黄连配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的：建立黄连配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征图谱,为黄连配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法：色谱柱为Megres5-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（磷酸调节pH值为4.0）梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm,进样量为10μL。结果：由5个共有峰构成黄连配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.999以上。结论：HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为黄连配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

白鲜皮配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的建立白鲜皮配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为白鲜皮配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Megres5-C18(Hanbon,250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸系统梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为228nm,进样量为10μL。结果由6个共有峰构成白鲜皮配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.9以上。结论 HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为白鲜皮配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:对薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行研究,比较其相关性和差异性。方法:采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相似度分析。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱中均确定了8个特征峰,并指认了7个峰;13批薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.95,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.99。皮尔逊相关性分析结果显示,峰6在薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒之间均不存在显著相关关系。CA和PCA结果显示,薏苡仁水煎液与配方颗粒的关系更为紧密,差异较小。OPLS-DA筛选出3种成分是造成不同批次薏苡仁样品指纹图谱差异性的主要标记物。结论:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的主要化学成分组成具有一致性,可为薏苡仁配方颗粒生产过程质量控制及成品质量标准制定提供参考。     

人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C18柱（150 mm×3.0 mm, 2.5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min-1,柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min-1,漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。     

吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒UPLC特征图谱研究

目的:建立吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,比较其相关性和差异性。方法:采用UPLC法。色谱柱为YMC Triart C₁₈,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以柠檬苦素为参照,绘制吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒(各10批,共60批)的特征图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有特征峰;采用方差分析评价共有特征峰峰面积占比的差异,并采用SPSS 20.0软件对吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒进行聚类分析和主成分分析。结果:吴茱萸样品和制吴茱萸样品(饮片、水煎液和配方颗粒)的特征图谱中分别均含有共有特征峰16、17个,指认8、9、11、17号峰分别为柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和甘草酸;与饮片比较,水煎液和配方颗粒的特征峰相似度均低于0.55,而水煎液与配方颗粒特征峰的相似度均高于0.95。聚类分析和主成分分析结果显示,吴茱萸饮片和制吴茱萸饮片聚为一类,吴茱萸水煎液、配方颗粒...     

天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

佛手散水煎剂高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立佛手散水煎剂高效液相色谱指纹图谱,为该方的物质基础和质量控制提供科学依据。方法Atlantis T3柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.2%醋酸水溶液;梯度洗脱,流速0.8 mL•min－1,检测波长290 nm,柱温 25 ℃。以阿魏酸为参照物,在相同的色谱条件下测定10批佛手散水煎剂样品。结果建立了佛手散水煎剂的高效液相色谱指纹图谱,标定了16个共有指纹峰,其中12个同时来自当归和川芎,4个来自川芎。10批样品的相似度在0.943～0.989之间。结论建立的方法简便、准确、重复性好,为佛手散水煎剂及相关制剂的的质量控制提供科学依据,为佛手散水煎剂药效物质基础研究提供参考。     

红景天标准汤剂及配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的 建立红景天标准汤剂及配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以红景天苷为对照,测定15批红景天标准汤剂及小试工艺、中试工艺制成配方颗粒的HPLC图谱,确定共有峰。比较标准汤剂与配方颗粒样品HPLC图谱中共有峰的异同。结果 标准汤剂与配方颗粒样品HPLC特征图谱有5个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。结论 建立的HPLC特征图谱能更好地控制红景天标准汤剂及配方颗粒的质量。     

虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱,为虎杖配方颗粒的质量控制和评价提供依据。方法:采用高效液相色谱-线性梯度洗脱法,测定了12批不同厂家的虎杖配方颗粒的HPLC色谱图,并建立了指纹图谱;色谱条件为Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸溶液(B),流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:230nm,进样量:10μl。结果:采用国家食品药品监督管理总局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,虎杖配方颗粒有14个共有的色谱峰,相似度均大于0.98,并确认2个已知峰为虎杖苷和大黄素。结论:本研究所建立的虎杖配方颗粒HPLC指纹图谱稳定性、重复性好,可作为虎杖配方颗粒质量质量控制和评价提供参考。     

筋骨草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975～1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论 建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。     

芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片汤剂的超高效液相色谱特征图谱比较研究

目的:比较芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片汤剂的化学组成差异,以探索配方颗粒在临床上的应用前景。方法:采用超高效液相色谱法,以葛根素、大豆苷、黄芩苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱及甘草酸铵等15种对照品作为对照,对芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片的75%甲醇溶液提取物的特征图谱进行比较。结果:对照品和供试品各色谱峰分离效果较好,方法专属性、重现性和稳定性良好。芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片特征图谱的差异不大,芩连泻痛配方颗粒组分均匀性良好。结论:芩连泻痛配方颗粒与传统饮片汤剂化学组成差异不大。     

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果 酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论 该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

地黄配方颗粒高效液相色谱指纹图谱及红外图谱研究

目的建立地黄配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和红外光谱。方法分别采用HPLC和傅立叶变换红外光谱建立相应的HPLC指纹图谱和红外光谱。结果建立的HPLC指纹图谱和红外光谱专属性强。指纹图谱中,梓醇/毛蕊花糖苷(f)可区分地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒,且两者的红外二阶导数光谱差异较大,可选取不同的特征峰,以快速鉴别地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒。结论该方法能有效控制地黄配方颗粒的质量。     

反相高效液相色谱法测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量简

目的建立测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilCts柱（250mm×4．6mm,5txm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0．1000～1．6000μg（r=0．9999）和0．03125～0．2500txg（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99．07％（RSD=1．04％,n=6）和100．05％（RSD：1．54％,n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可用于胖血藤的质量控制。     

