美国药典ⅩⅪ版片剂含量均匀度检验方案的统计特性分析

本文根据实测片剂批的含量分布曲线,采用计算机模拟随机抽样方法对USP ⅩⅪ版片剂含量均匀度检验方案诸统计特性进行了分析,并与USP ⅩⅩ版相应方案的统计特性比较,获得了一系列定量结果。结果表明,由于引入统计量RSD,属于计数—计量混合型的USP ⅩⅪ版方案,在判断可靠性上优于属于计数型的USP ⅩⅩ版方案。     

美国药典ⅩⅪ版片剂含量均匀度检验方案的统计特性分析

本文根据实测片剂批的含量分布曲线,采用计算机模拟随机抽样方法对USP ⅩⅪ版片剂含量均匀度检验方案诸统计特性进行了分析,并与USP ⅩⅩ版相应方案的统计特性比较,获得了一系列定量结果。结果表明,由于引入统计量RSD,属于计数—计量混合型的USP ⅩⅪ版方案,在判断可靠性上优于属于计数型的USP ⅩⅩ版方案。     

中成药中化学药成分含量均匀度限度的研究

目的:为合理制定中成药含量均匀度限度提供依据。方法:以消渴丸为基础药物,测定100丸消渴丸中格列本脲的含量。在此试验数据基础上,采用随机正态分布函数生成大量的符合正态分布的模拟含量数据,采用统计学方法,研究服用剂量与标准差及合格率之间的相关性。结果:服用多个单位剂量后的标准差与服用个数的平方根成反比,按服用个数组合后的含量合格率明显提高。结论:中成药含量均匀度限度可根据服用个数合理放宽;推荐按服用个数组合后测试。     

一个计量型制剂含量均匀度检查新方案的制订与评价

采用概率统计计算方法找到符台一定质量要求的制剂批单剂含量总体均值和标准差的轨迹,进行近似并确定了二次抽样范围,从而制订出一个以标示量为参考值、二次抽样的计量型含量均匀度检查新方案;然后用蒙特卡洛即统计模拟方法为该方案在4个不同允许废品率下绘制抽样特性(OC)曲线,同时统计平均样本容量,并与几个国家药典典型的含量均匀度检查法的对应指标比较;最后讨论了新方案的准确性、灵活性和在控制生产上的实用性等问题。     

一个计量型制剂含量均匀度检查新方案的制订与评价

采用概率统计计算方法找到符台一定质量要求的制剂批单剂含量总体均值和标准差的轨迹,进行近似并确定了二次抽样范围,从而制订出一个以标示量为参考值、二次抽样的计量型含量均匀度检查新方案;然后用蒙特卡洛即统计模拟方法为该方案在4个不同允许废品率下绘制抽样特性(OC)曲线,同时统计平均样本容量,并与几个国家药典典型的含量均匀度检查法的对应指标比较;最后讨论了新方案的准确性、灵活性和在控制生产上的实用性等问题。     

中国药典（1990）中复方炔诺酮片含量均匀度检查法的统计特性分析

通过大容量样本实验，考察了复方炔诺酮片重和炔诺酮含量的分布类型以及片重与含量的相关性；借助计算机模拟随机抽样方法，绘制出ＵＳＰ（ＸＶＩＩ～ＸＸ），ＢＰ（１９８８）、新方案、中国药典（ｌ９９０，限度为±１５％和±２０％）等含量均匀度检查法的抽样特性曲线，并进行了统计特性分析，表明计量型的含量均匀度检查法优于计数型的。     

日本药典ⅩⅢ版含量均匀度检查法的统计特性分析

采用计算机模拟随机抽样方法,分析了日本药典第１３版,ＪＰ（ⅩⅢ）,含量均匀度检查法的统计特性,并与其它药典的相应检查法进行了比较．ＪＰ（ⅩⅢ）的含量均匀度检查法为计数－计量混合型的,它采用了样本中单剂含量超出合格限的数目和包括标示量、均值、标准差、接受度系数ｋ不同的两个直线判别式．计量型因素的引入使它的统计特性比ＪＰ（Ⅹ～Ⅻ）大为改善,从而使它继中国药典１９９０,１９９５版之后,再一次显示了以标示量为参考值、二次抽样、计量型含量均匀度检查法的优越性．进一步肯定计量型这个含量均匀度检查法改进方向的正确．     

溶出均匀度和含量均匀度的关系

本文分析15种片(胶重)剂共64批次的溶出度和含量均匀度的检测数据，凡符合本文推荐的溶出均匀度规定的供试品，其含量均匀度也符合药典规定。     

《中华人民共和国药典》与美、英、日3国《药典》含量均匀度检查法的比较

目的比较《中华人民共和国药典》与美、英、日3国《药典》含量均匀度检查法的异同,尝试建立新的含量均匀度检查法。方法采用计算机模拟随机抽样方法,绘制《中华人民共和国药典》含量均匀度检查法和ICH方法的抽样特性曲线,计算统计特性参数。通过比较2种方法的特征曲线与抽样特性参数,分析2种方法的优点和产生原因,提出ICH改进方法并计算ICH改进方法的抽样特性参数。结果《中华人民共和国药典》含量均匀度检查方法I、CH方法及ICH改进方法的批允许废品率、复试率、平均样本容量和争议区分别为9.4%、27.4%、15.5和15.0%;5.5%、69.6%、23.9和11.0%;5.5%、40.5%、18.1和11.0%。结论ICH改进方法优于ICH方法。     

