基于Triton X-114的浊点法萃取富集环境水样中的双酚A

目的探讨TX-114浊点萃取体系应用于环境水样中萃取双酚A的实验过程,影响萃取的因素（如TX-114的浓度、平衡时间和温度、pH值等）。方法通过高效液相色谱测定样品的含量。结果在最佳实验条件下,双酚A的检测限达到了0.05μg/L。在0.4~100μg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,加样回收率为97.96%~100.42%。结论该法具有高效、绿色环保以及成本低等特点,是一种萃取水样中双酚A的好方法。     

膜技术去除水中双酚A

新加坡学者建立了一套实验室规模的微滤-反渗透水处理系统,观察水中双酚A的去除效果。他们采用GC-MS技术(该方法检测双酚A的平均回收率88.2%～94.1%,标准偏差<10%,检出限20ng/L)在经活性污泥法处理后的水样中检出双酚A1.18～3.04μg/L,该水样中的双酚A容易在4～5mg/L次氯酸钠接触1～2min的条件下被氯化,再经微滤-反渗透装置处理后,其浓度低于检出限水平。反渗透处理后的浓水中双酚A的含量基本不受原水中双酚A浓度变化的影响。(摘译自JEnvironMonit,2003,5:141-144) 膜技术去除水中双酚A@本刊编辑部…     

绍兴三大水域富营养化状态与微囊藻毒素污染状况研究

目的了解绍兴市三大水域富营养化程度及微囊藻毒素(microcystin,MC)的污染水平。方法 2016年9月-2017年9月对绍兴萧绍河网、曹娥江、浦阳江三大流域设置15个点进行水样采集,共采集水样135份,采用超高效液相色谱-串联质谱法对微囊藻毒素(MC-LR)进行检测,同时检测总氮、总磷、高锰酸盐消耗量、氨氮、p H值、溶解氧、叶绿素a、透明度共8个环境因子指标进行综合分析。结果 135份水样中,MC-LR的检出率为16. 3%,超标率为3. 70%,三大水域均有检出,检出浓度在0μg/L～4. 28μg/L,所有阳性水样均集中在第三季度。三大水域的营养状况为中营养化到轻度富营养化水平。多元逐步回归分析显示MC-LR含量与叶绿素a和耗氧量值有相关性。结论绍兴市三大水域呈一定的富营养化,且第三季度存在微囊藻毒素的污染。     

水中莠去津的叶绿素荧光定量检测法

目的 建立水中莠去津的Tox Y-PAM荧光检测方法.方法 选择三角褐指藻作为指示生物,采用ToxY-PAM叶绿素荧光仪检测水样中莠去津对藻液光合信号的抑制程度,测定水中莠去津的含量.结果 该法最低检出浓度为0.5μg/L,标准曲线线性范围为0.5～5μg/L,相关系数为0.999 5;藻液中莠去津浓度在0.5、1、3μg/L的日内相对标准偏差分别是15.1%,8.30%,1.99%;藻液中莠去津浓度在1、3、5μg/L的日间相对标准偏差分别是7.97%,7.22%,4.67%;用自来水水样做加标回收试验,莠去津加标水平为1和3μg/L时,回收率范围分别为91.2%～109%,94.2%～111%.结论 该法所需设备体积小,检测速度快,灵敏度高,测试稳定性好,适合于现场监测.     

双酚A光催化降解研究

[目的]研究环境水样中双酚A光降解动力学及TiO2、H2O2及PH值对双酚A光降解速率的影响。[方法]采用HPIC分析测定模拟水样中双酚A在不同条件下的浓度变化。[结果]双酚A光降解动力学符合一级动力学过程,最佳降解条件为pH5.5,2g/L TiO2和3％H2Q2。[结论]该研究可为进一步了解双酚A在环境水样中的迁移、转化及危害提供一定的依据。     

