络黑T指示剂与水中总硬度测定

络黑T(C2 0 H1 2 O7N3SNa)是一种常用的金属离子指示剂 ,在pH =10的氨性缓冲溶液中 ,用滴定法测定水中总硬度 (钙、镁离子总量 )时 ,与钙、镁离子形成紫红色螯合物 ,用乙二胺四乙酸二钠 (Na2 EDTA)标准溶液滴定至终点时与指示剂螯合的钙、镁离子被Na2 EDTA置换螯合 ,络黑T即显示其本身的蓝色。这就是众所周知测定水中总硬度的原理。笔者以这一反应原理为依据 ,遵照国家标准检验方法[1 - 3] 的要求 ,参阅有关资料 ,结合具体实际 ,特提出下面几点看法 ,以供参考应用。1　络黑T才是较好的译名 (简称 )金属指示剂EriochromeBlackT ,分…     

铬黑T指示剂的配制

铬黑T ,又名媒染黑 11,别名依来铬黑T ,学名 1- (1-羟基 - 2 -萘基偶氮 ) - 6 -硝基 - 2 -萘酚- 4-磺酸钠盐[1] ,是测定钡、镉、铟、镁、锰、钙、铅、钪、锶、锌、锆等的综合指示剂。测定水样的总硬度 (钙、镁离子总量 )时也是用铬黑T作为指示剂。我们在按照《生活饮用水卫生规范》2 0 0 1[2 ]配制铬黑T指示剂时发现 :其中的“9 1 3 6”仅用95 %乙醇溶解铬黑T并稀释至 10 0ml这样所得的指示剂分别用水样和纯水验证溶液均呈深紫红色 ,不能出现滴定终点颜色的改变。为此查阅了相关资料并对铬黑T指示剂的配制做了相应的摸索 ,现归纳如下。1…     

铬黑T—非离子表面活性剂水溶液作为络合滴定指示剂

铬黑Ｔ（ＥＢＴ）是测定钙、镁离子总量的常用指示剂。由于铬黑Ｔ水溶液不稳定，通常与氯化钠配成固体粉剂使用。但难以掌握用量，是产生误差原因之一。本文用非离子表面活性剂和铬黑Ｔ配成水溶液。试验了四种非离子表面活性剂，聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ），曲拉通Ｘ—１...     

水中总硬度的连续流动分析测定法

目的 研究检测水质总硬度的连续流动分析法.方法 采用SKALAR SAN 四通道连续流动分析仪,根据钙镁离子在pH=10.0条件下与铬黑T指示剂生成天蓝色配合物的原理,在490nm处检测水质总硬度.结果 线性范围为5～500mg/L(r＞0.9990),RSD≤3.26%,回收率为94.12%～104.30%,最低检出浓度为1.43mg/L,与<生活饮用水卫生规范>(2001)的Na2EDTA滴定法比较,其结果差异无统计学意义.结论 该方法快捷,结果准确,灵敏度高,适合水中总硬度的测定.     

铬黑T指示剂配方的一点改进

铬黑Ｔ指示剂配方的一点改进管敏娅，江萍水质及食品中钙镁离子测定，常用ＥＤＴＡ一２Ｎａ容量法，所用的指示剂——铬黑Ｔ，固体状态性质稳定，在水溶液中仪能保存几天，主要原因是发生聚合和氧化反应。我们时液体配方作了改进，并经较长时间的使用及观察，认为效果较固...     

多价阳离子干扰水质总硬度测定的探讨

生活饮用水总硬度的测定,通常采用以铬黑T为指示剂的EDTA容量滴定法。水中共存的多价阳离子可使指示剂褪色或终点不明显而干扰测定,为此需加入适量的掩蔽剂以消除干扰。虽然国标方法中已经给出了掩蔽剂的种类及其使用量,但由于有些操作人员认为本地区水质普遍较好,水样中含有的金属干扰离子量小、种类少,所以常常在操作过程中将其步骤省略。这样尽量对部分样品测定结果影响较小,可是对较复杂样品有很大的影响。为了准确选择掩蔽剂及其用量,并尽量减少     

铁的铬黑T作显色剂吸光光度测定法

以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA配位滴定法测定水的总硬度时，Fe^3＋是一种干扰离子，它能使指示剂产生封闭现象。常用三乙醇胺（TEA）掩蔽。据文献报道，用TEA掩蔽Fe^3＋时或TEA本身含有Fe^3＋，会产生所谓“不可逆”返红现象，即EBT为指示剂，TEA作掩蔽剂，用EDTA溶液将水样滴成纯蓝色后，放置1h以上，溶液逐渐转变成暗红，再用EDTA溶液继续滴定，     

