高效液相色谱法拆分盐酸舍曲林对映体

目的:建立一种手性固定相拆分盐酸舍曲林对映异构体的方法。方法:使用 Chiralpak AD-H 柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为正已烷-乙醇-二乙胺(90:10:0.2),流速1.0mL·min~(-1),检测波长223nm,柱温25℃。结果:所建立的方法能够将4种对映体有效分离,主峰峰面积的 RSD 小于3.0%。结论:本法可方便地实现盐酸舍曲林对映体的分离。     

高效液相色谱法拆分盐酸西替利嗪对映体

目的:建立一种用高效液相色谱拆分盐酸西替利嗪对映体的方法。方法:选用CHIRALPAK AD-H(250mm×4.6mm)色谱柱,以正己烷-异丁醇-三氟乙酸(75:25:0.05)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为230nm。结果:盐酸西替利嗪右旋体和左旋体色谱峰的保留时间分别为10.4和8.2min,分离度为2.7。结论:本法可用于测定盐酸左旋西替利嗪中右旋异构体的含量,并控制盐酸左旋西替利嗪质量。     

手性拆分法同时测定盐酸帕洛诺司琼光学异构体

目的建立一种快速、高效的同时测定盐酸帕洛诺司琼光学异构体的方法。方法采用CHIRALPAK AD手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,乙腈-异丙醇-无水乙醇-二乙胺(75:15:10:0.2)为流动相,流速为1 m L·min-1,检测波长为254 nm。结果盐酸帕洛诺司琼光学异构体各相邻峰之间的分离度分别为4.0、1.5、8.7,在2.0~100.0μg·L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9、0.999 9、0.999 3),低、中、高浓度的平均加样回收率分别为100.0%、98.4%、106.7%(n=3,RSD分别为0%、1.4%、10.8%)。结论本法分离度高,精密度、重复性及稳定性好,适用于同时测定盐酸帕洛诺司琼光学异构体。     

高效液相色谱法测定盐酸阿洛司琼胶囊溶出度

目的：建立用反相高效液相色谱法测定盐酸阿洛司琼胶囊溶出度的方法。方法：采用ＳＵＰＥＬＯＣ Ｃ１８柱,０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（用冰醋酸调节ｐＨ＝４．０）－甲醇－四氢呋喃（７０：２４：６）为流动相,检测波长２９５ｎｍ。结果：盐酸阿洛司琼在２．４３～１７．０１ｕｇ·ｍｌ＾－１浓度范围内呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９９）,平均回收率为９９．４８％,ＲＳＤ＝１．３％（ｎ＝５）。结论：本方法操作简便,准     

高效液相色谱法手性拆分奥美拉唑对映异构体

目的：手性拆分奥美拉唑对映异构体,建立检查埃索美拉唑钠原料药中R-异构体的HPLC方法。方法：采用Chiral pak IC手性柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以正己烷-异丙醇-甲醇-三乙胺（40∶40∶20∶0.1,v/v/v/v）为流动相,检测波长为302 nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果：埃索美拉唑及其R-异构体的分离度（R）大于7。R-异构体的检测限和定量限分别为32 ng·mL^-1和80 ng·mL^-1,线性范围为0.5~30 μg·mL^-1。自制三批埃索美拉唑钠盐中R-异构体的含量均为0.02%,R-异构体的限度符合要求。结论：该方法简便,快速,可用来检查埃索美拉唑钠原料药中R-异构体的限度。     

盐酸雷莫司琼预防手术后恶心呕吐的临床观察

选择了5-HT3受体拮抗剂盐酸雷莫司琼(即奈西雅)预防手术后恶心呕吐的发生,现将其临床观察并与氟哌啶组及对照组全麻手术后恶心呕吐的发生率及用药效果总结如下。1资料和方法1.1一般资料:选择ASA1～2级的食道癌切除的全麻手术病人180例,男性120例,女性60例,术前无化疗、放疗史,年龄40～65岁。1.2麻醉方法:麻醉前30分钟肌肉注射阿托品0.5mg和鲁米那0.1g。麻醉诱导药物:咪唑安定0.02～0.1mg/kg,力蒙欣1～2.5mg/kg,维库溴胺0.05～0.15mg/kg或司可林1～2mg/kg,实施快速诱导气管插管。以0.2%力蒙欣和异氟醚、芬太尼、维库溴胺维持全麻用药。1.3…     

HPLC测定注射用盐酸雷莫司琼中主药和有关物质的含量

目的测定注射用盐酸雷莫司琼中主药及有关物质的含量。方法采用HPLC法,用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离,在0.0587~0.2056 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论该法简便、准确、专属性好,可以作为本品的含量测定及有关物质检查。     