水中敌草隆的叶绿素荧光检测法

目的建立水中敌草隆的ToxY-PAM荧光检测方法。方法选择三角褐指藻作为指示生物,采用ToxY-PAM叶绿素荧光仪检测水样中敌草隆对藻液光合信号的抑制程度,测定水中敌草隆的含量。结果该方法的最低检出浓度为0.1μg/L,标准曲线线性范围为0.1～0.5μg/L,相关系数为0.9993;藻液中敌草隆浓度为0.5、0.3、0.1μg/L时的日内相对标准偏差分别是3.41%,6.15%,13.9%,日间相对标准偏差分别是3.99%,6.17%,8.48%;用自来水水样做加标回收试验,敌草隆加标水平为0.2和0.4μg/L时,回收率范围分别为85.6%～110%。87.0%～94.6%。结论该法所需设备体积小,检测速度快,灵敏度高,测试稳定性好,适合于现场监测。     

应用荧光蛋白磷酸酶抑制法检测水中微囊藻毒素

目的：以DiFMUP为底物，建立微囊藻毒素的荧光蛋白磷酸酶抑制检测法（F-PPIA）并探讨其在水体微囊藻毒素检测中的应用。方法：对太湖水华期间水样分别应用F-PPIA和HPLC方法检测微囊藻毒素含量，并进行相关性分析；应用F-PPIA方法检测南京玄武湖、莫愁湖、南湖等富营养化水体中微囊藻毒素含量，同时应用丙酮提取-分光光度法检测水体中叶绿素含量。结果：F-PPIA法对水中MC的检测范围是（0．02～0．5）μg／L。FPPIA和HPLC方法检测水样中微囊藻毒素物质的结果相关性较好（r=0．9678，P〈0．001）。南京玄武湖、莫愁湖、南湖水体中微囊藻毒素类物质分别为（6．671～14．579）、（0．096～0．166）、（0．050～0．057）μg／L，叶绿素含量分别为（51．182～183．956）、（40．946～65．513）及40．946μg／L。结论：F-PPIA法能快速、准确检测环境样本中微囊藻毒素含量，具有一定的实用价值。南京7～8月玄武湖水体的富营养化程度和微囊藻毒素类物质污染程度较莫愁湖、南湖严重。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测广州市饮用水中3种酚类污染物含量

目的检测和评价广州市饮用水中3种常见酚类(双酚A、4-辛基酚、4-壬基酚)的污染水平。方法水样经全自动固相萃取仪——OASIS HLB萃取小柱富集净化,二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩后加入衍生剂双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA),在水浴中进行衍生化反应。采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 3种酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数r均0.99,回收率达77.3%~105%,方法检出限为0.40 ng/L~1.7 ng/L。在部分出厂水中检测出酚类物质,双酚A浓度为5.25μg/L~98.2μg/L,4-辛基酚浓度为1.05μg/L~5.20μg/L,4-壬基酚的浓度为1.84μg/L。桶装水和瓶装水中未检出上述3种酚类。结论运用全自动固相萃取仪进行前处理快速简便,节约了大量时间。该方法检出限低,可以应用于水样中痕量酚类物质的定量分析,具有较大的应用价值。     

两种不同方法在测定铀矿山水中铀的适用性分析

目的 对两种不同方法在测定铀矿山水中铀的适用性分析。方法 分别用液体激光荧光法和分光光度法对铀矿山环境监测水样中的铀含量进行了测定,并用t检验对两种分析方法的测量结果进行了数据统计。结果 两种方法对铀含量小于2μg/L环境水样测定结果进行了分析,得出t > t(0.05,29)结果有显著性差异。通过两种方法对废水样中铀含量测定结果进行分析,t < t_(0.05,26),这两种分析方法对废水样品铀的测量结果没有显著差异。两种方法对铀含量大于2μg/L环境水样测定结果分析t < t_(0.05,15),两种分析方法对铀含量在2μg/L以上的环境水样的测量结果差异不明显。结论 液体激光荧光法较分光光度法更适用于铀含量较低的一般环境水样分析;在铀含量大于2μg/L时,两种方法无显著差异,但分光光度法更适用于测定废水中的铀。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

