快速反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平的浓度

目的 建立了一种简单的卡马西平萃取方法和高效的反相高液相色谱法.方法 血清中卡马西平用乙醚-石油醚(9∶1)单步提取;色谱柱:HYPERSIL ODS(5μm,4.6mm×25mm),流动相:乙睛-0.06mol·L-1 NaAc-HAc(pH4.3)=36∶64(内含0.05%的三乙胺).检测波长285nm,室温,内标:艾司唑仑.结果 卡马西平在2-16μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率99.91%(n=9,RSD=1.87%).结论 此方法提取步骤少,方法简单快速、专一性强、费用低,适合临床卡马西平的血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平活性代谢物利卡西平的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平(OXC)活性代谢物利卡西平(MHD)的浓度。方法以苯巴比妥为内标,血样用乙醚萃取;采用SHIMADZU VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-四甲基乙二胺(20∶19∶61∶0.1,用磷酸调pH=6.0),流速0.8 mL.min-1,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测波长232 nm。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,MHD在1.0~80.0μg.mL-1线性关系良好。MHD日内、日间RSD均<9%,平均萃取回收率均>66%,方法回收率为87%~98%。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内奥卡西平活性代谢物MHD的血药浓度监测。     

HPLC法测定奥卡西平及其制剂中有关物质

目的:建立使用C₁₈色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C₁₈(4.6 mm×150 mm, 3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^-1,以6.8 g·L^-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05～4.0μg·mL^-1和0.08～40μg·mL^-1浓度范围内呈现良好线性(r≥0.999 9),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品,其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平,含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、...     

反相高效液相色谱法测定血清中阿帕替尼的浓度

目的建立简单高效的阿帕替尼反相高效液相色谱测定法。方法血清中阿帕替尼用3mL乙醚-石油醚(10∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×250mm,waters),流动相:乙腈-0.2%TFA水溶液(36∶64)。检测波长:阿帕替尼260nm,内标卡马西平286nm。结果阿帕替尼在0.2~8μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9991)。结论此方法简便快速,可用于阿帕替尼血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度

目的 建立HPLC法测定奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的血药浓度.方法 血浆样品经甲醇处理后,以奥硝唑为内标,采用HPLC法测定,其中,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(80:20,V/V),流速1.0 ml/min,柱温35℃,双波长检测...     

比较RP-HPLC法与荧光偏振免疫法测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠在癫痫患者的血药浓度

目的 建立同时测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠(抗癫痫药)浓度的RP-HPLC法,并与荧光偏振免疫法测定方法比较.方法 以乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1)为提取溶剂、氯硝西泮为内标,固定相为Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(35:65),紫外检测波长285 nm,流量1.0 mL·min-1;收集患者服药后稳态谷浓度样本,分别用2种方法测定,考察2种方法的相关性.结果 3种药物均具有良好的线性范围,日内、日间RSD均小于8%;苯妥英钠、苯巴比妥2种方法的测定值无统计学差异(P>0.05);而卡马西平2种测定方法比较有统计学差异(P<0.01),卡马西平RP-HPLC法测定值较低.结论 RP-HPLC法适用于治疗药物浓度监测.     

反相高效液相色谱外标法测定卡马西平和茶碱的血药浓度

目的建立测定卡马西平与茶碱血药浓度的反相高效液相色谱外标法。方法以二氯甲烷为萃取溶剂,采用外标法进行含量测定。色谱柱为XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.7 mL/min,检测波长为235 nm。结果卡马西平与茶碱的质量浓度线性范围分别为1.25～20μg/mL和2.5～40μg/mL,平均回收率分别为102.0%和101.4%,日内、日间精密度的RSD均小于5%。结论该法测定卡马西平与茶碱的血药浓度准确、简便、经济,适合于临床应用。     

217例次癫痫患儿血清奥卡西平代谢物浓度监测分析

目的 对血清奥卡西平活性代谢物(MHD)浓度监测结果 进行分析. 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定血清MHD浓度,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇:水(45:55),流速1 mL.min^-1,检测波长225 nm. 结果 在217例次癫痫患儿MHD的血药浓度测定结果 中,有65.0%患儿血药浓度在治疗窗内,35.0%血药浓度偏低. 结论 儿童癫痫患者服用奥卡西平后,血清MHD浓度个体差异较大,及时监测血药浓度有助于及时调整用药剂量,促进奥卡西平个体化给药方案的实施.     

UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量

目的 采用超高效液相色谱(UHPLC)法构建铁苋菜中没食子酸、原儿茶酸、没食子酸甲酯、芦丁等4种成分的含量测定方法.方法 固定相为Poroshell 120 SB-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为A相0.1％甲酸-水,B相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱(0～3 min,5％B→10％B;3...     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度

目的建立测定人血清中卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的方法.方法采用高效液相色谱法,血样用乙醚提取,以艾司唑仑为内标,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:2),检测波长215 nm,流速1.2ml·min-1.结果血清中卡马西平、环氧化卡马西平线性范围分别为1.0～20.0 mg·L-1(r=0.999 9)、0.1～5.0 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率接近100%,日内、日间RSD均小于5%.结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.     

