三黄滴丸中大黄素的测定

三黄滴丸由大黄、盐酸小檗碱、黄芩组成，因此大黄的主要成分大黄素是本品的主要检测指标。中国药典三黄片的含量测定中，其大黄以大黄素和大黄酚之和计，三黄滴丸中的大黄是以大黄素作为测定指标。经高效液相法反复实验，方法稳定，检测限高。     

三黄泻心汤药效组分分析

目的:分析三黄泻心汤其泻火解毒的药效组分,为药效组分中药的发现和中药药效组分质量评价方法的建立提供科学数据.方法:依据经方的制剂方法制备样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定生物碱类-黄酮类-蒽醌类药效组分的含量.结果:测定了16种药效组分:盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚,其含量依次为1.80％,5.40％,7.70％,4.50％,18.80％, 47.80％,9.40％, 3.60％,1.10％,0.42％, 3.54％,0.07％,0.11％,0.37％,0.11％,0.03％.结论:三黄泻心汤泻火解毒16种药效组分的含量为104.75％ (mg·g-1),16种药效组分比例是56∶ 163∶ 232∶ 136∶ 571∶ 1448∶ 283∶110∶32∶ 107∶ 13∶2∶3∶ 11∶3∶1(盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚).     

反相高效液相法同时测定三黄分散片中7个有效成分的含量及聚类分析

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)同时测定三黄分散片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法采用Discovery C_(18)(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱,以0.2%磷酸水(A)(含50m M磷酸二氢钾,pH 2.5)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8ml·min~(-1),柱温30℃,检测波长分别为254,279和345 nm;应用SPSS对10批样品进行聚类分析。结果 7个成分均达到基线分离,线性关系良好(r0.999);精密度、回收率和重复性试验均满足要求。10批样品中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为130.60~133.69,42.90~44.11,4.81~5.14,12.12~12.90,5.38~5.95,4.48~4.50,1.31~1.40 mg·g~(-1)。聚类分析结果表明10批样品中7个有效成分的含量差异较小。结论该方法可以用来同时测定三黄分散片中7个有效成分的含量,实现该中药制剂多种指标成分的质量控制。     

交流示波极谱滴定法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

交流示波极谱滴定法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量张素梅(山西省太谷县人民医院太谷030800)李耀维(山西农业大学太谷030801)三黄片是临床常用清热泻火药,盐酸小檗碱是三黄片中主要成分之一,其含量测定,地方标准[1]未作规定,文献报道可用薄层扫描法[2,3]、脉冲极谱法[4]、分光光度法[5]等,有关交流示波极谱滴定法用于三黄片的定量研究,尚未见报道。本文采用交流示波极谱滴定法测定了三黄片中盐酸小檗碱的含量,方法简便可靠,结果?...     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.     

三黄方及其单味药药效物质基础的血清药物化学研究

目的：研究三黄方抗内毒素及黄连炮制品改善胰岛素抵抗的药效物质基础。方法：分别采用体外抗内毒素活性实验和3T3-L1前脂肪细胞胰岛素抵抗模型试验,以及HPLC血清指纹图谱等血清药物化学研究方法。结果：（1）三黄方中大黄素、大黄酚、大黄酸、4-(4′-羟基苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)-吡喃葡萄糖苷、10,10′-双6-羟基芦荟大黄素、小檗碱和黄芩苷为体内入血成分,并与体外抗内毒素活性相关。（2）黄连炮制品中非洲防己碱、表小檗碱和小檗碱为体内入血成分,并与体外改善胰岛素抵抗活性相关。结论：大黄中的大黄素、大黄酚等5种成分,黄芩中的黄芩苷,黄连中的小檗碱等可能是三黄方抗内毒素的药效物质基础;非洲防己碱、表小檗碱和小檗碱可能是黄连炮制品改善胰岛素抵抗活性的药效物质基础。     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

三黄片质量标准研究

三黄片由大黄、盐酸小檗碱和黄芩浸膏组成 ,原收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十二册中 ,该标准缺少有效成分的定量检测指标 ,为了控制药品质量 ,对定性鉴别和检查方法进行了改进 ,建立了君药大黄中大黄素和大黄酚的含量测定方法。1　材料和仪器盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚对照品、大黄对照药材均为中国药品生物制品检定所提供。土大黄为本所中药室留样。作流动相用的甲醇为优级醇 ,其他试剂为分析纯。硅胶 G为青岛海洋化工厂生产 ,薄层板均以0 .5 % CMCNa作粘合剂。日本岛津 LC- 1 0 AD高压输液泵 ,SPD- M1 0 A二极管阵…     

