HPLC法测定奥硝唑葡萄糖注射液含量及有关物质

目的 　测定奥硝唑葡萄糖注射液含量及有关物质。 方法 　HPLC法 ,用 C1 8柱 ,以甲醇 -水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,检测波长为 2 85 nm,柱温40℃。 结果 　奥硝唑在 2 0～ 2 5 0μg· m L- 1 浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率 99.2 %～ 99.8%,RSD0 .3 %～ 0 .4%。 结论 　该检测法检测奥硝唑葡萄糖注射液 ,两主要杂质与奥硝唑主峰的分离度符合规定     

HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)。方法采用HPLC法,用 HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4．0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm。结果 5-HMF在 0．25-10．0μg/mL范围内线性关系良好(r=0．999 9),平均回收率为99．2％(RSD=0．62％)。结论采用 HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠。     

HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

HPLC梯度洗脱法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的有关物质

摘 要 目的： 建立梯度洗脱的HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液中有关物质。方法: 色谱柱：Diamonsil^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调pH3.0）甲醇-乙腈（80∶10∶10）,流动相B：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调节pH3.0）-甲醇-乙腈（350∶325∶325）,梯度洗脱;流速：1.1 ml·min^-1;检测波长：269 nm、284 nm;进样量：20 μl;柱温：40℃。结果:在该色谱条件下,供试品稳定性及分离度良好。5-羟甲基糠醛在19.80 ng·ml^-1～19.80 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.18 ng,平均回收率为99.68%,RSD为0.12%(n=9)。结论: 本法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于葡萄糖酸依诺沙星注射液有关物质的检测。     

HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中 5 -羟甲基糠醛 ,以 C18为固定相 ,以甲醇 - 0 .2 %磷酸溶液 ( 2 5∶ 75 )为流动相 ,检测波长为 2 84 nm,平均回收率为 99.2 % ( RSD =0 .61 % )。     

HPLC法检测替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛（S-HMF）的含量。方法HPLC法，以Hypersil ODS2 C18（4.6mm×250mm，5pm）为色谱柱，流动相：甲醇：水：冰乙酸（38：62：0.8），柱温：30℃；流速1.0ml/min，检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.5~2.5μg/ml浓度范围与峰面积有良好线性关系，r=1.000。平均回收率为101.1%，RSD=1%（n=9）。结论本方法准确、简便、快捷。排除了替硝唑的干扰，可用于测定替硝唑萄萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法HPLC法,以HypersilODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.01 m o l.L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.0456μg.mL-1~0.456μg.mL-1浓度范围与峰面积有良好线性关系,r=0.9994。平均回收率为99.4%。RSD=0.91%(n=9)。结论本方法准确、简便、快捷,排除了法莫替丁的干扰,可用于测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。     

氧氟沙星葡萄糖注射液有关物质的研究

目的:探讨氧氟沙星葡萄糖注射液中有关物质的成分、来源和对其进行有效控制的方法。方法:对0.2％氧氟沙星空白液和5％葡萄糖空白液及氧氟沙星葡萄糖注射液经不同处理后进行高效液相测定。结果:在同一出峰时间(约4.5min),0.2％氧氟沙星空白液灭菌前后无明显吸收峰,5％葡萄糖空白液和氧氟沙星葡萄糖注射液在热的条件下有一个明显的吸收峰。结论:氧氟沙星葡萄糖注射液中的有关物质主要为5-羟甲基糠醛,是葡萄糖的分解产物,可通过控制pH值及灭菌温度有效控制本品质量。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的HPLC测定

建立了盐酸驳巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物5-羟甲基糖醛含量的HPLC测定法。用DiamonsilC18色谱柱，以辛烷磺酸钠缓冲液（pH2.5）-乙腈-甲醇（58：28：14）为流动相，检测波长为278nm。盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糖醛分别在50-200μg/ml和0.25-3.5μg/ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为100.0％，RSD为1.0％。日内和日间精密度小于1.6％。     

高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪氯化钠注射液中磷酸川芎嗪的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪氯化钠注射液中磷酸川芎嗪的含量。方法 :采用HypersilC18(2 5 0mm×4 .6mm ,10 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (6 5∶35 )为流动相 ,流速为1.0ml·min-1,检测波长为 2 80nm。结果 :磷酸川芎嗪在 2 .0～2 0 .0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999)。平均回收率为 99.9% ,RSD为 1.0 %。结论 :该方法专属性好 ,简捷 ,快速 ,准确 ,适用于该产品的质量控制。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液细菌内毒素的检测

目的建立用凝胶法快速检查克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中细菌内毒素的方法，以替代兔法热原检查。方法用不同厂家的鲎试剂对3批不同批号的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液分别进行干扰试验，考察克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中的内毒素。结果克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液稀释4倍时可消除对试验的干扰，且不同批号产品的细菌内毒素检查结果均符合规定。结论对克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液的热原检查，可以用细菌内毒素检查法替代家兔法。     

HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。     

HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质

目的：建立注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质测定方法。方法：采用C-8柱（4．6×250mm，5um）与紫外检测器，0．02mol·L^-1。磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（75：25），流速1．0ml·min^-1，测定波长211nm。结果：注射用去甲斑蝥酸钠在6．0ug～16．0ug范围内线性关系良好，r=0．9995。平均回收率为99．6％，RSD=0．16％，定量限为0.4ug。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好。     

HPLC法测定醋酸可的松有关物质及其注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1。结果:醋酸可的松的线性范围分别为0.53～31.95μg·mL-1(有关物质,杂质限度在0.05%～3.0%)和10.23～306.9μg·mL-1(含量测定);其线性回归方程分别为Y=2.078×103X+1.283×102,r=0.9999(n=8)和Y=2.067×103X-1.251×102,r=0.9999(n=7)。醋酸可的松注射液含量测定的平均回收率为101.0%,RSD为0.36%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠。     

磷酸哌喹有关物质的检测研究

目的建立高效液相色谱法测定磷酸哌喹中的有关物质,考察磷酸哌喹对光的稳定性。方法采用Agilent C18柱,以0.04mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺（90∶10∶0.2,用磷酸调节pH至2.5）为流动相,流速：0.5mL.min-1,检测波长：230nm,柱温：25℃。结果磷酸哌喹有关物质含量为0.21%~0.39%,强光照射10d后有明显增加。结论本法准确可靠,简便快捷,适用于磷酸哌喹的质量控制。