一个含量均匀度检查的新方案

目的：评估含量均匀度现行检查法的风险,提出含量均匀度检查法新方案。方法：通过分析含量均匀度计算公式中的各参数物理意义,比较中关国现行药典的含量均匀度检查法的差异,探究含量均匀度质量控制的实质。结果：分析过程简明清楚,逻辑性强,根据分析结果,提出了新方案。结论：含量均匀度检查法新方案的判断结果更为真实,标准更为严格,方法更为合理,新方案减少了复试工作量。     

流动注射分析法检查氢溴酸东茛菪碱片的含量均匀度

本文用流动注射萃取分光光度法检查了氢溴酸东莨菪碱片的含量均匀度。方法简便、快速,准确。样品的平均回收率101.2%,相对标准偏差0.76%,线性范围5～90μg/ml,进样频率为60样/h。经配对t检验,本法与药典法无显著差异。     

扑尔敏片含量均匀度的实验研究

采用紫外分光光度法研究不同生产厂的31批扑尔敏片的含量均匀度,测定结果均符合中国药典1985年版、1990年版(初稿)、英国药典1988年版、美国药典22版规定。     

流动注射分析—在线萃取分光光度法快速测定硫酸阿托品片的含量均匀度

本文根据流动注射分析(flow injection analysis,FIA)的基本原理,建立了硫酸阿托品片含量均匀度检查的FIA在线萃取分光光度法。本文不仅简化了该片剂含量均匀度检查法(药典法)的分析过程,包括传统的萃取.分离,而且解决了该法分析速度慢、污染环境、重现性差等问题。本法与药典法所得结果一致,分析速度为60样/h,回收率为100.0%,相对标准差为0.7%,最低检测浓度为0.24μg/ml。所用FIA装置的流路设计具有通用性。分析条件的优化用均匀设计法进行,简便而有效。可以预期,FIA将为快速、准确地测定片剂含量均匀度提供一条新途径。     

减免随机性方法误差对含量均匀度检查的影响

在含量均匀度检查中,结果受随机性方法误差的影响。理论上,采用根据统计参数制定的计量型方案时,这种误差可按误差叠加原理减免。本文从理论与实践的结合上阐明了这种误差如何影响含量均匀度检查的结果,首次在所制定的含量均匀度计量型检查方案中进行了减免这种误差影响的研究,进一步提高了含量均匀度检查结果的准确性,更充分体现了计量型检查方案的优越性。     

流动注射分析法测定醋酸泼尼松片含量均匀度的研究

根据蓝四氮唑与泼尼松生成蓝色产物,并于525nm 波长处测定吸光度。测定条件为:反应管长度为3.8m(0.5mm id);流速为1.6ml/min;反应温度为55±0.5℃;注射样品溶液为100μl;本测定系统的测定速度可达100次/h;线性范围可达0.09mg/ml;检测限量为1.54μg/ml;测定结果的变异系数小于1%。     

阴离子表面活性剂滴定法检查甲氧氯普胺片的含量均匀度

用阴离子表面活性剂滴定法检查甲氧氯普胺片的含量均匀度,以磺基丁二酸钠二辛酯溶液作滴定剂,二甲基黄-溶剂蓝19混合液作指示剂,氯仿为萃取剂。方法简单,省时,结果准确。平均回收率为100.1±0.46%.     

论校正分析方法系统误差对含量均匀度的影响

用化学统计学方法,研究了药物制剂含量均匀度检查和含量测定,所用不同分析方法之间的系统误差及其校正方法。对中国药典(1985,1990),USP(ⅩⅫ)和JP(Ⅺ)收载的7个片剂品种的研究表明,地高辛片和硝酸甘油片各该不同分析方法之间存在的系统误差包括恒差和比例误差。本文扼要地讨论了确定恒差和比例误差的理论,并提出了相应的实验方法,从而提高了含量均匀度检查的判定准确性。给出的校正公式比USP(ⅩⅪ,ⅩⅫ)的对应公式更合理,更有说服力。     

盐酸阿米替林片的含量及其均匀度测定

以磺基丁二酸钠二辛酯试液为滴定剂,二甲基黄－溶剂蓝１９ 混合液为指示剂,氯仿为萃取剂,用阴离子表面活性剂滴定法测定盐酸阿米替林片的含量及其均匀度。方法简便省时,结果准确。平均回收率为９９．９２±０．５２％ 。