HPLC测定三黄片的溶出度

三黄片是一种常用中成药,由大黄、黄芩浸膏、盐酸小檗碱3味药经加工提取制成的糖衣片。有清热解毒,泻火通便的作用。用于三焦热痛,目赤肿痛,口鼻生疮,咽喉肿痛,牙龈出血,心烦口渴,尿赤肿痛,急性肠胃炎,痢疾等[1]。方中大黄为君药,而大黄的主要有效成分为大黄素、大黄酚等蒽醌类成分。本文采用高效液相色谱法以大黄中的大黄素、大黄酚为指标测定了三黄片的体外溶出度,为评价和控制三黄片的质量提供了依据。1仪器与试药高效液相色谱仪:LC5500高压泵、LC5500紫外检测器(北京东西电子仪器厂),千谱色谱工作站(南京千谱软件有限公司南京)。大黄…     

RP-HPLC法同时测定三黄片中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含有量。方法该药物无水乙醇提取液的分析采用Inertsustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 9),平均加样回收率(n=6)97.69%~99.62%,RSD 0.07%~0.38%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于三黄片的质量控制。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

三黄泻心汤主要有效成分溶出规律研究

目的研究三黄泻心汤中有效成分煎出量随煎煮时间的变化规律,以确定其最佳煎煮时间。方法采用传统中药水煎法,分时取样,以大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱为指标性成分,应用高效液相色谱法测定不同煎煮方法汤液中上述主要有效成分随煎煮时间的动态变化。结果单煎时,各汤液中大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出总量分别于20、36、33 min达到相对高值;合煎时,汤液中上述3种成分的溶出总量分别于26、36、24 min达到相对高值,继续煎煮3种成分溶出总量均逐渐减少。结论煎煮三黄泻心汤以29～35 min左右为宜,此时汤中主要有效成分大黄素、黄芩碱和盐酸小檗碱的溶出总量均到达相对高值;本研究所建立的色谱方法可用于大黄、黄芩、黄连及其复方中相关有效成分的定性定量分析。     

三波长分光光度法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

三波长分光光度法用于中药分析少见报道。本文应用三波长分光光度法对三黄片中盐酸小檗碱的含量测定进行了研究。结果表明:此法简便、迅速,不经分离可直接测定三黄片中盐酸小檗碱的含量,且结果可靠,稳定性好,回收率高(98.66%),为中药分析提供一种可靠的分析方法。     

RP-HPLC同时分离测定一清胶囊中7种有效成分

目的:利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时分离测定了一清胶囊(大黄、黄莲、黄芩)中各个药材的多种有效成分—芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相A为0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH3.0,内含5 mmol/L十二烷基磺酸钠);流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in。结果:一清胶囊中7种有效成分含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 4~0.999 9;回收率分别为95.2%~102.2%,RSD为0.8%~2.0%。结论:该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于一清胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制一清胶囊的质量。     

三黄方抗内毒素活性的谱效相关性研究

目的考察三黄方制剂化学指纹图谱与体外抗内毒素活性的相关性,为提高三黄方制剂质量标准提供依据。方法采用HPLC建立12个厂家三黄方制剂的化学指纹图谱,并采用动态浊度法测定其不同稀释度的抗内毒素活性;运用多元线性回归、双变量相关分析、主成分分析统计分析指纹图谱和体外抗内毒素活性的相关性。结果小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等化学成分和体外抗内毒素活性相关。结论可以以黄芩苷、大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚为指标,对三黄方质量进行控制。     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：用比色法测定苦味酸与盐酸小檗碱物合物。结果：该法稳定，平均回收率为103．3％。结论：建议增加三黄片中的盐酸小檗碱含量测定项目。     

RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素

目的建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素。方法应用超声提取和AgilentG6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80∶20);体积流量0.2mL/min,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果在12.5~200ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定。     

不同厂家三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度

目的:建立三黄片中大黄素、大黄酚溶出度测定方法以及考察市售不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度情况.方法:采用高效液相色谱方法进行含量测定,色谱条件为Grace C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3 OH-0.1％ H3PO4(85∶ 15),检测波长254 nm,流速1 mL·min-1;筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制大黄素与大黄酚的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合.结果:溶出度测定条件为采用桨法,转速100 r·min-1,以0.1 mol·L-1盐酸溶液加0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质.不同厂家三黄片中大黄素和大黄酚的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出的模型拟合不统一.结论:不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度存在显著性差异,应将中成药主要成分的溶出度增加至质量控制体系中,且应寻求适宜描述中药制剂成分的溶出机制模型.     

HPLC测定三黄止痒搽剂中盐酸药根碱和盐酸小檗碱的含量

三黄止痒搽剂是我院自制制剂,由黄柏、大黄、苦参、黄芩四味中药制备而成,具有清热泻火,解毒燥湿的作用.根据文献报道 [1-3],此类中药具有很广的抗菌范围,不仅对各种杆菌有抑制作用,并对球菌也有抑制作用,而且对各种皮肤趑真菌也有抑制作用,主要用于治疗皮肤瘙痒,痈肿疔疮,用于急性湿疹,脓疱疮以及皮肤感染等疾病.为了控制三黄止痒搽剂的质量,本实验采用高效液相色谱法同时测定该制剂中药根碱和盐酸小檗碱的含量.