高效液相色谱法测定氯霉素注射液含量及其有关物质

目的:建立一种用HPLC测定氯霉素注射液含量及其有关物质的方法.方法:在ZORBAX SB C18柱上,以0.105%庚烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(75∶25∶0.1)为流动相,于278 nm波长处检测,流速为1 mL·min-1.结果:氯霉素浓度在0.018 97～0.379 4 g·L-1范围内,线性关系良好.峰面积A与浓度C的回归方程为:A=13 468 3 869 039C,r=0.999 9.精密度试验RSD为0.117%(n=6).结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可作为测定氯霉素注射液的含量及其有关物质的有效方法.     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为ZorbaxSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L柠檬酸溶液(用三乙胺调节pH至3.5)-乙腈(87∶13),检测波长为314nm。结果:原料药可分离出3个杂质峰,胶囊剂可分出4个杂质峰。结论:HPLC法简便、快速、准确,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

高效液相色谱法测定肌苷注射液有关物质

目的建立测定肌苷注射液中有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为SSExsil ODSSUM（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇 水（10：90）；检测波长：248 nm；流速：1 mL·min 1。结果肌苷在5～30 μg·mL 1范围内呈良好的线性关系(r＝ 0.999 9)。结论该法操作简便易行，稳定可靠，灵敏专属。可用于测定肌苷注射液中有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的 　建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 zorbax2 13 -C1 8柱 ( 2 5 0 mm× 46mm,5 mm) ,流动相为 0 .0 5 mol· L- 1柠檬酸溶液 (用三乙胺调节 p H至 3 .5 ) -乙腈 ( 87∶ 13 ) ,检测波长为 3 14 nm。结果 　原料的可分离出 3个杂质峰 ,胶囊剂可分出 4个杂质峰。 结论 　 HPL C法简便、快速、准确 ,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液的有关物质.方法:采用Alhima C18色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(85:15).检测波长245 nm.结果:对乙酰氨基酚与其杂质能完全分离,已知杂质对氨基酚在2.40～191.84 ng线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为99.8%,RSD=0.91%(n=6).结论:所用方法简便、快速、准确,可用于对乙酰氨基酚注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪氯化钠注射液的含量及有关物质

目的建立测定盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法色谱柱为HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-水（40：60）为流动相,检测波长为295nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果盐酸川芎嗪质量浓度在2．5～40．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种量级的平均加样回收率为99．6％～100．3％,RSD为0．54％-0．82％,有关物质检查的限量为1．0％。结论该法准确、简便、快速,适用于盐酸川芎嗪氯化钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸舒托必利注射液中的有关物质

建立盐酸舒托必利注射液中的有关物质的检测方法。采用高效液相色谱法,以ODS-C18为固定相,乙腈-0.38%己烷磺酸钠的0.05%醋酸钠溶液(用醋酸调节pH=4.5)(20∶80)为流动相。能够有效分离有关物质,控制总杂质不超过1.5%。本方法准确、简便,适用于盐酸舒托必利注射液中的有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

HPLC法测定去氧氟尿苷注射液有关物质

目的:建立HPLC法检测去氧氟尿苷注射液有关物质的方法.方法:采用Cromasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-乙腈-醋酸缓冲液(pH6.1,即取醋酸钠10.92g,加水100ml,用冰醋酸调至pH6.1)(58:32:0.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长269nm,进样量20μl.结果:在该色谱条件下,去氧氟尿苷注射液在5.35-35.22μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5).结论:本法灵敏、准确.简便,可作为去氧氟尿苷注射液有关物质的检测方法.     

盐酸纳美芬注射液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定盐酸纳美芬注射液中有关物质盐酸纳曲酮和双纳美芬的含量.采用C_(18)柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(20:80,含0.2%三乙胺,85%磷酸调至pH 4.2)为流动相,检测波长210 nm.盐酸纳曲酮和双纳美芬均在0.1～1.5 μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r均为0.9994).盐酸纳美芬、盐酸纳曲酮和双纳美芬的检测限分别为0.2、0.4和0.04ng.     

HPLC法测定盐酸氯哌丁原料药的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁原料药中有关物质的方法。方法:色谱柱为Agilent C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,三乙胺1.0mL,用磷酸调pH至3.5),检测波长为225nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:有关物质与主药达到有效分离,杂质峰面积之和约相当于自身对照溶液主成分峰面积的0.13%～0.26%。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于该原料药中有关物质的检测。     

HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质。方法:采用色谱柱为 Diamonsil ODS C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm,迪马公司),流动相为乙腈-0.02mol·L~(-1)KH_2PO_4(23:77),H_3PO_4调 pH 为3.5～4.0,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为211 nm。结果:HPLC 法测定的线性范围为1.0～50μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为1ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:采用 HPLC 法测定盐酸二氢埃托啡注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC测定盐酸氯胺酮原料药中的有关物质

目的 建立HPLC检测盐酸氯胺酮原料药中有关物质的方法。方法 采用Waters Xbridge C18色谱柱,以0.005 mol·L-1己烷磺酸钠水溶液-乙腈-磷酸(90︰10︰0.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min–1,检测波长215 nm,柱温30℃。结果 主成分与各杂质间最小分离度>1.5;主成分以及其6个杂质在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);平均回收率为97.6%～103.0%,RSD为0.8%～2.8%。结论 本方法准确、灵敏、可靠,适用于盐酸氯胺酮有关物质的测定。     

HPLC法测定氯氮平原料中有关物质的含量

目的:建立测定氯氮平原料中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶25,℃流。动考相察为了甲3醇个-水厂(家2090批m氯L水氮中平含原三料乙中胺有关0.7物5质mL的)=含7量0。∶30结,检果测:氯波氮长平为主2峰57与nm杂,质流峰速可为有1.0效m分L·离m,i经n-专1,进属样性量试为验、2定0μ量L,限柱、温耐为用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行,检出限为0.268ng。氯氮平原料中单一最大杂质含量均在0.5%以下,且杂质的总量不超过0.6%。结论:该方法简便可靠、专属性强,可用于氯氮平原料中有关物质的控制检查。     

盐酸瑞芬太尼有关物质的HPLC法测定

通过合成获得盐酸瑞芬太尼主要有关物质,确证其结构为4-(甲氧基羰基)-4-[(N-1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸,并建立了高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼中的有关物质.采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225 nm.盐酸瑞芬太尼及其主要有关物质在1～15 μg/ml范围内线性关系良好.     

HPLC法检查天麻素注射液中有关物质

目的:建立了高效液相色谱法检查天麻素注射液中的有关物质.色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:10),流速为1.0ml/min,检测波长为220nm.结果:空白溶液不干扰有关物质检查,降解产物与主峰能够达到良好分离,检测限为0.4ng,本品溶液在室温下放置8小时稳定.结论:本方法简单快速、专属性好、灵敏度高.     

HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质

目的：采用HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质。方法采用C18（150mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相A为0．1％磷酸;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1mL? min －1,检测波长为225nm。结果利格列汀及其已知杂质（杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E）的线性范围分别为0．05～1．2μg? mL －1;平均回收率分别为97．5％、100．2％、103．6％、97．6％和99．0％。结论本法简便、准确、可靠、适合于利格列汀原料药有关物质测定。