α—（氨甲基）—4—羟基—1，3—苯二甲醇的合成

a-(氨甲基)-4-羟基-1,3-苯二甲醇(1)是合成β2-肾上腺素能激动剂沙美特罗(salmetero1)的重要中间体[1～5]。     

抗疟药的研究 Ⅶ.α-(烷氨甲基)-2-苯基-4-喹唑啉甲醇类化合物的合成

Martin等报道α-(二丁氨甲基)-6,8-二氯-2-(3,4-二氯苯基)-4-喹啉甲醇(WR 30090)对抗药性恶性疟疗效较高,光敏副作用小;这类化合物中的喹啉核用吡啶、菲、芴等其它芳环核取代所合成的化合物都具有一定的抗疟作用,α-(烷氨甲基)-2,7-二氯-4-芴甲醇就是一例。因此,作者等用喹唑啉核取代喹啉核合成了通式为I的化合物14个,I_(a～n)(表1),以期找到更有效的抗疟药。     

抗疟药的研究 Ⅶ.α-(烷氨甲基)-2-苯基-4-喹唑啉甲醇类化合物的合成

Fourteen α-(alkylaminomethyl)-2-phenyl-4-quinazoline-methamols(Ⅰ) had been synthesized and screened. In preliminary screening, compounds I_e and I_m were found to be active against plasmodium berghei in mice at 100 mg/kg/day × 3.     

(4R,5R)4,5-二氨甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷合成工艺的改进

目的改进(4R,5R)4,5-二氨甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成工艺。方法用四氢锂铝还原酰胺的方法代替叠氮化物的氢化。结果与结论缩短了反应步骤,改善了反应条件,得到了高纯度的产品。     

二(2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮)合氧钒(IV)的合成

以硫酸氧钒和 2 -甲基 - 3-羟基 - 4-吡喃酮为原料 ,经络合而成二 (2 -甲基 - 3-羟基- 4-吡喃酮 ) (IV)合氧钒 ,总收率为 80 13%。     

3,5-二羟基-4-甲基己酸叔丁酯的合成

以2-甲基-3-碳基丁酸乙酯为原料，经3-经基-2-甲基丁酸乙酯和5-经基-4-甲基-3-碳基己酸叔丁酯合成了3，5-二经基-4-甲基己酸叔丁酯，总收率38％。     

4-取代-N-(二甲胺基甲基)苯酰胺类化合物的合成

为探索药物的电子结构与其局部麻醉作用之间的潜在关系,作者以4-取代-N-(二甲胺基甲基)苯酰胺类化合物(Ⅰ)作为模型,因为这类化合物与被广泛用于局部麻醉的普鲁卡因酰胺类密切相关。本文报道用 Mannich-Einborn 反应一步合成Ⅰ的方法。     

抗疟药的研究——α-(烷氨基甲基)-卤代-4-芴甲醇类化合物的合成

本文报道α-(烷氨基甲基)-7-溴-4-芴甲醇Ⅰ和α-(烷氨基甲基)-2,7-二氯-4-芴甲醇Ⅱ的合成。动物筛选的初步结果表明,这两类化合物均有一定的抗鼠疟作用。Ⅱ类化合物的抗疟作用比Ⅰ类化合物的强,Ⅱ类中的大多数化合物用25mg/kg的剂量即能抑制感染伯氏鼠疟原虫株(Plasmodium berghei berghei NK 65)小白鼠的原虫血症,其中Ⅱ_g,Ⅱ_b和Ⅱ_i用5mg/kg的剂量也能达到完全抑制。     

3,5-二氨甲基苯甲酸的合成

以廉价的3,5-二甲基苯甲酸工业品为原料,经过溴化、叠氮化和还原三步反应合成3,5-二氨甲基苯甲酸。通过红外光谱、核磁共振、元素分析对目标产物的结构进行了表征。该方法后处理简便、成本较低,适合工业化生产。     

2,2-二甲基-5-羟甲基-1,3-二氧六环的合成

目的：探讨2,2-二甲基-5-羟甲基-1,3-二氧六环的合成方法。方法：以丙二酸二乙酯为原料,途经加成、保护、脱乙氧羰基和还原等4步反应合成（2）。结果与结论：实验操作简单,收率高;该方法为合成（2）的方法。     

2,2-二甲基-1,3-丙二胺的简便合成法

2,2-二甲基-1,3-丙二胺(1)是有机中间体,国内市场尚无供应,文献报道可由2,2-二甲基-1,3-二硝基丙烷(2)加压催化还原合成。我们采用铁屑和盐酸进行还原,方法简便,易于推广。合成2所用催化剂以吡啶收率最低,哌啶和二乙胺相仿,但二乙胺用量较大。 .实验部分一、2,2-二甲基-1,3-二硝基丙烷(2) 将丙酮11 ml(0.15 mol)、硝基甲烷24 ml(0.45mol),哌啶3 ml(0.O3mol)加入烧瓶中,搅拌,加热回流反应16 h,用2 mol/L盐酸调至pH 2,分出油层,水层用氯仿提取,合并油层及提取液,用无水硫酸钠干燥,回收氯仿后减压蒸馏,收集124～128℃/2.1 kPa(16 mmHg)的馏份15 g,产率61.7％,mp 89～90℃(文献mp 89～90℃)。     

