高效液相色谱法测定“强力五虎合剂”中苦杏仁苷和盐酸麻黄碱的含量

目的利用HPLC法测定"强力五虎合剂"中苦杏仁苷、盐酸麻黄碱的含量。方法以C18键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸(16∶4∶80),在207 nm波长测定苦杏仁苷;以0.1%磷酸-乙腈(95∶5),在207 nm波长测定盐酸麻黄碱。结果苦杏仁苷在0.100~0.800μg(r=0.999 4),盐酸麻黄碱在0.008~0.048μg(r=0.999 9)间范围内呈现良好的线性关系。样品中苦杏仁苷平均回收率为99.51%,RSD=2.51%;盐酸麻黄碱平均回收率为97.47%,RSD=1.75%。结论该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于控制"强力五虎合剂"的质量。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定舒脑心胶囊中人参皂苷Rg1*

[目的]建立小儿清肺丸的质量标准。[方法]采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)法鉴别方中的麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,以高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量,色谱柱为scienhome C18250 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1);检测波长为280 nm;流速:1 mL/min;室温。[结果]显微鉴别法和TLC法鉴别可明显鉴别麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,黄芩苷在0.394~3.94μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,峰面积的相对均数加减标准差(RSD)=2.6%。[结论]本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

桑贝止咳糖浆的质量标准研究

目的:研究与建立桑贝止咳糖浆的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对糖浆剂中的浙贝母、麻黄、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)测定糖浆剂中黄芩苷的含量.结果:TLC 具有专属性,HPLC法准确可靠.黄芩苷在0.02949 ～0.44235 μg范围内呈很好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.95％,RSD=1.61％(n=5).结论:该方法灵敏、准确,结果可靠,可作为桑贝止咳糖浆的质量控制方法.     

HPLC法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量

目的 建立同时测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量方法.方法 固相萃取结合高效液相色谱法,采用Phenomenex luna C18(2)为分析柱,以乙腈和0.2%磷酸(含0.2%三乙胺)为流动相的梯度洗脱方法,检测波长为207nm.结果 盐酸麻黄碱在0.020 2～0.505 0μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 2,n= 6),平均回收率为97.37%;原儿茶酸在0.113 ～ 2.825 μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 3,n= 6),平均回收率为98.19%;柚皮苷在0.117 ～ 2.925 μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 1,n= 6),回收率为99.74%.结论 所建立的定量方法简便可行、重复性好,可作为急支糖浆的质量监控方法.     

HPLC-DAD法测定肺力咳合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肺力咳合剂中黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱Shim-pack VP-ODS C18(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(50:50),检测波长为278nm.结果:黄芩苷进样量在0.09～0.72μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为99.8%(RSD=0.77%,n=6).结论:该方法简便、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷含量的方法.方法:采用Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长:278 nm;流速:1.0 ml/min.结果:盐酸苯海拉明在0.065 2～0.521 6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.21%,RSD=0.91%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方黄芩胶囊中黄芩苷的质量控制.     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量

目的 建立乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用RP HPLC法,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱为色谱柱,流动相为甲醇 0.36%磷酸(体积比42∶58), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为276 nm.结果 黄芩苷质量浓度在0.081 6～0.408 6 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=52.61ρ-0.374 8,r=0.999 4 (n=5);平均回收率为98.30%(n=5), RSD为1.23%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于本品的含量测定与质量控制.     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的 HPLC 定量测定方法。方法 采用 Dikma Diamonsil C１８柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-水-冰醋酸 (20∶80∶0.5) 为流动相,体积流量：1.0 mL/min,检测波长：275nm,柱温：25 ℃。结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在 0.09～1.88 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为 99.2%,RSD为 1.50% (n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在 0.16～3.2 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系, r=0.999 9,平均加样回收率为 98.9%,RSD 为 1.81%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定。     

反相HPLC法测定咽喉炎合剂中黄芩苷的含量

目的 建立反相HPLC法测定咽喉炎合剂中黄芩苷的含量. 方法 色谱柱为zorbax 5 μm Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸(45∶55),检测波长为280mm,柱温25℃,流速1.0 mL/min. 结果 黄芩苷进样量在0.14～1.20 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(γ=0.999 98);平均加样回收率为99.78%(RSD=0.55%,n=6). 结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

苍鹅鼻炎滴鼻剂质量标准研究

目的建立苍鹅鼻炎滴鼻剂的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄芩、猪胆膏、马来酸氯苯那敏、鱼腥草素钠进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的黄芩苷、马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果 TLC法可检出黄芩、猪胆膏、马来酸氯苯那敏、鱼腥草素钠。黄芩苷在0.099 6～0.996 0 mg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 9,平均回收率为100.34%,RSD=0.52%。马来酸氯苯那敏在0.082 4～0.824 0 mg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 7,平均回收率为100.40%,RSD=1.61%。结论本法简便、快速、重复性好,可作为本品的质量控制指标。     

微乳液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量

目的 建立黄芩中黄芩苷含量的微乳液相色谱测定法.方法 以微乳(2.2%十二烷基硫酸钠-0.8%正辛烷-7.0%正丁醇-0.05%三氟乙酸)-0.05%三氟乙酸溶液(35:65)为流动相,色谱柱采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm),检测波长为280 nm,流速1 ml/min.结果 黄芩苷在0.088～0.88 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.71%,RSD为3.90%(n=6).结论 本方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量

目的 建立小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量. 结果 HPLC法测得本品中黄芩苷的含量为0.648～0.652mg/ml,在0.40～2.00μg/ml的范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.76%(n=5),RSD为0.9%. 结论 本品定量方法 简便、准确、专属性强,能够控制该制剂的内在质量.     