HPLC法测定平喘方配方颗粒和煎剂颗粒中五味子醇甲的含量

目的：测定平喘方配方颗粒及传统汤剂颗粒中五味子醇甲的含量。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2柱,甲醇-水（40：60）为流动相,检测波长251nm。结果：五味子醇甲含量在（0．09～0．90）μg范围内与峰面积之间线性关系良好（r=0．9995）;五味子醇甲在小儿乎喘方配方颗粒中的平均回收率为100．5％,RSD为1．54％。结论：配方颗粒与传统汤剂颗粒的色谱图基本一致,配方颗粒中五味子醇甲含量高于传统汤剂颗粒。     

升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱质量控制研究

摘要：目的 建立升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱,为升麻药材及其颗粒的质量控制以及工艺评价提供依据。方法 采用 C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min－ 1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 所建立的HPLC指纹图谱能够对升麻药材及其颗粒各组分进行良好分离,具有较好的精密度、重复性和稳定性;并对图谱中的6个主峰进行了化学指认。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,能够准确分析升麻药材及其颗粒的物质组成以及有效物质群的变化,可用于升麻药材及其颗粒的质量控制和工艺评价。     

癸源煎配方颗粒对卵巢储备功能下降模型小鼠的改善作用及机制研究

目的:研究癸源煎配方颗粒(GDFG)对卵巢储备功能下降(DOR)模型小鼠的改善作用及机制。方法:将动情周期正常的42只雌性ICR小鼠随机分为对照组、模型组、戊酸雌二醇组(阳性对照,0.15 mg/kg)和GDFG低、中、高剂量组(0.75、1.49、2.98 g/kg),每组7只。除对照组外,其余各组小鼠均腹腔注射顺铂(3 mg/kg)复制DOR模型。造模成功后,给药组小鼠灌胃相应药物,模型组和对照组小鼠灌胃生理盐水,每天1次,连续4周。末次给药后,采用酶联免疫吸附试验测定小鼠血清中抗米勒管激素(AMH)和促卵泡生成素(FSH)水平;采用苏木精-伊红(HE)染色法观察小鼠卵巢组织病理学形态;采用免疫组化法观察小鼠卵巢组织中AMHR受体Ⅱ(AMHRⅡ)、Smad4蛋白的分布情况;采用Western blot法检测小鼠卵巢组织中AMHRⅡ、Smad4蛋白的表达水平。结果:与对照组比较,模型组小鼠血清中AMH水平和卵巢组织中AMHRⅡ、Smad4蛋白表达水平均显著降低(P<0.01),血清中FSH水平显著升高(P<0.01);卵泡组织中可见卵泡皱缩、卵泡核丢失、卵巢间质纤维化、黄体疏松;AMHRⅡ、Smad4蛋白主要分布在卵泡膜上和卵巢间质中。与模型组比较,GDFG各剂量组小鼠血清中AMH水平和卵巢组织中AMHRⅡ、Smad4蛋白表达水平均显著升高(P<0.01),血清中FSH水平均显著降低(P<0.05或P<0.01);卵巢组织中可见各级卵泡、卵泡形态改善,未见明显核丢失和卵丘形成;AMHRⅡ、Smad4蛋白主要分布在卵泡核(GDFG高剂量组除外)及卵巢颗粒细胞膜上(GDFG中剂量组以分布在窦卵泡为主),成熟卵泡核周围或黄体中有少许分布。结论:GDFG可改善DOR模型小鼠的卵巢功能,其机制可能与升高血清中AMH水平和卵巢组织中AMHRⅡ、Smad4蛋白表达水平,改善AMHRⅡ、Smad4蛋白在卵巢颗粒细胞膜和卵泡核内的分布以及降低血清中FSH水平有关。     

近红外光谱法快速测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量

目的:建立一种同时测定虎杖提取物中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量的新方法。方法:利用高效液相色谱紫外检测法测定虎杖中活性成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS)建立、优化模型,最后采用校正模型的决定系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部预测误差均方根(RMSEP),对校正模型进行评价。结果:虎杖苷、白藜芦醇和大黄素定量校正模型的R2分别为0.9589,0.9604,0.9128;RMSECV分别为0.0881,0.0172,0.130;RMSEP分别为0.0968,0.0153,0.111。结论:结果证明近红外光谱法用于虎杖中活性成分的定量分析,准确度较高,能满足现实中对虎杖多组分同时测定的精度要求。     

制草乌、姜半夏中药配方颗粒与饮片煎剂的急性毒性比较研究

目的 比较制草乌、姜半夏配方颗粒与饮片煎剂的急性毒性差异。方法 参照国家药品监督管理局2014年发布的《药物单次给药毒性研究技术指导原则》,对制草乌、姜半夏配方颗粒与其饮片煎剂进行小鼠急性毒性实验,根据毒性实验结果的不同,分别以最小致死量（minimum lethal dose,MLD）或最大给药量（maximum administration dosage,MAD）来反映制草乌、姜半夏配方颗粒与其各自饮片煎剂的毒性差异。结果 制草乌饮片煎剂的MLD值在生药25.6~32 g·kg^-1之间,而制草乌配方颗粒的MLD值在生药40~50 g·kg^-1之间;姜半夏饮片煎剂与姜半夏配方颗粒小鼠灌胃的MAD均为生药238.872 g·kg^-1,以姜半夏在中国药典2015年版中的上限用量9 g·d^-1计算,相当于人用剂量的1 592.48倍。结论 制草乌颗粒的毒性明显低于制草乌饮片煎剂;姜半夏配方颗粒与饮片煎剂均未见毒性表现。