衍生化后紫外测定硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量

目的:硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素经衍生化为二氢吡啶衍生物后用紫外分光光度法测定其含量.方法:以乙酰丙酮-甲醛为衍生化试剂,硼酸-醋酸为缓冲液,用紫外分光光度法测定,检测波长为369 nm.结果:回归方程为y=0.000 295x+0.001 621,r=0.999 9,在800~3 000 U/ml浓度范围内吸收值与浓度呈良好线性关系,加样回收率在98%~102%之间,RSD<3%(n=3).测得样品中硫酸庆大霉素含量在97%~103%之间.结论:本方法适用于医院自制制剂硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量测定.     

分光光度法测定氯地庆溶液中硫酸庆大霉素的含量

目的 建立氯地庆溶液中硫酸庆大霉素的含量测定方法,有效控制制剂质量.方法 紫外分光光度法,测定波长230nm.结果 硫酸庆大霉素在500μ～6000μ·mL-1范围内线性关系良好,A =0.00011C-0.0205(r =0.9995),回收率为97.9％,RSD =1.45％ (n =9).结论 所建方法操作便利、专属性强,结果重现性好,适用于氯地庆溶液中硫酸庆大霉素的含量测定.     

硫酸庆大霉素可溶性止血纱布创伤敷料的质量控制

目的:研究硫酸庆大霉素可溶性止血纱布创伤敷料的质量控制方法.方法:利用Hantzsh反应使硫酸庆大霉素形成二氢吡啶衍生物,在紫外330 nm波长处测定吸收度,进行定量分析.结果:硫酸庆大霉素衍生化反应后,用紫外测其含量,线性范围为10～125 mg·L-1,标准曲线方程为A=0.034 5C-0.014 2,γ=0.999 9.含药敷料中硫酸庆大霉素的测定回收率为(101.0±1.8)%.结论:紫外测定硫酸庆大霉素方法简便、快速、准确,适用于该敷料的快速质量控制测定.     

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论 :本方法可以用于硫酸庆大霉素滴眼液和复方地塞米松滴眼液的质量控制     

雷氏盐比色法测定硫酸庆大霉素口服液的含量

目的 :建立一种简便、快速的检测方法用于硫酸庆大霉素口服液的含量测定。方法 :用定量并过量的雷氏盐试液与硫酸庆大霉素反应生成沉淀 ,测定其剩余的雷氏盐试液本身在 5 2 5nm处的吸收度 ,以ΔA =A空白 A样品 为定量依据 ,计算其含量。结果 :硫酸庆大霉素口服液在 6 4～ 384u·mL-1范围内 ,ΔA与效价浓度呈良好线性关系 ,r =0 .9996 (n =6 ) ,平均回收率为 99.7% ,RSD为 0 .8% (n =5 )。结论 :该方法简便、快速 ,结果准确可靠 ,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方硫酸氢氯Ⅱ比格雷片中硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林的含量

目的 建立复方硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林含量测定的HPLC法.方法 色谱柱为氰基柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(体积比为500∶500∶2,磷酸调节pH值至3.8),流速为1 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为20 μL.结果 在该色谱条件下,硫酸氢氯吡格雷与阿司匹林可达到较好分离,硫酸氢氯吡格雷在12.0～100.0 mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5).阿司匹林在38.4～320.0 mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7).硫酸氢氯吡格雷与阿司匹林的平均回收率分别为(99.7±1.80)%(n=9)和(100.3±0.53)%(n=9).结论 HPLC法适用于复方硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林的含量测定.     

曲咪新乳膏中硫酸新霉素含量测定方法的建立

目的:建立管碟法测定曲咪新乳膏中硫酸新霉素的效价.方法:选择金黄色葡萄球菌作为检定菌,并对微生物管碟法测定硫酸新霉素效价进行试验设计.结果:管碟法线性范围为1 ～25 u·ml-1(r=0.9955),平均回收率为99.3％(RSD=1.3％,n=9).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于曲咪新乳膏中硫酸新霉素的含量测定和质量控制.     

HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0～60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3％,RSD=1.48％(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.     

衍生化结合一阶导数光谱法测定胃炎合剂中硫酸庆大霉素的衍生物

目的:建立以衍生化结合一阶导数光谱法测定胃炎合剂中硫酸庆大霉素衍生物含量的方法。方法:采用Hantzsh反应使庆大霉素形成二氢吡啶衍生物,以醋酸-醋酸钠为缓冲液(pH3.6),于346nm波长处以一阶导数光谱法进行测定。结果:硫酸庆大霉素检测浓度在5.475～32.85μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.6%(RSD=1.55%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于本品质量控制,并适用于医院制剂的快速检验。     

高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(70∶10∶20∶0.05),检测波长为310nm,流速1.0mL·min-1.结果 盐酸丁卡因在2.24～22.42μg·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程:y=-23.1819X 109.46,r=0.9999;平均回收率为100.2%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量测定.     