4-甲(乙)氧基-1,3-苯二甲酰胺类化合物的合成及其体外抗血小板聚集活性

目的本文参照前期吡考他胺衍生物的构效关系,设计制得10个4-乙氧基-1,3-苯二甲酰胺类化合物(系列2);为了评价和比较其体外抗血小板聚集活性,同时进行了相应10个4-甲氧基-1,3-苯二甲酰胺类化合物(系列1)的合成,以期寻找新的抗血栓药物。方法以2,4-二甲基苯酚为起始原料,经Willianmson反应、氧化、氯代和胺解反应共制得10个未见文献报道的目标化合物(系列2),各化合物结构均经1H-NMR、IR和MS确证。采用Born比浊法对20个目标化合物进行了体外抗血小板聚集活性初筛。结果与结论在新制得的10个4-乙氧基系列化合物中,2b的活性最高,2a、2b、2d、2f的活性优于阳性对照药物吡考他胺。结果表明,新制得的4-乙氧基系列化合物与系列1各化合物相比,在抗血小板聚集方面同样具有研究价值。     

(4-羟基-1-甲基-7-苯氧异喹啉-3-羰基)甘氨酸的合成工艺研究

目的 优化(4-羟基-1-甲基-7-苯氧异喹啉-3-羰基)甘氨酸的合成工艺。方法 以4-羟基-7-苯氧基-3-异喹啉羧酸甲酯和甘氨酸钠为起始原料,依次经过缩合、酯化、缩合、还原、水解反应得到(4-羟基-1-甲基-7-苯氧异喹啉-3-羰基)甘氨酸。结果 本合成工艺总收率约为61%。结论 本工艺简化了反应操作条件,降低了制备成本,提高了产率,更适合工业化生产。     

(S)-(一)-α-α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成

以 L-谷氨酸为原料经分子内脱水、酯化、格氏反应和 LiAlH_4还原,制备了重要手性助剂(S)-(?)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇,总收率59%。     

2-(E)-(3-甲氧基-4-羟基苯亚甲基)-5-(N-取代胺甲基)环戊酮的合成及抗炎活性研究

２（Ｅ）（３甲氧基４羟基苯亚甲基）５（Ｎ取代胺甲基）环戊酮的合成及抗炎活性研究董金华徐莉英秦华李莉许丁元计志忠（沈阳药科大学，沈阳１１００１５）目标化合物设计α亚甲基γ丁内酯和α亚甲基环酮有多种生理活性［１～３］，研究表明它...     

α-三氯甲基甲醇类的简便合成法

CHCl_3与羰基化合物RCOR'在含KOH的MeOH/DMF中于-5～-10℃缩合得RC(OH)(CCl_3)R'.本法     

N2-(4-甲基苯磺酰基)-L-天冬酰胺的合成工艺

目的 探索N2-(4-甲基苯磺酰基)-L-天冬酰胺的最佳合成工艺.方法 以L-天冬酰胺与对甲苯磺酰氯为原料、水为溶剂,探索不同的缚酸剂,对反应收率的影响.结果 以水为溶剂、三乙胺为缚酸剂,于0～5℃反应3h,自然升至室温反应8h,过滤,调母液pH2,过滤得白色固体,用甲醇精制得目标物,收率80.2％.结论 该工艺稳定可行.     

4-[(4,4-二甲基-7-甲氧基-1,3-二氧代-异喹啉基)乙基]苯磺酰胺的合成

以2-羧基-4-甲氧基苯乙酸为原料经环合、二甲基化两步反应合成目标产物4-[(4,4-二甲基-7-甲氧基-1,3-二氧代-异喹啉基)乙基]苯磺酰胺,研完了反应时间、温度、物料配比等因素对各步反应产率的影响,找到了最佳工艺条件,并通过核磁谱图表征了目标产物的结构,在上述优化条件下,两步反应的总收率可达到70％以上.     

(S)-α-羟基-α-环戊基苯乙酸乙酯的合成

α-羟基-α-环戊基苯乙酸乙酯是一种常用医药中间体[1,2],可用于合成抗胆碱药格隆溴铵( glycopyrrolate bromide)、盐酸苯环壬酯(phencynonate hydrochloride)和α-羟基-α-环戊基苯乙酰胺等[3,4]有研究[5]表明这类药物的疗效与α-位手性叔羟基碳的立体构型有密切关系,例如外消旋的盐酸苯环壬酯常常会引起口干等不良作用,而S-构型具有更好的治疗效果,不良反应更轻.     

2-(E)-(3-甲氧基-4-羟基苯亚甲基)-5-(N-取代胺甲基)环戊酮的合成及抗炎活性研究

In search for new antiinflammatory agents, a series of 2-(E)-(4-hydroxy-3-methoxybenzylidene)-5-(N-substituted aminomethyl) cyclopentanones was synthesized via Stork reaction, Mannich reaction and amine exchange reaction. All of the fifteen target compounds were characterized by spectral analysis and elemental analysis. Preliminary pharmacological tests showed that several target compounds exerted appreciable effect on xylene-induced ear edema in mice and that alteration of the substituents of anilines showed significant influence on antiinflammatory potency.