重庆市及三峡库区水体微囊藻毒素污染研究

目的 了解重庆市供水系统和三峡库区水体微囊藻毒素LR（MC-LR）污染状况及其进行研究。方法于2004年5、8月先后采集重庆市主城区5个自来水处理厂源水和出厂水共10个水样以及库区干流、支流共7个断面的水样，分别进行水样和膜样的预处理，运用高效液相色谱法（HPLC）结合二极管阵列式检测器检测重庆市供水系统、三峡库区水体中微囊藻毒素的浓度。结果（1）重庆市5个自来水处理厂源水和出厂水的MC-LR检测中，化机水厂采样点的源水膜样中检出了MC-LR，浓度为0．11μg/L；其余样本均未检出MC-LR。（2）在三峡库区水域所布设的7个采样点中，有6个采样点的样本检出MC-LR，其浓度范围0．07～0．57μg／L。其中MC-LR水样检出率为86％，浓度范围0．07～0．44μg／L；MC-LR膜样检出率为43％，浓度范围0．12～0．13μg／L。结论本次检测所有检测样本MC-LR浓度均未超过WHO推荐的1μg/L安全限值。（1）重庆市主城区供水系统出厂水未检出MC-LR，饮用水较为安全。（2）在藻类高发季节，三峡库区局部水域中已能够检测出囊藻毒素，但其污染程度较低，尚未超出安全限值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定徐州市售食品中双酚A污染水平

目的检测徐州地区市售食品中双酚A的含量,为研究双酚A暴露水平与人群健康之间的关系提供数据支持。方法抽取97份不同类型的食品样品,双酚A经乙腈提取后采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果不同类型食品中均有双酚A检出,其中罐头类食品中检出率为69. 23%,双酚A含量为18. 22μg/kg～92. 38μg/kg;包装水及饮料中检出率为70. 59%,双酚A含量为1. 19μg/kg～69. 01μg/kg;禽畜肉样品中检出率为22. 22%,双酚A含量为0. 48μg/kg～18. 65μg/kg;鱼类样品中检出率为38. 89%,双酚A含量为1. 33μg/kg～17. 48μg/kg。结论徐州市市售不同类型食品中均有双酚A检出,对不同类型食品中双酚A含量进行分析,在罐头类食品中双酚A检出率和含量范围明显高于其他种类,其他类产品中双酚A也有一定检出。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的最佳分析测定条件。方法 根据食品接触材料纸制品预期接触的食品类型,选择水性和油脂性食品模拟物进行迁移试验,得到的模拟液经固相萃取柱浓缩净化,以甲醇-水为流动相,高效液相色谱法分离测定。结果 得到迁移量最高的水性食品模拟物为体积分数10%的乙醇,油脂性食品模拟物为正己烷,模拟液中的双酚A、双酚F和双酚S经固相萃取-高效液相色谱法测定,在15 min内得到了很好的分离,在0. 10μg/L～50. 00μg/L浓度内线性关系良好,相关系数(r)≥0. 999 7,双酚A、双酚F的检出限为0. 10μg/L,双酚S的检出限为0. 02μg/L,相对标准偏差(RSD)为0. 50%～2. 05%,加标回收率在96. 5%～103. 2%,符合方法学要求。结论 该方法操作简便、结果准确、实用性强,适用于食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的测定。     

液相色谱法测定生活饮用水中双酚A

目的建立一种测定生活饮用水中双酚A的液相色谱方法。方法水样过滤或离心后直接进样,采用C18色谱柱,以甲醇/水为流动相等度洗脱分离,荧光检测器外标法定量。结果该方法在2～40μg/L范围内线性相关系数r0.999,最低检测质量浓度为2μg/L,低、中、高3种水平加标回收率为96.7%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～1.9%。结论该方法无需进行样品富集,最低检测质量浓度满足卫生监督的要求。     