手性固定相高效液相色谱法拆分雌马酚对映体

目的:建立手性固定相拆分雌马酚的高效液相色谱方法。方法:采用Daicel公司Chiralcel OJ-H(250 mm×4.6 mm,5.0μm,)手性色谱柱拆分雌马酚对映体,考察流动相中异丙醇比例、柱温、流速对分离效果的影响。确定了较佳的拆分条件:以正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:Chiralcel OJ-H色谱柱能使雌马酚对映体达到基线分离,分离度达3.26,(S)-对映体先于(R)-对映体出峰。结论:本法操作简便,重复性好,可用于雌马酚对映体的分离和质量控制。     

盐酸雷莫司琼对白血病化疗止吐的临床疗效观察

目的观察盐酸雷莫司琼防治化疗所致恶心、呕吐的临床疗效。方法2005-2007年我院诊断为白血病的患者以昂丹司琼(欧贝)作为对照组,利用随机分组对照的方法进行随机对照试验。结果盐酸雷莫司琼对45例白血病患者化疗后呕吐的完全控制率达71.1%、有效率为88.9%,与对照组比较(完全控制率48.8%、有效率65.9%)有显著性差异(P<0.05)。盐酸雷莫司琼不良反应发生率为6.67%、昂丹司琼为9.76%,无显著性差异(P>0.05)。结论盐酸雷莫司琼具有强力、持久的止吐作用,无明显不良反应。     

正相高效液相色谱法分离3-Boc-氨基哌啶对映异构体

目的建立3-Boc-氨基哌啶对映异构体的正相HPLC分离分析方法,用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体R-3-Boc的杂质分析和检查。方法以表面修饰直链淀粉三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的正相硅胶(Chiralpak AD-H)柱为手性固定相,正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比93∶7∶0.05)为流动相,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果 3-Boc-氨基哌啶对映异构体在此条件下的分离度为5.0。建立的方法经方法学验证,S型异构体的检测限和定量限分别为6和20 mg·L~(-1),在20～80 mg·L~(-1)质量浓度内线性关系良好,回收率分别为94.33%、97.06%和97.97%。结论该方法可用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体的杂质分析和检查。     

Chiral separation of the enantiomers of metoprolol and its metabolites by high performance liquid chromatography

(1'R, 2R)-, (1'R, 2S)-, (1'S, 2R)- and (1'S, 2S)-alpha-hydroxymetoprolol; (2R)- and (2S)-O-desmethylmetoprolol; and (2R)- and (2S)-metoprolol acid are major metabolites of (2R)-and (2S)-metoprolol, beta-adrenergic antagonist. The focus of most chiral separation methods until now has been on determination of the enantiomeric parent drug. However, it is just as important to be able to follow the metabolism of the enantiomers and their possible chiral metabolites. Therefore, for the study of stereoselective metabolism and pharmacokinetics of metoprolol, the chiral separation of the enantiomers of metoprolol and its metabolites has been investigated using four chiral stationary phases, i.e., Chiralcel OD, Chiral-AGP, Cyclobond I and Sumichiral OA-4900 columns. Metoprolol acid was resolved only by Sumichiral OA-4900. Chiralcel OD provided the highest separation factor and resolution value for metoprolol and O-desmethylmetoprolol and partially resolved the four stereoisomers of alpha-hydroxymetoprolol. Diastereomeric alpha-hydroxymetoprolols were resolved using the coupled column chromatographic system of two chiral stationary phases, Sumichiral OA-4900 column and Chiralcel OD column.     

西多福韦对映体的拆分及异构体含量分析方法研究

目的 建立西多福韦对映体的拆分及异构体含量的反相高效液相色谱法测定.方法 色谱柱为Intertsil ODS-3柱(4.6mm×250mm,5μm),以7.89mmol/L L-苯丙氨酸和4mmol/L CuSO4的水溶液为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为300nm.结果 使用Intertsil ODS-3柱和手性流动相能完全分离西多福韦的对映体,分离度为2.64.结论 本法可实现西多福韦对映体的分离及异构体含量的分析.     