生活饮用水中总硬度测量结果不确定度评估

目的评估水中总硬度质量浓度测量结果的不确定度。依据GB/T5750.4-2006生活饮用水标准检验方法。方法吸取水样50.0 ml,置于150 ml锥形瓶中,加入2 ml缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为止。同时做空白试验,记下用量。(实验室温度在20℃±5℃)。结果生活饮用水中总硬度为444.8 mg/L,U=8.284 8 mg/L,k=2。结论乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水中总硬度的不确定度为总硬度444.8 mg/L,U=8.284 8 mg/L,k=2。     

交流示波极谱滴定法连续测定水中钙和镁

交流示波极谱滴定法连续测定水中钙和镁白晓杰牛家淑饮用水中钙镁的测定，常用原子吸收分光光度法，该仪器昂贵。也有采用铬黑Ｔ作指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液直接滴定，但铬黑Ｔ对Ｃａ２＋不够灵敏，故须在指示剂中加入一定量的镁盐以改善铬黑Ｔ指示滴定终点的敏锐性。本...     

导数示波极谱测定痕量镁

本文研究了镁—铬黑T络合物在乙二胺—氢氧化钾催化体系测定环境样品中微量镁,最佳支持电解质为:2%乙二胺—5×10~(-5)M铬黑T—0.025M氢氧化钾。测定下限为10ngml~(-1)镁,镁含量在0.01～0.4μgml~(-1)之间与波高呈良好线性关系,EP=-1.03伏(VS.S.C.E)。本文首次建立了水、食盐和人发中微量镁的催化极谱测定方法,并与原子吸收光谱法进行了对比,结果稳定,重现性好。     

生活饮用水总硬度的电感耦合等离子体发射光谱间接测定法

目的研究水中总硬度的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）间接测定法。方法采用ICP-AES法分别测定生活饮用水中的钙、镁离子的含量,然后转换成总硬度值。结果钙、镁离子的相关系数分别为0.9999和0.9998,总硬度的线性范围在2.08－667mg/L之间,RSD在1.3%－2.6%之间,回收率为98.0%－102.0%。该方法测定结果与乙二胺四乙酸二钠滴定法、原子吸收法比较,差异无统计学意义（P〉0.05）。结论该方法具有快速、准确、简便、干扰少等优点,适用于生活饮用水中总硬度的测定。     

水中硫酸盐和总硬度同时测定的EDTA络合滴定法

硫酸盐和总硬度是水质评价的两个重要理化指标,其中硫酸盐的测定一般采用铬酸钡分光光度法,方法繁杂,费事费时,现在我们采用EDTA络合滴定法测定硫酸盐的同时,也测定了总硬度,既简便,又快速。1 实验部分1.1原理先用过量的BaCl2将溶液中的SO42-完全沉淀,过量的钡在pH=10时加钙-镁混合指示剂,用EDTA二钠盐标准溶液滴定。从加入钡-镁所耗EDTA的量(用空白求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡-镁所耗EDTA量,即可求出消耗于硫酸根     

应用表面活性剂消除铁在饮用水硬度测定中的干扰

硬度是饮用水水质检验的常规项目,所采用的EDTA滴定法。当有Fe~(3+)存在时,指示剂铬黑T便被封闭,不能指示终点,文献介绍的消除铁干扰的方法,仅适用于含铁量较低的饮用水。水中铁含量较高时,不论是Fe~(3+)还是Fe~(2+)离子形式,在络合滴定的碱性条件下(pH10),均会产生大量沉淀使滴定终点模糊而必须进行手续繁琐的沉淀分离操作。 根据均匀沉淀的原理,本文使用硫代乙     

提高龙岩市生活饮用水总硬度检测质量的探讨

目的提高生活饮用水总硬度检测质量。方法对龙岩市20年来监测的生活饮用水总硬度值及干扰离子进行统计分析，并探讨所用试剂、测定条件及干扰物对总硬度测定的影响。结果3045份生活饮用水检测统计结果表明，当水样中多价阳离子含量符合国家生活饮用水卫生标准时，对水样硬度测定无干扰；当发生指示剂褪色或封闭等现象时，主要为较高量的Mn2＋,Fe3q~je在造成的，此干扰消除可不用KCN，依法加盐酸羟胺和Na：s即可消除。结论只要注意严格控制条件，重视各种因素的影响，选择低毒掩蔽剂，带入标准物质，就能有效提高Na：EDTA滴定法测定总硬度的准确性。     

