤中的优势细菌为γ变形菌、α变形菌、放线菌、酸杆菌及厚壁菌等,其中,根际特异菌主要为α变形菌、酸杆菌Gp1及放线菌;而在非根际土中γ变形菌为特异优势菌群。此外,1~4年的杭白芍根际优势细菌组成基本相似,只有少数种类随年份发生改变,表明根际细菌群落的组成主要受杭白芍物种的影响。HPLC检测结果表明,1~4年杭白芍的芍药苷质量分数分别为3.26%,3.30%,3.36%,3.41%,均超过国家标准,且随生长年份呈上升态势,但无显著性差异。相关性分析可知,芍药苷含量与土壤pH、细菌多样性呈显著正相关,与有机质呈显著负相关。与其他有连作障碍的作物不同的是,随着栽培年限的延长,杭白芍根际的pH和细菌多样性不降反升,但优势菌群变化不大,这可能是该植物不产生连作障碍的原因之一。研究表明,农业实践中之所以选择4年采收杭白芍根入药的原因之一主要是产量而不是有效成分含量。此外,研究还发现有效成分芍药苷的累积与土壤pH、有机质和细菌多样性关系密切,证明杭白芍的道地性与土壤微生态环境密切相关。     

白芍炒制工艺实验研究

目的:探讨白芍炒制过程中,药物受热的均匀程度是否可控,加热程度和时间对饮片药用物质是否有影响。方法:模拟白芍炒制过程,以HPLC测定芍药苷的含量。结果:炒制过程药物出锅温度和炒时间呈明显相关,且在热源功率固定的条件下,呈较为稳定的态势;药物受热均匀程度是可控的,加热对饮片芍药苷的含量有统计影响。结论:从药物受热的均匀和受热程度角度,白芍的炒制工艺尚属可控稳定,可以通过热源功率进行控制。加热温度对饮片物质基础有一定影响。     

多途径综合分析比较芍药苷及芍药提取物的吸收差异

目的:多途径比较单体芍药苷与提取物中芍药苷在大鼠肠道的吸收差异。方法:采用大鼠肠灌流模型同时收集肠灌流液、胆汁及血浆样品,结合肠道酶共孵育试验及表观油水分配系数的测定,多途径综合分析比较单体芍药苷与提取物中芍药苷在大鼠肠道的吸收差异。结果:相同浓度下,不同肠段芍药提取物中芍药苷在大鼠肠道的有效渗透系数Peff*均高于单体芍药苷,尤其是在空肠及回肠肠段(P<0.05),但单体芍药苷及提取物中芍药苷在4个肠段的Peff*均较小(Peff*<0.5),单体芍药苷的Peff*在0.209～0.290,提取物中芍药苷的Peff*在0.252～0.333;提取物及单体的胆汁样品、血浆样品及肠道酶共孵育样品中均未检测到芍药苷及其代谢产物。结论:和单体芍药苷相比提取物中芍药苷在大鼠肠道的吸收有明显提高,表明提取物中可能存在其他促吸收成分,但由于芍药苷总体吸收较差,这种影响在短时间(1～3 h)内并未能提高吸收入血及胆汁中芍药苷的含量。     

均匀设计优选微波提取白芍中芍药苷的研究

 目的研究微波辅助提取白芍中芍药苷的提取工艺和高效液相色谱测定芍药苷的含量的方法。方法采用均匀设计方法、微波提取和高效液相色谱测定,分别考察微波功率、提取时间、溶剂的浓度和料液比的选择对提取芍药苷的影响。结果测定的流动相为甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4),流速为1.0mL·min^{-1相似文献}   

不同加工方法对栽培和野生芍药中 7种化学成分的影响研究

目的:研究不同加工方法对栽培和野生芍药中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸、丹皮酚7种化学成分含量的影响,为研究赤芍与白芍的药效差异的物质基础及其形成机制提供一定的参考依据。方法:以栽培和野生芍药为材料,分别采用直接干燥、水煮后干燥、去皮后水煮干燥、水煮后去皮干燥4种加工方法处理,采用HPLC同时测定各类材料7种主要化学成分含量。结果:野生芍药的芍药苷和儿茶素含量显著高于栽培芍药,而栽培芍药的芍药内酯苷含量高于野生芍药,二者在上述3种成分含量的相对差异受加工方法影响较小。采用水煮后干燥、去皮水煮后干燥、水煮去皮后干燥处理会导致栽培和野生芍药的苯甲酸和丹皮酚含量降低为痕量。聚类分析结果表明,各种处理下的栽培和野生芍药截然聚为两大组。结论:赤芍和白芍的药效成分含量差异主要来源于其本身的差异,受加工影响较小。     

不同软化方法对白芍饮片质量的影响

目的:比较不同软化方法对白芍饮片质量的影响。方法:采用热浸法测定蒸法、煮法、闷润法、浸泡、减压冷浸法5种软化方法制得的白芍饮片中浸出物含量;采用HPLC测定各饮片中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:各饮片中水溶性浸出物含量大小顺序为蒸法>闷润法>减压冷浸法>煮法>浸泡法;醇溶性浸出物、芍药苷及芍药内酯苷的含量大小为闷润法>蒸法>煮法>减压冷浸法>浸泡法。结论:闷润法及蒸法软化白芍药材质量优于其他加工方法。     

白芍药材的质量属性研究及产地评价

[目的]通过药材含量、药材水煎液特征图谱及出膏率表征不同产地白芍药材的质量属性,为其在经典名方中的应用提供质量评价方法。[方法]以2015版药典方法测定各批次白芍药材中芍药苷的含量;参考古法制备药材水煎液,摸索并建立其特征图谱,测定6个产地共21批白芍药材的水煎液特征图谱和出膏率,并进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。[结果]建立的白芍药材水煎液特征图谱,共标定6个共有峰,21批药材相似度介于0.829~0.999,可分为2类,聚类分析和主成分分析结果与相似度评价结果一致。[结论]以药材芍药苷含量、药材水煎液特征图谱及出膏率作为考察指标,通过化学计量学和成分分析可有效评价不同产地白芍药材的质量属性,具有一定的应用价值。     

白芍炮制品中芍药苷水提取释放速度的初步研究

目的:考察不同炮制品在煎煮过程当中对芍药苷浸出的释放规律。方法:单独煎煮芍药炮制品饮片。HPLC测定煎煮液与饮片中芍药苷含量。结果:白芍经炮制后其芍药苷含量均下降,焦白芍和白芍炭下降最多。30 min内,焦白芍释放最快,芍药苷煎出量,以生白芍与焦白芍为高。结论:各种炙法炮制芍药,均会造成芍药苷含量下降,以白芍炭和焦白芍下降最显著;炮制对煎煮过程中芍药苷的释放有明显促进作用,焦白芍释放速度最快。     

白金妇安颗粒中白芍和柴胡提取工艺优选

目的:优选白金妇安颗粒中白芍和柴胡的提取工艺.方法:以HPLC测定芍药苷提取量,分光光度法测定的柴胡总皂苷提取量,采用单因素试验法优选提取溶剂,正交试验法对白金妇安颗粒提取工艺条件进行优选.结果:以70％乙醇为溶剂时芍药苷苷提取量最多,乙醇体积分数＞50％时,柴胡总皂昔提取量基本不变;优选提取工艺白芍、柴胡粉碎成粗粉,分别加8,6倍量70％乙醇回流提取2次,每次2h.结论:优选工艺合理,有效成分提取率高.