柱前衍生化RP-HPLC法分离苯乙醇胺类化合物对映体

目的以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立苯乙醇胺类化合物对映体RP-HPLC分离分析方法。方法采用RP-HPLC法。考察了衍生化反应中碱化试剂和衍生化试剂的浓度等反应条件对衍生化产率的影响,并考察流动相的组成和pH值等因素对生成的非对映异构体分离的影响。讨论了化合物的分子结构对手性衍生化及衍生后的非对映异构体色谱分离的影响。结果在三乙胺和GITC的浓度分别为10和5 mmol.L-1的乙腈溶液中,室温下反应20 min后,有5个苯乙醇胺化合物转化成相应的非对映异构体的硫脲衍生物。在色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),30 mmol.L-1醋酸铵(pH6.0)-乙腈(体积比为50∶50)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,室温下,5个苯乙醇胺化合物对映体衍生化后非对映异构体的分离度达到4以上。结论该方法可作为苯乙醇胺类化合物对映体分离的方法之一。     

柱前衍生化高效液相色谱法分离分析奥美拉唑对映体

目的 建立柱前衍生化高效液相色谱法分离奥美拉唑对映体.方法 以(S)-(+)-樟脑磺酰氯为柱前手性衍生化试剂,衍生物在Diamonsil C18色谱柱上,以10 mmol·L-1醋酸铵(pH 7.5)-异丙醇(75:25,v/v)为流动相分离,流速为0.5 mL· min-1.结果 奥美拉唑衍生物可达到基线分离,分离度为1.72.结论 采用柱前衍生化高效液相色谱法,在普通C18色谱柱上分离奥分析美拉唑衍生物,为此类手性药物的分离分析提供一个新方法.     

Chiral separation of pemoline enantiomers by cyclodextrin-modified micellar capillary chromatography

Micellar electrokinetic chromatography (MEKC) was successfully applied to the chiral separation with the addition of cyclodextrins (CDs) as chiral selector to running buffer. Chiral separation depended on the type of CDs. Mono-3-O-phenylcarbamoyl-beta-CD was effective for the chiral separation of pemoline. We investigated the type and concentration of CD and other parameters such as buffer pH, the concentration of SDS and the effect of organic modifier. The conditions for enantiomeric separation of pemoline were as follows: 40 mmol/l borate buffer at pH 9.0 with 40 mmol/l SDS, 20 mmol/l mono-3-O-phenylcarbamoyl-beta-CD and 10% 2-propanol. Baseline separation (Rs=2.21) of pemoline can be achieved.     

反相高效液相色谱法测定盐酸乙哌立松片剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸乙哌立公片含量的方法。方法：酸盐乙哌立松片加甲醇,超声振荡,过滤后以ODS C18为分析柱,以甲醇－水－三乙胺（80：19．5：0．5,V／V）为流动相,托哌酮为内标,于254nm波长检测。结果：盐酸乙哌立松在0．4－1．6mg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率98．4％,RSD,1．2％,三批协酸乙哌立松片含量测定结果分别为标示量的97．8％,98．3％和98．9％,结论：方法快速,准确,专一性强,适用于盐酸乙哌立松片的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔口服液含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔口服液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),以乙腈-水-硫酸(55∶45∶0.1)的混合液(含1.6 g·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.15 g·L~(-1)磷酸四丁基二氢铵,用2 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节pH值至3.30)为流动相,检测波长为292 nm,流速为1.4 mL·min~(-1),进样量为20μL。结果盐酸普萘洛尔口服液在0.001~0.5 mg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率均大于98.0%,RSD<1.5%(n=3)。结论本法简捷、精确,专一性强,结果重现性好,是一种可靠、安全的测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸噻氯匹定胶囊的含量

目的建立盐酸噻氯匹定胶囊的高效液相色谱 (HPLC)含量测定方法。方法盐酸噻氯匹定胶囊的HPLC含量测定色谱条件 :ODS柱 ,流动相 :0 .1%三乙胺溶液 (用磷酸调pH 2 .5 ) 甲醇 (6 0∶4 0 ) ,检测波长 :2 33nm ,流速 :1.0ml/min。结果盐酸噻氯匹定胶囊HPLC含量测定方法的线性范围为 10ng～ 10 μg ,日内RSD为0 .5 0 % ,日间RSD为 0 .4 6 %。结论此方法简便 ,准确可靠 ,耐用性好     

Plasma assay of methadone enantiomers with high performance liquid chromatography

6-Dimethylamino-4,4-diphenylheptane-3-one (methadone) is a synthetic opioid. Presence of an assymetrical carbon in its structure explains existence of two enantiomers. Levogyral enantiomer or R-methadone exhibits an 25 fold superior analgesic activity to the dextrogyral enantiomer S-methadone. In order to run separately a plasma assay of these two enantiomers, a chromatographic chiral separation method coupled with an ultraviolet detection has been performed. It allows selective assay of each enantiomer. This method, although an analytical interference with d-propoxyphene, is sensitive, reproductible, specific and shows a convenient resolution for the analysis of both the stereospecific and racemic forms. This method can be applied for pharmacokinetic study of the drug in patients treated by methadone.