同时测定水样中氯化物和总硬度的方法探讨

在日常实验操作中氯化物,总硬度都是单项测定。在样品多或送水样量少的情况下,往往费时、麻烦。为了在较短的时间完成测定项目。我们取1种水样同时测定氯化物及总硬度。1 实验方法 取水样50.00ml,放入250ml三角烧瓶中,用硝酸银标准溶液滴定水样中的氯化物,记录消耗硝酸银标准溶液的毫升数。 往滴定完氯化物后的水样中加入20ml氨性缓冲溶液及少量固体铬黑T指示剂,混匀,立即用乙二胺四乙酸二钠(EDAT-Na_2)标准溶液滴定至终点,记录消耗EDTA-Na_2标准溶液的毫升数。 根据分别消耗的硝酸银标准溶液,EDTA-Na_2标准溶液的     

滴定水中总硬度遇到终点延长的解决方法

用ＥＤＴＡ - 2Ｎａ标准溶液滴定水中的总硬度是最简单易行的方法 ,也是许多厂矿、卫生行业常采用的国标方法。但是在实际工作中会常常遇到指示剂的褪色或终点延长的现象 (指示剂的封闭现象 )。鉴于我们十几年的工作经验 ,对解决这一现象的方法作一简介。指示剂出现封闭现象的原因　 (1)铬黑Ｔ与溶液中的某些金属离子如Ｃｕ2 、Ｎｉ2 、Ａｌ3 及高价锰等形成的配合物比ＥＤＴＡ与Ｃｕ2 、Ｍｇ2 的配合物更稳定 ,所以虽滴入过量的ＥＤ ＴＡ - 2Ｎａ标准溶液也不能置换出指示剂而显颜色变化。 (2 )由于某些有色配合物ＭＴｎ的颜色变化不…     

水样硬度测定过程中指示剂封闭现象的消除

测定水的硬度广泛采用以络黑T为指示剂的EDTA络合滴定法[1,2],该法快速简便,准确度高,但实际工作中常常遇到终点延长甚至指示剂封闭现象.国家生活饮用水水质检验方法用盐酸羟胺还原高价金属离子,再用硫化钠或氰化钾掩蔽干扰离子,所用试剂毒性大,且操作时间长.韩淑玲[3]等讨论了终点延长的解决方法,我们对该法进行了详细研究,采用三乙醇胺消除水的硬度测定过程中指示剂封闭现象,并对终点延长现象提出较好的解决方法.现介绍如下.     

间接配合滴定法测定食盐中硫酸根

目的建立食盐中硫酸根的间接络合滴定检验法。方法样品经前处理后加钡镁混合液,在加热条件下,溶液中硫酸根与钡离子反应生成难溶于水的硫酸钡,过量的钡离子在镁离子的置换作用下,以铬黑T为指示剂,以乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)滴定,根据钡离子浓度变化计算硫酸根含量。结果加标前后,本方法回收率(96.2%~100.1%)及精密度(0.6%~2.2%)较国家标准方法回收率(85.1%~88.5%)及精密度(1.6%~6.7%)明显提高。结论相比于国家标准方法,本方法以经济实用的氯化镁代替原方法中乙二胺四乙酸二钠镁,节约成本;合并氯化钡与氯化镁为钡-镁混合液,简化操作步骤;添加60℃水浴加热,提升生成硫酸钡的反应效率,提高检测回收率。试剂成本低,操作简便,精密度高,准确性好,更利于推广普及。     

矿泉水送药当心结石

四环素类抗菌药:金霉素、土霉素、强力霉素等四环素类抗菌药物中含有许多羟基、烯醇羟基及羰基,在中性条件下能与多种金属离子形成不溶解的螯合物:与钙或镁离子形成不溶性的钙盐或镁盐,与铁离子形成红色络合物,与铝离子形成黄色络合物.如果用矿泉水服用这类药,水里的钙、镁等离子就可能与四环素类抗菌药形成不溶性物质而降低药效,严重的还会产生结石.     

制盐工业通用试验方法中EDTA标准溶液对镁离子滴定度标定方法的改进

食盐中的钙和镁离子是按照GB T13 0 2 5 .6-1991:制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定标准来检测的。但笔者按照标准规定的方法 ,用EDTA标准溶液对镁离子的滴定度进行标定时 ,始终无法达到终点。笔者尝试改变其中一些试剂的添加量 ,并测出溶液相应的pH值后 ,终于找出滴定无法达到终点的原因并解决了问题 ,现将改进情况报告如下 :1　试剂和溶液按照GB T13 0 2 5 .6-1991中 2 .1.3条 ,氨 -氯化氨缓冲溶液 (pH≈ 10 )、铬黑T(0 .2 %溶液 )、氧化锌标准溶液、EDTA标准溶液 (0 .0 2mol L)。2　试验方法2 .1　原标定方法　吸取 2 0 .0 0…