Stevens-Johnson综合征患者卡马西平的血药浓度测定

目的采用高效液相色谱法测定Stevens-Johnson综合征患者血清中卡马西平的质量浓度。方法血清样品采用甲醇和二氯甲烷萃取后进样测定,以VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(15∶85)为流动相,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min。结果卡马西平质量浓度在4～20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 1(n=5),低、中、高质量浓度的平均相对回收率分别为103.12%,103.77%,101.69%(n=5)。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,可为临床监测卡马西平不良反应提供科学依据。     

反相高效液相色谱-二级管阵列法检测中药制剂中的镇静催眠药品

目的应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析中药制剂中可能存在的镇静催眠药品。方法采用RP-HPLC-DAD,用临床常用镇静催眠化学药品进行筛选,对中药催眠制剂进行分析。色谱柱:Symm etry C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1m.lm in-1,检测波长220nm,卡马西平为内标物进行定量分析。结果所测定的艾司唑仑、硝西泮、三唑仑、地西泮等4种化学药品,能在该色谱条件下与制剂中的中药成分完全分离,结合保留时间和紫外图谱,能快速定性,其浓度也与峰面积呈良好的线性关系。结论本方法可用于所测中药制刑中四种镇静催眠药品成分的定性定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量

目的 建立同时测定舒肝和胃丸中芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素与佛手柑内酯5种成分含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法.方法 采用索氏提取法提取样品,用固相萃取(SPE)柱分离后进样测定,色谱柱为Poroshell 120 SB-C 18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-...     

液相色谱-串联质谱法测定凉茶中非法添加的26种止咳平喘类化学药物

目的 建立凉茶中26 种止咳平喘类化学药物的快速筛查方法.方法 采用液相色谱-串联质谱法,样品经甲醇提取,经0.22 μm 微孔滤膜过滤,以5 mmol·L-1甲酸铵(0.1％甲酸)水溶液-乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量...     

睫毛精华类化妆品中5种前列腺素类似物的高效液相色谱法测定及质谱验证

目的:建立了睫毛精华类化妆品中5种前列腺素类似物(比马前列素、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺)的高效液相色谱测定方法及液相色谱-串联质谱确证分析方法.方法:样品经甲醇超声提取,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-水为流动...     

HPLC鉴定抗风湿中药制剂中非法添加的6种西药成分

目的 应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法 采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18 (4.6 mm´250 mm,5 µm)和Kromasil C8(4.6 mm´250 mm,5 µm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),流速：1 mL·min^-1,色谱检测波长230 nm。结果 为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论 本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

高效液相色谱法测定人血浆奥卡西平代谢产物浓度

目的建立测定人血浆奥卡西平代谢产物浓度的高效液相色谱法。方法以C18反相柱(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1 mL.m in-1,检测波长254 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果奥卡西平代谢物的高、中、低(120.0,60.0,12.0 mg.L-1)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均<6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为6.0 mg.L-1;线性范围为12.0~120.0 mg.L-1。回归方程为:C=77.06F+1.22,r=0.9996(n=10)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于血浆奥卡西平代谢物浓度监测和药动学研究。     

茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺2种含量测定方法比较

目的:建立并比较2种测定茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺含量的方法。方法:分别采用高效液相色谱-质谱联用法和亲水相互作用色谱法测定茵栀黄注射液中葡甲胺的含量。液质联用法以氨基葡萄糖为内标,采用Shim-pak VP-ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(35∶65),大气压化学离子化,选择性正离子方式检测。亲水相互作用色谱法采用Waters XBridge Amide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.mL-1乙酸铵溶液(95∶5),蒸发光散射检测器检测。结果:2种方法测定葡甲胺的线性关系均良好,均具有较强的专属性和重复性,平均回收率分别为100.2%和98.8%。结论:2种方法均可作为茵栀黄注射液中葡甲胺的含量测定方法,但各有优势。     

HPLC-RI法测定银杏叶提取物中4种内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定银杏叶提取物中4种内酯(银杏内酯 A、银杏内酯 B、银杏内酯 C、白果内酯)的含量。方法:采用 Symmetryshield 型 C_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~~(-1),用外标法测定,示差折光检测器检测。结果:4种内酯浓度在0.02～0.24 mg·mL~(-1)范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数在0.9984～0.9998之间,检测限在0.025～0.035 μg之间,回收率在99.0%～100.2%之间。结论:本方法简单、准确、可靠、灵敏,适用于实验室和企业常规质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

目的 建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;...