感冒疏风片主要成分含量测定方法的研究

目的建立感冒疏风片中芍药苷、盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,采用ODS色谱柱(250mm×2.5mm,5m),以0.1%磷酸溶液-乙腈(86∶14)为流动相,以230nm为检测波长,按芍药苷峰计算理论板数应不低于2500;采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。采用ODS色谱柱(250mm×2.5mm,5m),以0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4)为流动相;以207 nm为检测波长。按盐酸麻黄碱峰计算理论板数应不低于2500。用外标法测定。结果芍药苷在进样量为0.2358~1.8864μg的范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1210.6X+2.8963,R=0.9999,加样回收率为98.08%(n=6),RSD为1.34%;空白对照无干扰;盐酸麻黄碱在进样量为0.03872~0.30976μg,盐酸伪麻黄碱在进样量为0.05344~0.42752μg范围内均有良好的线性关系,回归方程分别为:盐酸麻黄碱:Y=2454.4X+4.2031γ=0.9999,盐酸伪麻黄碱Y=2392.9X-1.6596,γ=0.9998,盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的加样回收率为96.48%,RSD为0.46%。结论所建立的方法简便、快捷、可靠,可用于感冒疏风片的质量控制。     

小儿感冒宁糖浆的薄层鉴别及黄芩苷的含量测定

目的:建立小儿感冒宁糖浆质量标准。方法:采用TLC和HPLC。结果:TLC鉴别小儿感冒宁糖浆中的金银花、黄芩、栀子等药材;HPLC测定黄芩苷的含量,黄芩苷在0.033~0.664μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为99.6%,RSD=1.4%。结论:薄层鉴别重复性好,专属性强,含量测定方法专属、简便、准确。     

HPLC法同时测定浓缩六味地黄丸中马钱苷和芍药苷的含量

目的建立浓缩六味地黄丸中马钱苷、芍药苷的含量同时测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18（200 mm×4.6 mm,5μm）,Nova-PakC18 Guard-PakTM保护柱;流动相：0.05%磷酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱;柱温：30℃;流速：1 mL/min。结果马钱苷在0.11～1.10μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;样品的平均回收率为99.2%,RSD为1.3%（n=5）。芍药苷在0.15～1.50μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好（r=0.999 2）;样品的平均回收率为100.4%,RSD为1.9%（n=5）。结论此方法简便、快速,可作为浓缩六味地黄丸中马钱苷、芍药苷的含量同时测定方法。     

HPLC同时测定小儿豉翘清热颗粒中两种苷含量

目的:建立小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、黄芩苷含量的测定方法。方法:采用甲醇为溶剂,超声波提取,高效液相色谱法测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长栀子苷为237 nm,黄芩苷为278 nm。结果:在该色谱条件下,样品中栀子苷浓度在10~100μg·m L-1(r=0.9998)及黄芩苷浓度在10~100μg·m L-1(r=0.9970)范围内二者色谱峰面积与浓度均呈良好线性关系。加样回收实验栀子苷和黄芩苷的回收率分别为97.13%和100.91%,RSD分别为2.68%和2.98%(n=6)。对3批样品的检测显示,栀子苷和黄芩苷的含量分别为6.33 mg·g-1和7.25 mg·g-1(n=3)。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于该制剂中栀子苷、黄芩苷的质量控制。     

黄英咳喘糖浆质量标准研究

目的建立黄英咳喘糖浆的质量标准。方法采用TLC法鉴别处方中黄芩、罂粟壳、甘草、杏仁和薄荷脑;HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。结果TLC能较好地检出黄芩苷、盐酸罂粟壳碱、可待因、甘草酸铵、苦杏仁苷和薄荷脑。盐酸伪麻黄碱在0．36～18．0μg范围内线性关系良好,平均回收率为99．8％,RSD为1．2％;盐酸麻黄碱在0．06～3．02μg范围内线性关系良好,平均回收率为98．1％,RSD为1．1％。结论该方法专属性强,准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

复方百部止咳糖浆中黄芩苷含量测定方法研究

目的通过研究,建立一种稳定可靠的HPLC法测定复方百部止咳糖浆中黄芩苷含量。方法采用HPLC法,色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.01mol/l磷酸溶液(45:55);检测波长280nm。结果黄芩苷的含量在0.04006μg-0.8012μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998(n=6);平均加样回收率为94.91%,RSD为1.27%(n=6)。结论本法操作简便,专属性强,分离效果好,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定烧伤涂膜中黄芩苷和大黄素的含量

目的:研究以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定烧伤涂膜中黄芩苷、大黄素含量的方法。方法:采用Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm)柱,以甲醇-0.2%膦酸为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,流速为1.0ml/min。结果:黄芩苷在0.712~3.00 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.998 2,平均回收率为97.74%,相对标准差(RSD)为2.37%(n=9)。大黄素在0.212~0.895 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.92%(n=9)。结论:此法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品的质量控制方法。