高效液相色谱法测定水样中痕量双酚A

目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对水样中痕量双酚A（BPA）富集分离测定的方法 。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间和萃取时间等。结果 在优化试验条件下,双酚A色谱峰面积与其浓度在0.002~0.2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9994,双酚A的检出限为0.01μg/L。建立的方法 用于实际水样中双酚A的测定,平均加标回收率为88.7% ~ 101.0%,相对标准偏差为4.4% ~ 7.5%。结论 该方法 适用于实际水样中痕量双酚A的富集分析。     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。     

双酚A对大鼠背根神经节神经元钙离子通道电流影响

目的探讨双酚A对大鼠背根神经节(DRG)神经元钙离子通道影响。方法 SD大鼠,周龄4～6周,采用酶消化法急性分离大鼠背根神经节神经元,分别采用全细胞膜片钳技术和激光共聚焦技术记录钙电流和KCl激发钙瞬变的变化。结果双酚A(0.1、1、10、100μmol/L)呈浓度依赖性抑制大鼠背根神经节神经元钙电流,对钙通道的半数最大抑制浓度(IC50)为11.41μmol/L;10μmol/L双酚A显著改变Ca2+通道的激活特性,电流激活曲线去极化方向移动(P<0.05),该浓度双酚A同样可以抑制50 mmol/L KCL激发瞬时胞内钙浓度增加。结论双酚A对大鼠背根神经节神经元钙离子通道具有抑制作用。     

三种方法评价敌匹硫磷、残杀威与双酚A对小鼠RAW264.7细胞增殖的联合效应

目的探讨农药敌匹硫磷和残杀威以及环境内分泌干扰物双酚A对小鼠RAW264.7细胞增殖活性的联合毒作用类型。方法采用噻唑蓝(MTT)比色法检测细胞活性。通过加权机率单位法计算敌匹硫磷、残杀威与双酚A以及它们的混合物(受试物按等毒性比混合)各自的半数生长抑制浓度(IC50)及其95%CI。采用Marking相加指数法、等效应线图解法和Logistic回归分析法判断敌匹硫磷与双酚A、残杀威与双酚A的联合细胞毒作用类型。结果染毒24h后,敌匹硫磷、残杀威与双酚A对RAW264.7细胞的IC50及其95%CI分别为194.1μg/ml(173.4～217.4μg/ml)、448.4mg/L(358.2～573.2μg/ml)和37.5μg/ml(35.3～39.9μg/ml),而敌匹硫磷与双酚A混合物、残杀威与双酚A混合物的IC50及其95%CI分别为168.8μg/ml(160.1～178.2μg/ml)、253.4μg/ml(236.0～273.0μg/ml)。联合毒性评价结果显示,3种评价方法均将敌匹硫磷与双酚A联合作用类型判断为拮抗作用,而将残杀威与双酚A联合作用类型判断为相加作用。结论敌匹硫磷与双酚A对RAW264.7细胞增殖活性的联合毒作用类型为拮抗作用,而残杀威与双酚A联合毒作用类型为相加作用。     

藏红T共振光散射法测定痕量双酚A方法

目的建立一种共振光散射法测定痕量双酚A方法。方法在pH8.0的B-R缓冲溶液中,KIO4-藏红T-双酚A体系发生氧化还原及离子缔合反应,使藏红T在波长332nm和560nm处的共振光散射明显增强,据此建立一种共振光散射法测定样品中痕量双酚A的含量。结果共振光散射增强值(ΔI)与双酚A浓度(ρ)之间呈良好的线性关系。在332nm处,方法的线性范围为1.43×10~(-4)~2.40μg/mL,检出限为0.043μg/L;在560nm处,方法的线性范围为5.70×10~(-4)~3.60μg/mL,检出限为0.17μg/L。结论建立的方法简便快速、灵敏度高,用于塑料薄膜和矿泉水瓶浸提液中双酚A的测定,结果满意。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物

目的建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法。方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20~5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1%~109.0%,日内精密度为6.3%~12.4%,日间精密度为4.5%~15.4%。应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物。结论该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高。