胃宁冲剂中盐酸普鲁卡因与硫酸庆大霉素的含量测定

目的探讨胃宁冲剂中盐酸普鲁卡因与硫酸庆大霉素的含量测定。方法采用水解-差示分光光度法测定其中盐酸普鲁卡因与硫酸庆大霉素的含量。结果盐酸普鲁卡因平均回收率为98.6%,RSD=0.98%(n=6),硫酸庆大霉素的平均回收率为100.1%,RSD=3.89%(n=6)。结论该方法简便、快捷,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

胃康胶囊的制备及质量标准的建立

目的 :制备胃康胶囊并建立其质量标准。方法 :以硫酸庆大霉素、维生素B1、维生素B2、维生素B6 及维生素B12 等为原料制备胃康胶囊 ,并建立旋光法测定硫酸庆大霉素的含量。结果 :硫酸庆大霉素浓度在2000IU/ml～12000IU/ml范围内 ,旋光度与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程为α=0 00767 +1 77003C ,r=0 9999 ,平均回收率为100 1 % ,RSD为0 79 % (n=6)。旋光法与微生物法测定结果相当。结论 :胃康胶囊制备工艺简单 ,以旋光法测定所含硫酸庆大霉素 ,具有快速、可靠的特点。     

系数倍率法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:测定硫酸阿托品滴眼液的含量.方法:采用系数倍率法不经分离直接测定硫酸阿托品滴眼液的含量,并消除了羟苯乙酯的干扰,测定波长236 nm和256 nm.结果:硫酸阿托品在50～500μg·ml-1范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率99.89%,RSD为0.53%(n=9).与双相中和法相比,结果无显著差别.结论:本法操作简便、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求.     

HPLC-ELSD测定硫酸依替米星氯化钠注射液中依替米星的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星氯化钠注射液中依替米星含量的方法.方法 采用ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16)为流动相,SEDEX75蒸发光散色检测器,流速:0.6 mL·min-1,柱温:室温,柱压:93 bar, 检测器蒸发温度:41 ℃, 载气压力:3.5 bar, Gain:6, 进样量:20 μL.结果 本方法能分离依替米星及相关物质,依替米星浓度在0.06～1.0 mg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.999 7 (n=5), 平均回收率为(100.6±1.1)%(n=9).结论 本方法灵敏度高、专属性好,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液中依替米星含量的测定.     

薄层扫描法测定注射用硫酸庆大霉素中3组分的含量

目的 :建立注射用硫酸庆大霉素中3组分含量的快速测定方法。方法 :采用薄层扫描法 ,以甲醇 -氯仿 -28 %氨水 (1∶1∶1)为展开剂 ,新配制的茚三酮的乙醇 -冰醋酸溶液为显色剂 ,测定波长为500nm。结果 :注射用硫酸庆大霉素中3组分的点样量均在2μg～12μg 范围内线性关系良好 (r1=0. 9993、r2=0. 9996、r1a=0 .9991)。结论 :薄层扫描法可作为注射用硫酸庆大霉素中3组分含量的快速测定方法。     

HPLC法测定复方吲哚美辛栓中两组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方吲哚美辛栓中吲哚美辛和硫酸沙丁胺醇栓的含量.方法:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱.结果:吲哚美辛及硫酸沙丁胺醇的线性范围分别为35.7～142.8 μg·ml-1(r=0.999 9)和6.6～26.6 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.2%和101.4%,RSD分别为1.5%和2.0%(n=9).结论:方法准确可靠,可以有效地控制复方吲哚美辛沙丁胺醇栓的质量.     

紫外分光光度法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量

目的 :研究硫酸庆大霉素滴眼液含量测定的紫外分光光度法。方法 :将硫酸庆大霉素进行衍生化反应后 ,在356nm波长处测定吸收度 ,并绘制标准曲线 ,求出回归方程 ,计算其含量。结果 :硫酸庆大霉素经衍生化反应后 ,可采用紫外分光光度法测定其含量 ,线性范围 :0 5～40 0μg·L-1,回归方程 :A=0.005585C 0.0049,(r=0.9997)。结论 :紫外分光光度法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量 ,操作简便 ,方法可行 ,可推广应用。     

比色法在庆大霉素注射液含量测定中的应用

目的: 用比色法测定庆大霉素注射液含量.方法: 在436 nm波长处对庆大霉素注射液与3,5-二溴水杨醛在一定条件下缩合成亮黄色席夫碱进行比色分光光度法测定.结果: 庆大霉素的检测线性范围为200～1000u, r=0.999 7, 方法的平均回收率为99.52%(RSD=1.25% n=5).结论: 本含量测定方法简便、快速、准确、重复性好,适用于庆大霉素注射液的含量测定.     

化学发光法快速测定硫酸软骨素注射液的含量

目的 建立快速测定硫酸软骨素注射液的化学发光方法.方法 采用Ce-Na2SO3-H2SSO4氧化还原体系,并利用体系中加入硫酸软骨素后发光强度增强的原理,建立测定硫酸软骨素的化学发光分析方法.结果 线性范围为1～8 mg.L-1(r=0.9968),检出限为0.5 mg·L-1,RSD=1.83%(n=7).结论 所建方法快捷、简便、灵敏度高,可用于硫酸软骨素注射液中硫酸软骨素含量的测定,并与间苯三酚分光光度法进行了对照,结果满意.     

紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.