间歇式泡沫浮选分离青黛的实验研究

目的：研究泡沫浮选法用于青黛分离的间歇式操作工艺。方法：以靛蓝回收率、纯度比为评价指标，对气流速度、进料浓度、pH、进料体积等操作参数进行单因素考察，研究其对泡沫浮选效果的影响。结果：在112L／h～256L／h范围的变气速操作，浓度为0．4g／mL的粗靛浆液，不调pH值，进料体积为1000mL时，以靛蓝计纯度比为2．3左右，泡沫中靛蓝回收率达到90％左右。结论：泡沫浮选技术应用于青黛分离工艺稳定可行。     

青黛炮制原理的新认识

目的:研究青黛炮制原理.方法:通过扫描电子显微镜(SEM)和X-衍射(XRD)方法,对青黛的微观结构进行了研究.结果:经SEM发现,靛蓝依附于某种白色固体的表面,而XRD证明了吸附靛蓝的白色固体是CaCO3.结论:对青黛炮制原理有了新的认识,了解到青黛是由靛蓝等有效成分依附于CaCO3表面而组成的.     

连续式泡沫浮选分离青黛的研究

目的 研究连续式泡沫浮选分离青黛最佳工艺条件.方法 以青黛中靛蓝质量分数和回收率为指标,对捕收区高度、泡沫层高度、冲洗水速率、给料速率、充气速率进行了单因素考察,研究其对连续式泡沫浮选青黛的影响效果并优化其工艺参数.结果 捕收区高度为1.5m,泡沫层高度为30cm,给料速率为0.1 cm/s,冲洗水速率为0.01 cm/s,充气速率为1.5cm/s,在此条件下青黛浮选回收率可达75%以上,靛蓝质量分数在5.0%以上.结论 连续式泡沫浮选分离青黛工艺稳定可行,为中试放大提供了一定依据.     

临界胶束浓度的测定及应用

药物的增溶、乳化、润湿、分散、起泡、消沫及有效成分的提取,是中药制剂生产中常遇到的问题。为解决这些问题常在其工艺过程中用到被称为“表面活性剂”一类的物质。根据物理化学原理表面活性剂能否起到上述作用,与其表面活性大小密切相关。     

基于成分“敲出法”结合表面性质分析探究青黛低润湿性的关键影响因素

目的采用成分"敲出法"结合表面元素分析法探究青黛低润湿性的关键影响因素,为调控改变青黛表面润湿性提供科学依据。方法以N,N-二甲基甲酰胺为溶媒,采用超声法分别提取0～5次,每次提取30 min,滤过,干燥,制得6种有机物含量差异明显的青黛粉末。采用HPLC法测定6种青黛中靛蓝与靛玉红的含量,测定接触角、表面自由能及其分量、粒度,进行表面形貌及表面元素分析、红外光谱分析等指标,采用相关分析法探讨青黛有机物含量与润湿性的关系。结果 HPLC结果显示,随着提取次数的增加,靛蓝含量从3.320%下降至0.112%,靛玉红含量从0.120%下降至0.006%,在纯水中的接触角从53.56°下降至34.84°,表面自由能的极性分量从24.880 mJ/m2增加至38.701 mJ/m2,非极性分量变化不大,表面自由能总量从46.523 mJ/m2增加至62.240 mJ/m2。扫描电镜显示青黛表面的颗粒物逐步消失,表面变得光滑平整;能谱仪Mapping扫描显示,N元素逐步减少,Ca、Si元素略有增加;粒度分布、红外光谱变化不大;相关性分析显示,靛蓝、靛蓝与靛玉红含量之和与接触角呈显著正相关,含量越高,润湿性越差。结论青黛有机物被敲出后,接触角、表面自由能极性分量与表面自由能总量显著增大,润湿性增加。附着于青黛表面的有机物是导致其低润湿性的关键影响因素,采用粉体表面改性技术改善其亲水性应针对有机物展开。     

甘草—青黛药对配伍的增溶作用研究

目的：青黛难溶,与甘草配伍以增加其在水中的溶解度,提高药液中青黛有效成分的含量及生物利用度。 方法：将甘草与青黛、甘草酸分别与靛蓝和靛玉红、柠檬酸与青黛进行配伍,均以HPLC法分别测定各实验中靛蓝、靛玉红的含量。 结果：青黛与生、炙甘草配伍,溶液中靛蓝和靛玉红的含量均明显增多,但炙甘草较生甘草的低约30%左右;将甘草酸单铵盐直接与靛蓝、靛玉红分别按比例混合,测得两者含量均显著增多,约增溶4~8倍左右,且2:1为最佳比例;青黛配伍不同比例柠檬酸,溶液中靛蓝和靛玉红含量无明显变化。 结论：甘草配伍青黛到达了增溶的目的;甘草酸起主要作用,是以其表面活性进行增溶;同时为中药药对配伍应用找到了一定的理论依据。     

葛根素磷脂复合物自乳化释药系统的处方优选

目的:优选葛根素磷脂复合物自乳化释药系统的处方工艺.方法:以乳化程度和乳滴粒径大小为指标,通过溶解度试验和相图绘制筛选处方中油相、非离子表面活性剂、助表面活性剂,确定最佳处方.结果:优选的处方工艺为油酸乙酯(油相)-聚山梨脂80(非离子表面活性剂)-无水乙醇(助表面活性剂)5:3:2,乳化时间40.53 s,平均粒径107.3 nm.结论:制备的葛根素磷脂复合物自乳化系统为黄色澄明液体,加水后可形成澄清透明并带淡蓝色乳光的乳液,且体系无起泡现象,乳化效果好.     

靛玉红提取分离及定量测定的研究

目的:探讨从青黛中提取及分离纯化靛玉红的最佳方法,确定靛玉红的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法.方法:乙酸乙酯提取,氧化铝干柱进行分离纯化.选择适宜的溶剂、流动相、检测波长、绘制标准曲线、确定最佳检测条件、线性范围、准确度和精密度.结果:经提取分离纯化得到的靛玉红含量为11.3%,线性范围:0.12～0.60μg,r=0.9991.结论:用乙酸乙酯提取效果好,干柱氧化铝分离色带明显.用高效液相色谱法测定青黛中的靛玉红简便可行.     

青黛药材中的靛蓝和靛玉红含量的同时测定

目的 以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法 用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下：色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相：乙腈：水(70：30);柱温：30℃;检测波长：290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果 靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng～298.90 ng和6.71 ng～67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r＞0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率：101.05％(RSD=1.81％);靛玉红平均加样回收率：99.78 ％(RSD=2.52％)。结论 本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。     

青黛的质量鉴别

目的:对目前市场上青黛药材进行质量考察。方法:采用灼烧、水试、显微观察等物理方法及薄层色谱法和滴定法等对其进行定性、定量分析。结果:目前市场上青黛的质量存在较大差异,有正品和伪品之分。正品中,靛蓝的含量也有差异。结论:综合以上方法能鉴别青黛的真伪,同时建议《中国药典》增加靛玉红的定量检测项。